伏安式多酚氧化酶电极的研究

本报道了一种能性能良好的以吩嗪甲酯（ＰＭＳ）修饰的玻碳电极为基体电极的优安式多酚氧化酶电极。采用从蘑菇中粗提取的多酚氧化酶固定於电极表面，可用循环伏安法测定５×１０＾－＾７ｍｏｌ／Ｌ的多巴胺。本首次采用丙烯酸丁酯－丙烯酸甲酯共聚乳液固定酶，所制得电极性能与戊二醛交联法所得电极基本相同。在降低电极充电电流方面，采用半微分技术使电极性能得到很大改善，测定灵敏度达到２．５×１０＾－＾７ｍｏｌ／Ｌ，且     

氮掺杂碳纳米管修饰电极的电化学行为

制备了氮掺杂改性的碳纳米管, 并用循环伏安法(CV)测定了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在不同氮含量的碳纳米管修饰电极上的电化学行为. 结果表明, 氮掺杂碳纳米管修饰电极对AA和DA有不同的电催化行为, 其中高氮含量修饰电极对AA的催化作用强, 而低氮含量修饰电极对DA的催化作用强. 微分脉冲伏安法(DPV)的结果显示, DA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^－6～2.0×10^－4 mol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限达1.64×10^－6 mol/L (S/N＝3); AA氧化峰电流与其浓度在3.0×10^－5～1.0×10^－2 mol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限达3.26×10^－6 mol/L (S/N＝3). 该修饰电极在AA大量存在(AA浓度为DA浓度两万倍)时可选择性地实现多巴胺的测定而不造成干扰.     

原位氮掺杂石墨烯修饰电极同时检测苯二酚3种异构体

利用多巴胺的聚合及还原特性,制备聚多巴胺包覆还原氧化石墨烯,在氮气保护下煅烧,制得氮原位掺杂石墨烯(C/N-Graphene)。应用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征该复合物的形貌和结构。应用滴涂及Nafion膜固定法制备C/N-Graphene修饰玻碳电极(C/N-Graphene/GCE)。该修饰电极对苯二酚3种异构体的氧化反应表现出优异的电催化性能和选择性,差分脉冲伏安法(DPV)峰电流与对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)、间苯二酚(RC)的浓度呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.5~1 000μmol/L、0.5~460μmol/L和0.1~580μmol/L,检出限分别为0.251μmol/L、0.144μmol/L和0.072μmol/L。该方法应用于药厂废水和江水检测,3种苯二酚异构体回收率为97.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),结果表明C/N-Graphene/GCE修饰电极适用于污染水样的快速检测。     

纳米银/石墨烯修饰电极测定青蒿素

本文建立一种新型的青蒿素传感器。首先,在玻碳电极上滴涂氧化石墨,通过电化学方法将氧化石墨还原为石墨烯,然后,在石墨烯上沉积纳米银得到石墨烯/纳米银修饰电极,它作为检测青蒿素的电化学传感器。用此电极对青蒿素进行测定,并通过循环伏安法、差分脉冲伏安法、交流阻抗法等研究其电化学行为。该修饰电极在测定青蒿素溶液时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势;对其实验条件如电解质溶液的p H、应用电势等进行了探查,该电化学传感器在青蒿素溶液浓度范围为1.0×10-8~3.0×10-5mol/L时与其还原峰电流呈现良好的线性关系,最低检出限为1.2×10-9mol/L(S/N=3)。此外,对该传感器的稳定性和重现性等也进行了研究,获得令人满意的结果。     

氮掺杂石墨烯修饰电极的制备及对鸟嘌呤的电催化氧化

采用高温热退火方法制备了氮掺杂的石墨烯,并制备了氮掺杂石墨烯修饰玻碳电极(NG/GCE),研究其对鸟嘌呤的电催化氧化作用.实验考察了溶液pH值、扫速、鸟嘌呤浓度的影响.结果表明,鸟嘌呤在NG/GCE上的氧化是不可逆过程,修饰电极可以增强鸟嘌呤在电极表面的吸附,对鸟嘌呤具有很好的电催化氧化性能,降低了鸟嘌呤氧化电位.在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中检测鸟嘌呤,其氧化峰电流在5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为1.0×10-6 mol/L.     

