异辛烷中正十六烷溶液标准物质制备

以正十六烷和异辛烷为原料,采用重量–容量法制备异辛烷中正十六烷溶液标准物质。经过均匀性检验、稳定性考察和量值比较,结果表明该标准物质符合国家二级标准物质的研制要求,标准值为500 ng/μL(Urel=2%,k=2),可作为量值传递的标准,用于气相色谱仪的校准和检定、分析方法评价,以及正十六烷的质量控制等方面。该标准物质已取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130660。     

季铵型离子液体为溶剂的纤维素溶液流变性能研究

研究以一种新型的离子液体季铵盐/DMSO作为溶剂对纤维素浆粕进行溶解,利用旋转粘度计测定不同浓度季铵盐/DMSO/纤维素溶液的粘度与温度关系,发现高浓度高聚合度纤维素溶液的粘度受温度影响更大。利用马尔文旋转流变仪测定不同浓度季铵盐/DMSO/纤维素溶液的流变性能,发现该溶液为切力变稀的非牛顿流体,并分析了溶液组成及温度对非牛顿指数、结构粘度指数的影响,通过Arrhenius方程计算发现,季铵盐/DMSO纤维素溶液的粘流活化能变化不受溶液浓度影响。     

毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值

介绍毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值方法。采用稳定同位素标记物毒死蜱D_(10)为原料,丙酮为溶剂,经定量称取和定体积溶解,制备了质量浓度为100 mg/L的毒死蜱D_(10)溶液标准物质。分别用F检验法和直线拟合法对制得的毒死蜱D_(10)溶液标准物质进行均匀性和稳定性验证,结果表明,研制的标准物质均匀性良好,在20℃,4℃,–25℃下可稳定存放半年,定值结果的扩展不确定度为1.6 mg/L(k=2)。     

2020年第1期部分拟采用稿

<正>标准物质红外透射比标准物质的研制异辛烷中正十六烷溶液标准物质的制备分析测试火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中的氧化钾硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银量电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中的低含量钇连续流动法同时测定污水中的氨氮和总磷     

煤加氢液化残渣的流变特性研究

采用从煤直接液化实验装置取得的液化残渣,研究了它的流变性及温度和油、沥青质、固体含量对其流变性的影响。液化残渣是剪切变稀的非牛顿型假塑性流体,非牛顿指数随温度升高而不断减小,温度越高越接近牛顿流体行为。液化残渣对温度非常敏感,在升温过程中其表观黏度下降很快,且没有出现黏度峰。在液化残渣中加入少量的循环油后其表观黏度大幅下降;而在加入少量沥青质后则表现出低温下黏度变大,高温下黏度变小的现象;固体含量则始终是黏度增大的因素,表明其黏度与油、沥青质和固体含量关系密切。液化残渣的黏度－温度关系符合Arrhenius关系式,但在升温过程中出现了拐点,低温段的黏流活化能比高温段的要大。     

静电纺丝原理研究进展

纳米纤维具有直径小、比表面积大以及易于实现表面功能化的优点,受到广泛的关注.在众多制备纳米纤维的方法中,静电纺丝是一种高效的技术,其中同轴共纺技术由于能制备芯-壳(core-shell)结构的纳米纤维,也越来越引起人们的关注.本文介绍了基于电流体动力学的静电纺丝原理,讨论了静电纺丝相关原理研究进展,包括Taylor锥与喷射,纳米纤维的弯曲非稳定性,高聚物溶液/熔融体流动非稳定性,两相流流型及其转换,高聚物两相流流型及其转换,非牛顿流体流动非稳定性以及两种非牛顿流体分层流动等,最后指出了尚待解决的一些问题.     

原生纤维素静电纺丝的调控

通过电纺非溶剂调控的纤维素溶液, 制备出纤维素电纺纤维. 在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)-氯化锂(LiCl)溶解纤维素体系中, 以DMAc和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为非溶剂, 添加到高浓度的纤维素溶液中制备电纺溶液. 考察添加非溶剂对纤维素溶液性质和电纺纤维形貌的影响. 结果表明, 添加非溶剂有助于提升纤维素溶液的可纺浓度, 获得分散性较好的电纺纤维, 其中DMF效果最好. 添加非溶剂降低了纤维素溶液的黏度, 使纤维素溶液可纺浓度提高; 添加非溶剂改变了电纺溶液的稳定性, 获得了分散良好的纳米纤维, 从而有助于纤维素射流在电纺过程中快速固化成型.     

聚(2,5-苯并噁唑)的流变性能

用自制的3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐(ABBAH)在多聚磷酸(PPA)中合成聚(2,5-苯并噁唑)(ABPBO),利用衰减全反射红外光谱(ATR-IR)表征了其化学结构.分别用平板流变仪和毛细管流变仪对合成的ABPBO-PPA溶液进行动态和稳态流变测试.结果表明:ABPBO-PPA溶液的储能模量(G ')和损耗模量(G')均随频率升高而增大,且储能模量比损耗模量上升得更快;ABPBO-PPA溶液随温度升高趋于牛顿流体,随浓度升高非牛顿性更显著,ABPBO-PPA溶液表现出强烈的假塑性,并且不同温度下溶液的剪切黏度差值随剪切应力增大而减小.     

