松香基羧基化聚合物微球对Pb~(2+)的吸附研究

采用静态吸附法研究了松香基羧基化聚合物微球对Pb~(2+)的吸附性能。实验结果表明,在p H=6.0,固液比分别为0.5g/L和3g/L,初始浓度为100mg/L,293K条件下,松香基羧基化聚合物微球对Pb~(2+)的最大吸附量分别为15.28mg/g和10.73mg/g。吸附动力学研究表明,该吸附过程符合伪二级吸附动力学方程。吸附热力学研究表明,该吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,ΔG0,ΔS0,ΔH0,表明该吸附过程是自发的放热过程。脱附再生实验表明,经过5次重复再生,其吸附量下降了29%,微球具有重复利用的潜质。XPS测试表明Pb~(2+)吸附在微球的表面上。     

聚乙烯亚胺-硫脲-豆蛋白复合材料吸附铅、镉的性能

以硫脲、聚乙烯亚胺和大豆分离蛋白(SPI)为原料制备了多孔大豆蛋白复合材料(TPS)并进行表征。研究了TPS对Pb~(2+),Cd~(2+)的微柱分离富集性能。优化实验条件后,TPS对Pb~(2+),Cd~(2+)可实现定量吸附,吸附容量分别为20. 56和25. 13 mg/g,富集系数分别为200,150倍,经过100次吸附和解吸循环后TPS吸附性能未发生改变,准二级动力学方程适合描述材料对Pb~(2+),Cd~(2+)的吸附行为。建立了微柱分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Pb~(2+),Cd~(2+)的新方法,Pb~(2+),Cd~(2+)的检出限分别为0. 2和0. 06 ng/mL,线性范围分别为0. 02～0. 25μg/mL和0. 001～0. 015μg/mL。该方法成功应用于国标样品、鱿鱼和海水中Pb~(2+),Cd~(2+)分析。     

Ca~(2+)交联聚丙烯酸钠的合成及其对Pb~(2+)的吸附研究

利用溶液聚合法和Ca~(2+)表面交联法制备了Ca~(2+)交联的聚丙烯酸钠(CPAANa)。在25℃条件下,以CPAANa为吸附剂,开展了对Pb~(2+)的吸附研究工作,以FT-IR,SEM和TGA测试手段分析了吸附前后CPAANa样品的变化。吸附研究显示,CPAANa在p H值为2~5.5的范围内具有很好的吸附性能,对初始浓度低于300mg/L的Pb~(2+)废水可以达到99%以上的去除率。CPAANa对Pb~(2+)的吸附动力学符合准二级动力学模型,其等温曲线符合Langmuir吸附模型,由此得到的最大吸附量为650.34mg/g。由D-R模型得出的平均吸附自由能E=26.1k J/mol,表明CPAANa对Pb~(2+)的吸附属于化学吸附。重复利用实验显示,该材料具有较好的重复利用性能。     

希夫碱型木质素基吸附材料的制备及其对Pb~(2+)吸附性能研究

以乙酸木质素为原料,通过曼尼希胺化反应和希夫碱反应制备希夫碱型木质素基离子吸附材料(SLA),利用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析等手段对SLA的结构进行表征。考察了溶液pH值、吸附剂用量和离子溶液初始浓度等因素对SLA吸附性能的影响。结果表明,在pH=5.0、吸附剂用量2.0g/L、Pb~(2+)溶液浓度200mg/L条件下,SLA对Pb~(2+)具有较高的吸附量(65.45mg/g)和良好的吸附选择性。研究结果表明,SLA对Pb~(2+)的等温吸附过程符合Freundlich等温吸附模型,存在非均匀多层吸附现象;SLA对Pb~(2+)的吸附动力学过程符合准二级吸附动力学模型,表明SLA对Pb~(2+)的吸附作用主要为化学吸附。     

嗜铅菌对水中重金属Pb~(2+)的吸附研究

研究了实验室提供的嗜铅菌对水中铅离子吸附的条件和机理.讨论了吸附时间、pH、铅离子的质量浓度和菌的质量浓度对吸附的影响.结果表明,在pH=7.0、铅离子初始质量浓度为25mg/L、离心湿菌的质量浓度为1.06g/L、吸附时间为60min时,铅离子的吸附率达96.88%;实验条件下超标25倍的含Pb~(2+)废水,可迭排放标准;Pb~(2+)的最大吸附量为150mg/g.数学模型Langmuir和Freundlich方程均能很好地描述嗜铅菌对Pb~(2+)的吸附过程.对Pb~(2+)吸附前后的红外光谱表征表明,嗜铅菌表面多糖、蛋白质的羟基峰和羰基峰均有不同程度的紫移,羟基峰、糖苷峰等峰宽略增,说明菌体吸附,主要是表面基团的作用所致.用原子力显微镜对吸附前后的嗜铅菌检测可见,吸附后菌体的弹性变小、粘性变大、部分茵体有一定的收缩,说明以表面吸附为主的吸附过程,对菌细胞的聚合度有影响,菌体内部对铅也有一定的生物积累.     

