失水山梨醇单月桂酸酯的一步法合成

失水山梨醇单月桂酸酯(商品名Span20)用途广泛[1 4]。传统方法[5]生产出的产品色泽深、副产物多、单酯质量分数低、熔融状态下多呈浑浊状态、质量不稳定,仅能用于石油、采矿和纤维等行业,用于食品、医药、化妆品的这类产品绝大部分依赖进口。本文以山梨醇和月桂酸为原料,采用一步法合成的目标产物为乳白色,单酯质量分数大于90%。并对合成方法进行了对比,探讨了各主要影响因素对目标产物色泽和三项指标(酸值、羟值、皂化值)的影响。梨醇的醚化和酯化反应产物是一个复杂的混合物:不仅有单酯及其异构体,还会存在其它二酯、多酯及相应异构…     

硼酸保护羟基法合成甘油单月桂酸酯

研究了以甘油、月桂酸为原料,用硼酸保护羟基进行酯化反应合成甘油单月桂酸酯的新方法。最佳合成条件是：ｍｏｌ甘油：ｍｏｌ硼酸：ｍｏｌ月桂酸＝２：１：２,对甲苯磺酸（催化剂）用量为月桂酸用量的１．２０％（ｗｔ％）,在２３０℃反应１ｈ,产品收率为９１．２％,单酯含量为９４．８％,产品经ＩＲ分析。     

脂肪酶Novozym 435催化合成单月桂酸甘油酯

生物酶催化的有机化学反应具有选择性高、反应条件温和、环境友好等优点,本项目通过对酶催化合成单月桂酸甘油酯的反应条件和产物分离条件进行详细研究,将酶催化反应引入本科实验教学,使学生学习先进的知识技术。本项目的合成部分采用月桂酸:甘油=1:3.5 (摩尔比)的投料比、5%酶用量,在52℃反应80 min;回收脂肪酶后,洗涤除去甘油,蒸馏除去叔丁醇,最后用石油醚重结晶可得到纯度90%以上的高含量产品,分离产率47%–53%,实验的稳定性和重现性好,很适合作为一个大学本科有机实验项目。     

微波辅助酶促月桂酸淀粉酯的合成

以天然玉米淀粉和月桂酸为原料,脂肪酶Novozym 435为催化剂,研究了微波辐照下月桂酸淀粉酯的酶促合成.通过对淀粉进行预处理活化来提高淀粉的酯化反应活性,并主要考察了微波功率、月桂酸用量、脂肪酶Novozym 435用量及反应时间等参数对酶促月桂酸淀粉酯合成的影响.采用气相色谱法进行取代度的测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳的反应条件.结果表明,淀粉的最佳预处理方法为NaOH/尿素混合溶液法,经该法处理后淀粉的酯化反应活性大大提高;微波辐照技术的应用大大缩短了反应时间,并提高了月桂酸淀粉酯的取代度.适宜的工艺条件为:微波功率为240 W,月桂酸用量为30%,酶加入量为7%,反应时间26 min.     

微波辅助酶促月桂酸淀粉酯的合成

以天然玉米淀粉和月桂酸为原料,脂肪酶Novozym 435为催化剂,研究了微波辐照下月桂酸淀粉酯的酶促合成。通过对淀粉进行预处理活化来提高淀粉的酯化反应活性,并主要考察了微波功率、月桂酸用量、脂肪酶Novozym 435用量及反应时间等参数对酶促月桂酸淀粉酯合成的影响。采用气相色谱法进行取代度的测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳的反应条件。结果表明,淀粉的最佳预处理方法为NaOH/尿素混合溶液法,经该法处理后淀粉的酯化反应活性大大提高;微波辐照技术的应用大大缩短了反应时间,并提高了月桂酸淀粉酯的取代度。适宜的工艺条件为：微波功率为240W,月桂酸用量为30%,酶加入量为7%,反应时间26min。在上述反应条件下可以制得取代度为 0.0311的月桂酸玉米淀粉酯。     

固定化脂肪酶催化合成6,6'-海藻糖月桂酸酯

 以吸附在硅藻土上的假丝酵母（Candidasp．1619）脂肪酶为催\r\n化剂，在无溶剂体系中，研究了月桂酸与海藻糖的酯化反应．结果表明\r\n，反应温度为47℃，pH为7．0，月桂酸与海藻糖的摩尔比大于6时酯化\r\n反应的转化率较高．在3．2mmol（0．64g）月桂酸、0．2mmol（0．07\r\n6g，即53μl浓度为1．43g／ml的糖溶液）海藻糖和200mg固定化脂肪酶\r\n（1000U）组成的反应体系中，于47℃振荡反应36h，以海藻糖月桂酸双\r\n酯计算，酯化程度达95％以上．用有机溶剂提取的反应产物经薄层色谱\r\n提纯后进行13CNMR分析，结果表明，产物主要是6，6’－海藻糖月桂酸\r\n酯，其纯度为90％～95％．     

氢醌单丙酸酯的改进合成

氢醌单丙酸酯的改进合成马美玲（西安地质学院应用化学系，西安７１００５４）邓月松谢明贵（四川大学化学系，成都６１００６４）关键词除色素剂氢醌单羧酸酯氢醌单丙酸酯中图分类号Ｏ６２５．３２３氢醌单脂肪酸酯是一类很好的皮肤去色素剂，其中尤以氢醌单丙酸酯为最佳...     