β-环糊精功能化石墨烯修饰电极同时测定邻硝基苯酚与对硝基苯酚

通过滴涂法制备了β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极(β-CD-GR/GCE),采用循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了邻硝基苯酚(o-NP)和对硝基苯酚(p-NP)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在该修饰电极上o-NP和p-NP的还原电流显著增加,两还原峰得到有效分离。在优化条件下,使用二阶导数线性扫描伏安法对o-NP和p-NP进行定量分析,线性范围分别为0.2~10μmol/L和0.06~10μmol/L,检出限分别为0.08μmol/L和0.02μmol/L。该法可用于环境水样中o-NP和p-NP的快速准确测定。     

基于氧化锆/石墨烯复合材料修饰电极测定亚硝酸根

用水热法制备了氧化锆(ZrO2)/石墨烯(GR)复合材料,采用循环伏安法研究了NO-2在ZrO2/GR/GCE上的电化学行为。ZrO2/GR/GCE对NO-2的氧化具有明显的电催化作用。利用示差脉冲伏安法测定NO-2,NO-2的氧化峰电流与其浓度在4.8×10-7~9.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L(S/N=3)。     

纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯复合修饰电极对多巴胺的电化学分析研究

本文通过化学还原法制备纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯(NG)复合材料,用于构建一种新型的多巴胺(DA)电化学传感器。采用X射线衍射法和扫描电镜对纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯复合材料进行表征。在pH为7.0的磷酸盐缓冲液中,采用循环伏安法和计时电流法分别研究了DA在纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯复合修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对DA表现出显著的电催化活性,且DA在修饰电极上的反应受吸附控制。在最佳实验条件下,催化电流与DA的浓度在0.5~700μmol/L之间呈线性关系(r=0.9943),检测限达0.17μmol/L。该修饰电极的选择性高、重复性和再现性好。方法用于实际样品中DA的检测,获得结果较好。     

壳聚糖/氮掺杂还原氧化石墨烯修饰电极对黄嘌呤的检测及尿酸抑制的研究

用碳热还原法制备氮掺杂还原氧化石墨烯(N-RGO),用壳聚糖(CS)的乙酸溶液作为氮掺杂还原氧化石墨烯(N-RGO)的分散剂,将其修饰在玻碳电极表面,用于检测黄嘌呤(xanthine).该传感器对黄嘌呤展现出优异的电化学响应,线性范围为2.99×10^-8～1.07×10^-4mol/L,检测限为9.96×10^-9mol/L(S/N=3).此外,利用循环伏安法(CV)对黄嘌呤电化学行为进行了研究.最后,用电化学的方法研究了非布索坦(Febuxostat)和别嘌呤醇(Allopurinol)两种药物对尿酸生成的抑制.本工作为痛风的诊断和治疗提供了重要的信息.     

聚对氨基苯磺酸/石墨烯电化学修饰电极检测药物中氧氟沙星

基于石墨烯纳米材料和循环伏安法技术制备了聚对氨基苯磺酸/石墨烯修饰电极并研究了氧氟沙星(OFL)在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种简单快速灵敏测定氧氟沙星的电化学分析方法。 结果表明,与玻碳电极相比,对氨基苯磺酸/石墨烯电化学修饰电极能显著提高氧氟沙星的峰电流。 在优化条件下,其检测线性范围为1~600 μmol/L,最低检测限为(S/N=3)0.33μmol/L。 该修饰电极具有较好的重现性和稳定性,用于实际样品氧氟沙星滴眼液的测定,效果良好。     

Nafion-甲基紫精修饰电极抗坏血酸氧化酶生物传感器的研究

本文用Nafion-甲基紫精修饰电极为基底,以牛血清白蛋白和戊二醛为交联剂,将抗坏血酸氧化酶固定在电极上,制成修饰电极抗坏血酸氧化酶生物传感器。用这种生物传感器测定人体血清中抗坏血酸,线性范围在7.5×10~(-4)～7.5×10~(-7)mol/L之间,响应时间为5s,检测下限为2.5×10~(-7)mol/L。该传感器具有选择性好、灵敏度高和响应时间短等特点。     

聚吡咯修饰乳酸氧化酶电极的研制

根据聚吡咯修饰电极掺杂和去掺杂原理，将乳酸氧化酶固定在玻碳电极表面形成一种新型的乳酸酶电极，该电极灵敏度高，稳定性好，易于制作。本文报道了该电极的研制过程，探讨了影响电极响应的各种因素，找出了最佳实验条件。将此电极用于实际样品中乳酸含量的测定，结果令人满意。     