碳羟基磷灰石的合成对水中Cd~(2+)的去除特性研究

本文以鸡蛋壳为原料,采用凝胶-溶胶法合成碳羟基磷灰石(CHAP)并以羟基磷灰石(HAP)为对照,探讨了CHAP对水中镉(Cd~(2+))的吸附去除特性。结果表明:(1)鸡蛋壳和磷盐在75℃下反应成功合成CHAP,通过FTIR分析,合成CHAP结构具有HAP的结构特征,且掺杂了CO_3~(2-)(2)CHAP对Cd~(2+)的吸附符合Langmuir和Freundlich等温式,饱和吸附量为44.44 mg·g~(-1),高于HAP对Cd~(2+)的饱和吸附量(29.93 mg·g~(-1))48%。(3)CHAP对Cd~(2+)的吸附符合准二阶动力学方程,在60 min时吸附量达到最大值并趋于平衡。(4)当反应p H为6,温度为35℃,吸附剂用量为1.5 g·L~(-1)时,CHAP对Cd~(2+)的去除效率最佳。综上,凝胶-溶胶法合成的CHAP对水体Cd~(2+)去除效果好,成本低,可作为去除水中Cd~(2+)的低成本吸附剂,既节约资源又保护环境。     

三维氮掺杂石墨烯对水中铅和镉的吸附

采用多巴胺(DA)作为还原剂和功能化试剂,进行了氧化石墨烯的功能化,制备了三维结构的氮掺杂石墨烯材料(rGO-DA)。与还原性氧化石墨烯(rGO)对比,rGO-DA具有更大的吸附容量。rGO-DA对Pb~(2+)和Cd~(2+)的吸附容量分别为91.4,43.5 mg/g。考察了吸附时间、pH值、初始浓度对Pb~(2+)和Cd~(2+)吸附效果的影响。结果表明,rGO-DA对Pb~(2+)和Cd~(2+)吸附达到平衡的时间为120 min,最佳pH值为5.0。在Pb~(2+)和Cd~(2+)初始浓度小于30μg/m L时,二者的吸附去除率分别为100%和87.7%。在吸附Pb~(2+),Cd~(2+)后,rGO-DA可轻松从水体中移除。用HCl脱附,循环使用3次后,rGO-DA对Pb~(2+)和Cd~(2+)的吸附容量无明显变化,可再生并重复使用。     

粉煤灰制备高纯度NaX型沸石及去除废水中Pb~(2+)的研究

采用经碱熔融-离心提取处理的粉煤灰为原料,经水热反应法两步合成高纯度NaX型沸石。研究了溶液pH值、NaX型沸石的用量及初始摩尔浓度对模拟废水中Pb~(2+)去除效果的影响。结果表明,在25℃,pH值为5.5,NaX型沸石的投加量为1kg/m~3,吸附时间为30min时,对初始摩尔浓度为0.1~1mol/m~3的Pb~(2+)去除率均达到了99%以上。粉煤灰基NaX型沸石对Pb~(2+)的吸附符合Langmuir吸附等温方程和准二级反应动力学过程。     

市售茶叶对水中镉铅锶的吸附

本文探讨了国产茶叶(市售安徽产绿茶)对水中Cd~(2+)、Pb~(2+)、Sr~(2+)的吸附特性。考察了抗坏血酸、柠檬酸、草酸等存在下,茶叶对水中Cd~(2+)、Pb~(2+)吸附能力的影响。于一定pH时及相同操作条件下,用60℃烘干碎成80目的茶,对Pb~(2+)、Cd~(2+)分别进行了11及7次测定,其吸附率均值Pb~(2+)86.9％,Cd~(2+)为41.3％,相对标准偏差是2.3％及2.7％。用未烘干粉碎的市售茶,对Pb~(2+)、Cd~(2+)分别进行7及6次测定,吸附率均值为96.4％及62.3％,相对标准偏差为1.8％及1.9％。     

Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的吸附动力学和热力学研究

通过Cu~(2+)或Ni~(2+)单一体系和竞争体系的吸附实验,研究了Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的竞争吸附动力学和热力学。实验结果表明,二级动力学方程和颗粒内扩散方程能较好地拟合Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的单一吸附和竞争吸附,吸附过程主要由化学吸附控制,吸附颗粒内扩散过程是该吸附速率的控制步骤,但不是唯一的速率控制步骤,吸附速率同时还受颗粒外扩散过程(如表面吸附和液膜扩散)的控制。Langmuir吸附等温方程能更好地拟合磁性高岭土对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附,在单一体系和竞争体系中,磁性高岭土对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附都是优惠吸附;在竞争体系中,磁性高岭土对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附量均有所减弱,但Ni~(2+)的吸附量下降更明显,且对Cu~(2+)的吸附能力大于Ni~(2+)。热力学参数表明,Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的竞争吸附是自发、吸热和熵值增加过程,有竞争离子存在时会影响吸附热力学特性。     

复合改性膨润土对2,4,6-三氯苯酚和Pb~(2+)的吸附行为研究

本文主要以钠基膨润土为原料,用十六烷基二甲基苄基氯化铵和乙二胺四乙酸二钠盐对膨润土进行复合改性,制得改性膨润土,用XRD对其结构进行表征,研究了改性后的膨润土对2,4,6-三氯苯酚和Pb~(2+)的吸附行为,结果表明,改性后的膨润土对2,4,6-三氯苯酚和Pb~(2+)的吸附性能明显提高,吸附等温线较好地符合Langmuir模型,改性膨润土对2,4,6-三氯苯酚和Pb~(2+)的最大吸附量分别为238.1mg/g和191.20mg/g,吸附动力学符合准二级反应动力学方程,其二级反应速率常数为分别为8.34×10~(-5)g/mgámin和5.62×110~(-5)g/mgámin,改性膨润土对2,4,6-三氯苯酚的吸附为吸热反应,而对Pb~(2+)的吸附为放热反应。     

淀粉接枝改性聚丙烯酸/钠高吸水性树脂吸附Pb2+的研究

以可溶性淀粉和丙烯酸为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过自由基聚合法制备可溶性淀粉接枝聚丙烯酸/钠高吸水性树脂,研究树脂对Pb~(2+)的吸附性。结果表明,接枝后树脂网络孔径增大,其吸附Pb~(2+)的pH值范围宽,饱和吸附时间短,最大吸附容量为277.7mg/g。吸附过程研究发现,淀粉接枝聚丙烯酸/钠高吸水性树脂对Pb~(2+)的吸附符合准二阶动力学模型,吸附的控速步骤为化学吸附;Langmuir等温吸附方程与实验数据吻合良好,表明对Pb~(2+)的吸附为均匀的单分子层吸附;吸附热力学表明,对Pb~(2+)的吸附为自发进行的放热反应。机理研究表明,吸附过程有树脂与Pb~(2+)的静电作用、羧酸根离子与Pb~(2+)二齿螯合配位作用以及Na+与Pb~(2+)的离子交换等,离子交换程度随着Pb~(2+)浓度的增加而增大。     

液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+)

采用液相色谱流动相为0.05mol·L~(-1)草酸和0.095mol·L~(-1)氢氧化锂,流速为1.0ml·min~(-1);柱后衍生试剂为0.001mol·L~(-1)PAR+0.3mol·L~(-1)氨水+0.1mol·L~(-1)乙酸,流速为1.0ml·min~(-1),进样体积为20μl,检测波长为500nm,同时对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)检测。方法可用于水样检测。     

一种含芴聚合物对Pb2+,Cd2+,Cr3+金属离子的检测

利用一种芴类共轭聚合物,通过紫外分光光度计与荧光分光光度计测试其对Pb~(2+),Cd~(2+)和Cr~(3+)三种金属离子的紫外响应性与荧光淬灭性。在聚合物溶液中分别加入Pb~(2+),Cd~(2+)和Cr~(3+)三种金属离子,紫外吸收峰位于298nm和308nm;荧光最大发射峰位于335nm。研究发现,Pb~(2+)对聚合物溶液的紫外响应性有影响,Cd~(2+)和Cr~(3+)对聚合物溶液的紫外响应性无明显影响;Pb~(2+)对聚合物溶液的荧光强度有轻微增强的作用,而加入Cd~(2+)和Cr~(3+)的聚合物溶液荧光强度骤降,发生了明显的淬灭。不同pH值范围下的光谱研究表明,pH值在5.0～6.0区间时,加入Cr~(3+),聚合物溶液荧光强度明显下降;pH值在6.0～7.0区间时,加入Cd~(2+),荧光强度明显下降;pH值在4.5～6.0区间时,加入Pb~(2+),荧光强度明显下降。     

黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱法测定咸味食品中Pb~(2+)

利用单因素试验对黄原脂棉吸附溶液中Pb~(2+)的条件进行了实验优化,结果显示:在pH=5.0的溶液体系中,于温度20℃,振荡吸附15min,黄原脂棉对Pb~(2+)的吸附效果最佳;吸附的Pb~(2+)用6.0mL 3.0mol/L HCl,于40℃下解吸15min,可将Pb~(2+)从黄原酯棉上完全洗脱。采用石墨炉原子吸收光谱法,将该条件用于测定咸味食品中痕量Pb~(2+),结果表明:黄原脂棉能有效消除盐类基体给测定Pb~(2+)带来的干扰,方法的相对标准偏差为1.56%~2.31%(n=6);回收率为97.0%~102.7%;检出限为0.047mg/kg。本法灵敏、准确、可靠,可用于咸味食品中痕量Pb~(2+)的测定。     

秋兰姆二硫化大孔型螯合树脂富集原子吸收法测定水中的铜铅镉

秋兰姆二硫化大孔型螯合树脂含有—C—S—S—C—螯合基团,在pH5-10时能定量吸附Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)离子,用5N硝酸能从树脂上定量解脱下来。当大量存在Ca~(2+)、Mg~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-时不影响对Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)的定量吸附。对Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)回收率分别为96-105％,95-105％,94-105％。测定精密度相对标准偏差Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)分别为±2.8％,±3.2％,±3.4％。     

接枝亲水型高分子的丝瓜络对水中重金属离子的吸附行为

采用接枝聚合的方法将亲水性聚丙烯酰胺接枝到丝瓜络上,部分水解的聚丙烯酰胺的接枝率可高达161.3%.选择典型的Cu~(2+)和Pb~(2+)体系,研究亲水型丝瓜络对水中重金属离子的吸附行为.结果表明,在单离子体系中,准二级动力学方程适于描述亲水型丝瓜络吸附动力学过程,饱和吸附量随着接枝率和pH值增加而增大,对Cu~(2+)和Pb~(2+)的最大饱和吸附量分别为647和887 mg/g.Langmuir和Freundlich等温吸附模型都适合描述等温吸附过程.8次吸附-解吸附循环实验表明,饱和吸附量基本保持恒定,同时对吸附机理进行了讨论.     

树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶分离富集镉

制备了树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4),利用红外光谱、扫描电镜、热重分析、元素分析和孔径与比表面分析进行表征。以PDM-n. 0MBISG(n=1,2,3,4)为填料研究其对Cd~(2+)的微柱分离富集性能。结果表明,pH8试液以3. 0 mL/min流速进样,可以实现Cd~(2+)定量吸附。PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd~(2+)的吸附容量分别为13. 37,17. 78,23. 70和29. 19 mg/g,富集系数分别达到100,150,200和200倍。准二级动力学方程可以较好的描述PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd~(2+)的吸附行为,使用100个吸附和解吸附循环后,其吸附性能未发生变化。以PDM-4. 0MBISG作为微柱填料建立了分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Cd~(2+)的方法,方法检出限为0. 1 ng/mL,测定Cd~(2+)的线性范围为1. 0～16 ng/mL。该方法成功应用于国标样品、鱿鱼和海水中Cd~(2+)分析。     

比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞

测定食品和环境中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量是较常见的分析任务.光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)时,常因吸收峰重叠给测定带来困难.本文阐述了利用四(4三甲铵基苯基)卟啉(TAPP)对Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)同时显色,采用KI、低聚合度聚乙烯醇(PVA)增敏、增溶,在吸收光谱严重重叠情况下,采用比光谱导数和零交点法,不经分离和掩蔽,用光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量,Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的ε_(max)分别为ε_(481.5)=4.9×10~5、ε_(457)= 7.9×10~5、ε_(444.5)=8.1×10~4(L·mol~(-1)·cm~(-1)),Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的检出限分别为4μg/L、2μg/L和10μg/L.该方法计算简便、快速.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮与甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的萃取机理研究

本文用两相滴定法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP,简写为HA)与甲基膦酸二(1-甲基庚基)脂(P_(350),简写为B)对Pb~(2+)、Cd_(2+)和Cu~(2+)离子在不同的有机溶剂中的萃取机理.(?)定了萃合物的组成分别为:MA_2(M=Pb~(2+)、Ca~(2+)、Cu~(2+));MA_2·HA(M=Cd~(2+));MA_2·B(M=Pb~(2+)、Cd~(2+))和MA_2·2B(M=Cd~(2+)),同时求得了相应的萃合常数β值.