乙基紫探针瑞利光散射技术测定药物中的牛磺酸

在稀NaOH溶液中,牛磺酸能与乙基紫结合,使体系的瑞利光散射(RLS)急剧增强并产生新的RLS光谱,最大瑞利散射峰位于397nm,牛磺酸的质量浓度在0.003~0.18mg·L~(-1)范围内与瑞利光散射增强强度(△IRLS)呈良好的线性关系,检出限为0.0028mg·L~(-1)。结果表明,方法具有较高的选择性,用于市售药物中牛磺酸的测定,结果满意。     

孔雀石绿瑞利光散射猝灭法测定药物中呋塞米的含量

样品(0~4.0mg)置于10mL比色管中,加入pH 7.64的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液1.0mL和1.00×10-4 mol·L-1孔雀石绿溶液2.00mL,稀释至10mL,反应10min。呋塞米与孔雀石绿反应生成离子缔合物,使体系的瑞利光散射(RLS)发生猝灭作用,最大瑞利光散射峰位于370nm处。呋塞米的质量浓度在0.006~0.40mg·L-1范围内与对应的瑞利光散射猝灭程度(ΔIRLS)呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 4mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为98.7%~102%,相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。     

瑞利光散射技术用于药物中盐酸米多君的测定

建立快速、准确、灵敏的检测药物中盐酸米多君的瑞利光散射(RLS)新方法。在pH 4.55 Tris-盐酸溶液和十六烷基溴化吡啶鎓溶液中,盐酸米多君与坚绿FCF 反应生成三元离子缔合物,使体系的RLS信号显著增强并产生具有2 个强散射峰的新RLS 光谱。在最大RLS 峰364 nm 处,盐酸米多君的质量浓度在0.004~0.35 mg·L^-1范围内与缔合物的RLS 增强强度(ΔIRLS)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0.0031 mg·L^-1。加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为98.3%~102% 和1.0%~1.3%。该法用于药物中盐酸米多君含量的测定,结果满意。     

高灵敏瑞利光散射法测定药物及人血中美司那

通过碱性艳蓝B与美司那的作用,建立了测定药物及人血样品中美司那的高灵敏瑞利光散射(RLS)新方法。在pH=9.25的B-R碱性溶液中,美司那与碱性艳蓝B以静电引力相作用生成一种蓝色的二元离子缔合物,产生以355 nm为特征峰的瑞利光散射增强信号,其体系的瑞利光散射增强强度(ΔI_(RLS))与美司那的质量浓度在0.005～0.16 mg/L范围呈线性关系,检出限为0.0046 mg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,用于市售药物及人体血液中美司那的测定,回收率和相对标准偏差(%,n=6)分别为98.3%～102%和1.8%～2.5%。     

共振光散射技术测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的共振光散射(RLS)方法。在弱酸性Tris-盐酸缓冲溶液中,固绿FCF与酒石酸美托洛尔及溴代十六烷基吡啶反应生成绿色离子缔合物,使体系的RLS明显增强,最大RLS峰位于366 nm,酒石酸美托洛尔的质量浓度在0. 007~0. 53 mg·L~(-1)范围内与体系的RLS增强强度的绝对值(│△IRLS│)呈线性关系,检出限为0. 0062 mg·L~(-1),加标回收率为98. 71%~102. 4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为2. 0%~2. 5%。该法用于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的定量测定,结果满意。     

硫酸卡那霉素-固绿体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定硫酸卡那霉素(KANA)的方法。在p H为4.56~6.09的B-R缓冲溶液中,固绿与KANA结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于709 nm,另在463 nm、370 nm有两个较弱的散射峰。KANA的浓度在0.08~1.6 mg·L~(-1)范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对KANA的检出限(3σ)达0.024 mg·L~(-1)。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定。用于硫酸卡那霉素注射液的测定,回收率为96.5%~103.0%。     

硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利

在pH为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,卡托普利能将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成硫氰酸亚铜粒子后体系呈现较强的共振光散射信号,反应体系在波长398nm处的共振散射信号增强程度(ΔIRS)与卡托普利的质量浓度在一定范围内呈线性关系,据此采用硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利的含量。优化的试验条件如下:①0.50g·L~(-1)硫酸铜溶液的用量为1.50mL;②0.50g·L~(-1)硫氰化钾溶液用量为2.00mL;③反应时间为10min。卡托普利的线性范围为0.40～24.00mg·L~(-1),检出限(3σ)为0.14mg·L~(-1)。在1.00mg·L~(-1)浓度水平进行加标回收试验,回收率为97.0%～104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%～2.7%。     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364nm。研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。在2.5mL1.0×10-4mol/L茜素红和2.0mL1.0×10-4mol/LCTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364nm在0～0.384mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8g/L,对含量为0.18mg/LBi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

溴代十六烷基吡啶增敏共振光散射法测定乌拉地尔

以稀盐酸介质,固绿FCF作探针,表面活性剂溴代十六烷基吡啶作增敏剂,建立了测定乌拉地尔的共振光散射新方法。在稀盐酸存在下,乌拉地尔与固绿FCF-溴代十六烷基吡啶反应生成离子缔合物,使体系的共振光散射信号明显增强并产生新的共振光散射光谱,最大共振光散射(RLS)峰位于344 nm,乌拉地尔的质量浓度在0. 003～0. 28mg·L-1范围内与体系的共振光散射增强强度(ΔIRLS)呈线性关系,检出限为0. 0028 mg·L-1,加标回收率为98. 96%～101. 3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2. 1%～2. 6%。该法灵敏、快速,用于市售乌拉地尔药物中乌拉地尔的测定,结果满意。     

卡托普利-维多利亚蓝B体系的共振瑞利散射光谱及应用

建立了快速测定卡托普利的共振瑞利散射法,探讨了共振瑞利散射光谱特征和共存物质的影响。在弱碱性溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成蓝色二元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大RRS峰位于356nm,体系的RRS增强程度△IRRS与0.004~0.22mg·L~(-1)范围内的卡托普利的质量浓度呈线性关系,检出限为0.0035 mg·L~(-1)。方法用于药物中卡托普利的测定,回收率为99.21~102.3%,相对标准偏差RSD(n=5)为1.8~2.4%。     

茜素红-铕-帕珠沙星体系的二级散射和倍频散射光谱研究与应用

在pH =6.0的HAc-NaAc缓冲液中,茜素红(ARS)-铕(Ⅲ)形成的稀土配合物可与帕珠沙星(PZFX)形成三元离子缔合物,使得体系的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)强度均明显增强,且三元体系的光散射强度与PZFX的浓度在0.0080 ～0.6400 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,据此建立了灵敏的测定...     

十二烷基苯磺酸钠增敏乙基紫共振光散射法测定人尿中痕量1-羟基芘

基于乙基紫(EV)与1-羟基芘(1-OHP)反应形成离子缔合物,导致体系的共振光散射(RLS)增强,建立了测定1-OHP的共振光散射法.在pH 8.0Tris-HCl缓冲介质中,最大RLS峰位于396 nm,其强度与1-OHP浓度成线性关系.加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),体系的灵敏度可提高两倍以上.方法的线性范围为4.0～982 μg·L-1,相关系数r=0.999 4,检出限1.2 μg·L-1,相对标准偏差为5.8%～7.9%,平均回收率为94%(n=6).已成功用于人尿中痕量1-OHP的测定,结果满意.     

瑞利光散射技术快速测定鲜苹果中的苹果酸

在碱性Tris-HCl缓冲介质中,苹果酸与维多利亚蓝B反应生成蓝色二元离子缔合物,使瑞利光散射明显增强,在368nm波长处,瑞利散射增强程度(ΔIRLS)与苹果酸的质量浓度在0.002~0.27mg/L范围内呈线性关系,检出限为0.0018mg/L。实验探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质。该方法简便、快速,用于市售鲜苹果中苹果酸含量的测定,回收率为98.4%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.2%。     

维多利亚蓝B瑞利光散射技术测定阿魏酸

基于阿魏酸与维多利亚蓝B在中性介质中形成离子缔合物,导致瑞利光散射增强,建立了一种测定阿魏酸的分析方法。研究了离子缔合物反应的适宜条件,结果表明:在优化的条件下,阿魏酸浓度在5.60×10-7~1.34×10-5mol/L范围内与瑞利散射光的增强呈良好的线性关系,方法的检出限为3.26×10-7mol/L。已用于实际样品中阿魏酸的测定。     