大孔吸附树脂结合酶解法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

研究了大孔吸附树脂结合酶解法提取和纯化虎杖中白藜芦醇的方法,采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量,考查了β-糖苷酶对虎杖药材酶解前后白藜芦醇含量的变化,并经静态吸附考察了4种树脂,最后确定以H1020作为提取分离白藜芦醇的树脂.此树脂吸附量较高,脱附容易,有利于得到质量较好的白藜芦醇产品,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达51.4mg/g,解吸率达92.5%.大孔树脂分离纯化白藜芦醇的含量可达71.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇含量为8.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的.     

枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺研究

采用L39^4正交实验研究了枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺。探讨了反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比、反应时间等诸因素对转化率及选择性的影响。结果表明：反应温度与反应物料摩尔比分别对转化率及选择性具有最显著的影响。实验提供了枞酸乙二醇单酯与双酯的优化合成条件,在此基础上以松香为原料进行了验证。     

单丙酸对苯二酚酯的合成新方法

以丙酮为溶剂、三乙胺为缚酸剂，对苯二酚10mol，n(对苯二酚)：n(丙酰氯)=1．0：1．2，0-5℃的冰水浴下反应45min，加热回流12h，合成了收率达83．4％的单丙酸对苯二酚酯，其结构经元素分析，IR，1H NMR和MS确证。     

氟苯尼考琥珀酸单酯的合成工艺优化

以氟苯尼考和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成了氟苯尼考琥珀酸单酯。通过正交试验确定最佳反应条件为:氟苯尼考14 mmol,n(氟苯尼考)∶n(琥珀酸酐)=1.0∶1.5,w(DMAP)=4%,于60℃反应4 h,产率88.1%。在最佳反应条件下做放大实验,氟苯尼考3 kg,产率88.9%     

丁二酸二油酯磺酸钠合成及纯化方法的改进

研究了丁二酸二油酯磺酸钠合成及纯化方法的改进，使其产率由30％提高到了80．9％。     

胆红素单二元醇酯的合成及其在溶液中的结构

利用二元醇的单甲苯磺酸酯同胆红素的四丁基氢氧化铵盐反应，合成出胆红素单葡萄醛酸酯的模型化合物－２个胆红素单乙二醇酯和２个胆红素单丙二醇酯，通过＾１Ｈ ＮＭＲ对它们在溶液中的结构进行了研究。     

滴定碘法和碘滴定法测定月桂酸异VC酯的比较

对碘滴定法和滴定碘法应用于月桂酸异VC酯的测定结果进行了比较.试验表明两种方法无显著性差异,但滴定碘法终点变色更敏锐、易于判断,方法的精密度更高,能用于较低含量试样的测定.     

氯硝柳胺衍生物的透皮控释给药研究

透皮给药;药物控释;氯硝柳胺衍生物的透皮控释给药研究     

聚β-羟基丁酸酯解聚酶的纯化及性质

对DS9701菌株产生的聚β-羟基丁酸酯(PHB)解聚酶进行了分离、纯化及有关性质的表征.通过SephadexG-100分离出两种PHB解聚酶(E1和E2),经聚丙烯酰胺凝胶电脉检测为一条谱带.E1的最适反应温度为40℃～45℃,稳定性优于E2,最适反应pH=4.0,稳定范围3.6～7.0,Km值为0.182g/L.E2的最适反应温度为40℃,pH=6.0,稳定范围4.0～8.0,Km值为0.65g/L.通过质谱仪测得E1的相对分子质量为4.5×104,E2的相对分子质量为4.4×104.     

磷酸单酯反应型表面活性剂的合成

磷酸单酯反应型表面活性剂的合成;磷酸单酯;反应型表面活性剂;合成;性能     

烷基膦酸单酯的合成

用烷基膦酸二酯催化水解合成了相应的酸性单酯。首次建立了用叔丁基氯制成的Grignard试剂与亚磷酸二酯反应、继而用Todd碱性氧化法合成高位阻叔丁基膦酸单酯的新的合成路线, 这一合成路线比用Clay反应、继而醇解和水解的方法得率高。     

对苯二甲酸单异辛酯的合成

以对苯二甲酸、氯化亚砜、异辛醇为原料，经过酰化、酯化两步合成了对苯二甲酸单异辛酯，收率40．4％,纯度99．0％。     

氯硝柳胺透皮控释给药的研究

用Ｖａｌｉａ－Ｃｈｉｅｎ双室扩散池进行了氯硝柳胺体外透皮的研究，发现氯硝柳胺乙醇混悬液有较高的渗透速率且服从零级动力学模型，透皮促进剂油酸比氮酮具有更好的促渗作用，氮酮与丙二醇或油酸合用均有协同作用．研究结果表明，氯硝柳胺能制成长效贴剂，且在２３～７２ｈ之间缓慢平稳释药．用ＩＲ、ＤＳＣ研究了氮酮和油酸的作用机理．