氮掺杂石墨烯与发夹DNA修饰的电极为工作电极-差分脉冲伏安法用于测定多巴胺

将玻碳电极(GCE)打磨至呈镜面,在其表面上滴加氮掺杂石墨烯悬浮液5.0μL,在50℃的红外灯下烘干,制得氮掺杂石墨烯修饰的GCE;然后取5.0μmol·L-1发夹DNA(H DNA)溶液10μL滴涂于氮掺杂石墨烯修饰电极表面,制得氮掺杂石墨烯和H DNA修饰的GCE。用此修饰电极作为工作电极,用差分脉冲伏安法(DPV)测定人体血清中多巴胺(DA)的含量。试验表明:氮掺杂石墨烯和H DNA修饰的电极对DA的电化学氧化具有更好的电催化作用。DA在此修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在4.0×10-7～6.0×10-5 mol·L-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为6.6×10-8 mol·L-1。测定时用pH 6.5磷酸盐缓冲溶液(PBS)作为支持电解质。分析血清样品时前处理如下:取血清样品2.0mL,加入甲醇4.0mL,离心沉淀。取上清液2.0mL,加入等体积的pH 6.5PBS,充分混匀后供测定。用pH 6.5的PBS配制DA标准溶液系列,利用DPV对DA标准溶液系列进行测定,记录其氧化峰电流值,制作工作曲线。应用此方法分析了人体血清样品并以此样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在90.0%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%～3.7%之间。     

石墨烯修饰电极伏安法测定药物中的氧氟沙星

采用化学处理方法在石墨烯表面引入羟基和羧基等活性基团,并将其沉积在玻碳电极表面制作成氧化石墨烯修饰电极,然后运用循环伏安法研究了氧氟沙星在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对氧氟沙星的电化学氧化表现出较强的电催化作用。在最佳实验条件下,采用灵敏度较高的示差脉冲伏法测定了溶液中的氧氟沙星浓度,其浓度在7.5×10-7至1.0×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关相关系数r为0.9931,检出限为2.2×10-7mol·L-1(S/N=3)。在1h之内对含2.5×10-5mol·L-1氧氟沙星的溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.6%,表明修饰电极的重现性和稳定性好。将该修饰电极用于氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量的测定,平均回收率为98.2%。与其他方法相比,该方法简便、快速,灵敏度高,选择性好,可用于药物中氧氟沙星的分析。     

硬模板法制备氮掺杂有序介孔碳修饰电极检测盐酸奈福泮

分别以三聚氰胺、尿素和乙二胺为氮源,阿拉伯糖为碳源,介孔硅(SBA－15)为模板剂,通过硬模板法成功制备了不同氮掺杂的介孔碳(N－CMK－3).采用场发射扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对不同材料进行表征.将N－CMK－...     

对乙酰氨基酚在石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极上的电化学行为研究

制备了石墨烯-壳聚糖复合物修饰玻碳电极(GO/CS-GCE),考察了对乙酰氨基酚(APAP)在修饰电极上的电化学行为,发现石墨烯-壳聚糖复合物能较好改善玻碳电极对APAP的电化学性能,APAP在修饰电极上的电化学反应过程是受吸附控制的2电子,2质子反应过程;进一步研究发现在pH=9.16的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲体系中,对...     

纳米金/石墨烯修饰电极的制备及其对多巴胺的测定

利用电化学还原方法制备纳米金/石墨烯修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,建立了电化学测定多巴胺的新方法。结果表明,在磷酸盐缓冲溶液中,此修饰电极对多巴胺的电化学响应具有很好的催化作用。利用差示脉冲伏安技术对多巴胺的电化学氧化进行定量分析,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限低至4.0×10-8mol/L。该修饰电极适于多巴胺的分析检测。     

硼-氮共掺杂垂直石墨烯电极的制备及其葡萄糖检测性能

采用电子辅助热丝化学气相沉积技术制备了垂直石墨烯(VG)、硼掺杂垂直石墨烯(BVG)、氮掺杂垂直石墨烯(NVG)及硼-氮共掺杂垂直石墨烯(BNVG)薄膜,采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱及Raman光谱仪表征了形貌、微结构及成分,并采用电化学方法分析了其作为表皮传感电极的电化学性能。结果表明,BNVG薄膜由垂直于基片生长的二维纳米片排列成了三维多孔网结构,这些纳米片的硼和氮原子分数达到3.78%和2.75%。BNVG薄膜电极的皮肤接触电阻低至4.5 kΩ,对于葡萄糖的响应浓度范围在 0.001~10 000 μmol·L^-1,检测限低至 0.03 μmol·L^-1,具有良好的抗干扰能力及长期稳定性。