四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备

介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量，并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质，四氯乙烯为溶剂，采用重量-容量法制备标准物质，以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明，制备的标准物质量值准确，均匀性和稳定性良好，有效期为12个月，评定了标准物质的不确定度分量，确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL，相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。     

原生纤维素静电纺丝的调控（英文）

通过电纺非溶剂调控的纤维素溶液,制备出纤维素电纺纤维.在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)-氯化锂(Li Cl)溶解纤维素体系中,以DMAc和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为非溶剂,添加到高浓度的纤维素溶液中制备电纺溶液.考察添加非溶剂对纤维素溶液性质和电纺纤维形貌的影响.结果表明,添加非溶剂有助于提升纤维素溶液的可纺浓度,获得分散性较好的电纺纤维,其中DMF效果最好.添加非溶剂降低了纤维素溶液的黏度,使纤维素溶液可纺浓度提高;添加非溶剂改变了电纺溶液的稳定性,获得了分散良好的纳米纤维,从而有助于纤维素射流在电纺过程中快速固化成型.     

粗硼砂的氯化铵溶液浸提动力学

研究了反应温度、溶液浓度、固液比、固体粒径大小和搅拌速度对氯化铵溶液浸提粗硼砂(十水四硼酸钠,Na₂B₄O₇·10H₂O)动力学的影响。结果表明反应速率随反应温度、溶液浓度的增加和固体粒径、固液比的减小而增加,但搅拌速度对溶解速率无显著影响。根据均相和多相动反应力学模型研究了粗硼砂的溶解过程。结果表明溶解速率遵从假一级均相反应模型。粗硼砂在氯化铵溶液中溶解的活化能为82.73 kJ·mol^-1。     

微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

水中氯离子溶液标准物质的研制

以氯化钠纯度标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量–容量法制备了水中氯离子溶液标准物质,系统阐述了水中氯离子溶液标准物质的研制方法.采用离子色谱法对制备的水中氯离子溶液标准物质进行分析,通过F–检验和回归曲线法对色谱数据进行计算,方差分析和线性拟合结果表明该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性.研制的水中氯离子溶液标准...     

定量分析选择题填充题50题

Perrin为了研究怎样用钙的螯合剂溶解草酸钙尿结石,他把CaC_2O_4·H_2O和琼脂做成的凝胶片在恒速搅拌下用EDTA溶液溶解,并用缓冲溶液维持一定pH。在不同时间测溶液中的钙浓度,由此测得     

高压静电喷雾法制备天然纤维素微球及影响因素研究

以绿色环保的碱脲体系溶解天然纤维素,并采用高压静电喷雾法制备再生纤维素微球.主要探讨了表面张力、静电力、溶液黏度和推进速度对微球形态和粒径的影响,并用扫描电镜、红外光谱和X射线衍射图谱进行了表征.结果表明,溶液表面张力的降低会使得微球粒径减小,其中粒径减小的程度与溶剂体系的挥发程度和溶液的均一性相关;同时,微球粒径随着静电力的增大呈减小趋势,而随着推进速度增加粒径呈单调上升趋势;微球形态与溶液黏度密切相关,当溶液黏度下降时,微球球形度下降,由球形变为楔形甚至带状结构,并且平均粒径有所减小,粒径分布增大.此外,再生后的纤维素微球具有良好的多孔性结构,纤维素化学性质没有发生改变,但晶型从纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ.     

表面活性剂对部分水解聚丙烯酰胺溶液抗盐性的影响

通过实验研究了阴离子表面活性剂(SDS)、非离子表面活性剂(OP-10)、两性表面活性剂(C12BE)浓度及KCl浓度对部分水解聚丙烯酰胺(阴离子型,HPAM)水溶液黏度的影响规律,进而分析各因素对聚合物溶液抗盐性的影响。实验结果表明:当表面活性剂浓度低于临界缔合浓度CAC时,聚合物溶液黏度变化不大;高于CAC后,随着表面活性剂浓度增大,聚合物溶液黏度急剧增加;当表面活性剂浓度达到聚合物饱和浓度PSP时,聚合物溶液黏度达到最大值;再加入阴离子和两性表面活性剂,将导致黏度降低,而加入非离子表面活性剂不再改变聚合物溶液的黏度,无机盐KCl对聚合物溶液有双重作用,低浓度KCl促进聚合物溶液黏度升高,高浓度KCl则导致聚合物溶液黏度急剧降低后趋于稳定,在相同KCl浓度下,三种表面活性剂的抗盐能力表现为:SDSOP-10C12BE。     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

壳聚糖分子印迹电化学传感器应用于敌百虫浓度的检测

取一定量壳聚糖固体于稀盐酸溶液中超声30min溶解,用NaOH溶液调节pH后,逐滴加入已在饱和KCl溶液中阴离子化16h的敌百虫溶液,搅拌配制成含敌百虫的壳聚糖溶液.     

钴渣中铜钴镍的化学物相分析方法

此方法包括测定钴渣中铜、钴、镍的硫酸盐、氢氧化物、硫化物和氧化物。选择水作为硫酸盐的溶剂。提出用5％盐酸羟胺溶液,室温搅拌45分钟溶解氢氯化物。在用溴水处理硫化物之后,溶解氧化物于盐酸。三个金属的测定用原子吸收法完成。此方法快速、简便、结果满意。