双波长共振光散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 5.45的Tris-盐酸介质中,格列齐特与溴化十六烷基吡啶-酸性品红反应生成离子缔合物,致使共振光散射(RLS)显著增强,并产生具有两个较大共振光散射峰的新光谱曲线,这两个共振散射峰分别位于620 nm和370 nm处,在此两波长处,格列齐特在0.006~0.32 mg/L范围内与缔合物的RLS增强强度(△IRLS)呈线性关系,检出限为0.0052 mg/L(单波长法,620 nm)、0.0056(单波长法,370 nm)和0.0027 mg/L(双波长法,620 nm+370 nm),据此建立了测定格列齐特的双波长共振光散射(DWO-RLS)分析法。研究了共振光散射的光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际药品的应用。结果表明,该法用于药物中格列齐特含量的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为99.03%~101.5%和1.1%~1.5%。     

共振瑞利散射光谱法测定利血平的含量

在pH3.96的Tris-盐酸缓冲介质中,利血平的水解产物和质子化的维多利亚蓝B形成离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强,在421nm处产生最大散射峰,利血平的质量浓度在0.40～6.40mg·L~(-1)范围内与共振瑞利散射强度(△I_(RRS)=I_(s,RRS)-I_(0,RRS))呈线性关系,检出限(3S_b/k)为18.27μg·L~(-1)。应用此方法测定了市售利血平注射液中利血平含量,并以此试样为基体,用标准加入法做回收率和精密度试验,测得平均回收率为101.0%,相对标准偏差(n=6)为2.1%。     

铬(Ⅲ)-硫氰酸钾-亚甲基蓝缔合体系褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006～0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。     

罗丹明染料共振散射光谱法测定肝素钠注射液中肝素钠

在酸性介质中,2种罗丹明染料[罗丹明6G(Rh6G)和丁基罗丹明B(b-RhB)]可通过静电引力作用与肝素钠(Hep)形成离子缔合物,使2种体系(Hep-Rh6G和Hep-b-RhB)的共振散射信号增强,且增强程度(ΔI)与Hep的质量浓度在定范围内呈线性关系,据此建立了罗丹明染料共振散射光谱法测定Hep含量的方法。试验优化了Hep-Rh6G和Hep-b-RhB体系的分析条件:试剂的加入顺序为罗丹明染料、Hep和缓冲溶液;Hep-Rh6G体系的反应介质为三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)-HCl缓冲溶液(pH 5.0),其用量为0.50 mL,1.0×10~(-3)mol·L~(-1) Rh6G溶液的用量为0.50mL,分析波长为377nm;Hep-b-RhB体系的反应介质为Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液(pH 5.5),用量为0.50 mL,1.0×10~(-3) mol·L~(-1) b-RhB溶液的用量为0.80 mL,分析波长为380nm。结果表明:Hep-Rh6G和Hep-b-RhB等2种体系的线性范围分别为0.020～2.0mg·L~(-1)和0.10～1.6mg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为1.10,3.47μg·L~(-1),可见Hep-Rh6G体系的线性范围更宽,检出限更低。因此,采用Hep-Rh6G体系对2个批次的Hep注射液进行了分析,加标回收率分别为96.0%,101%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%,3.9%。     

镍(Ⅱ)-1-(1吡啶偶氮)-2-萘酚-十二烷基苯磺酸钠体系共振光散射法测定痕量镍

在pH 8.0的Tris-盐酸缓冲介质中,利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)增敏镍(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成离子缔合物体系,使体系共振光散射增强.体系最大散射波长545 nm,在15～500μg·L-1范围内共振散射增强强度(△I)与镍(Ⅱ)质量浓度呈线性关系.检出限(3S/N)为4.57μg·L-1,分别对50,200,400 μg·L-1镍(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为3.5%,3.0%,1.7%.据此提出了一种简单而快速的测定镍的方法.应用于测定水样中镍量,测得其平均回收率为98.5%.