介孔分子筛MSU-1的合成

MSU X介孔分子筛具有三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,有利于客体分子在其孔道内扩散[1]。目前合成MSU X的原料[2 4]TEOS水解速度慢,合成过程较易控制,但价高、易燃、有刺激性。本文采用文献[5 7]法,以水玻璃、A(EO)9为原料,在酸性至近中性的范围里合成了MSU 1介孔分子筛,与TEOS为原料的MSU 1合成进行了比较,考察了pH值和不同类型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚)对产物结构性质的影响。1　实验部分1 1　试剂和仪器水玻璃(SiO2%≈26、Na2O%≈8),工业级,青岛海洋化工厂生产;脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性…     

单斜与锐钛矿双晶相TiO2的水热法制备与机理探讨

以一种具有超强耐酸碱的表面活性剂-丁基封端脂肪醇聚氧乙烯醚作为晶型调节剂,利用钛酸丁酯和氢氧化钠的水热反应制备了双晶相(单斜相与锐钛矿相)TiO2,考察了丁基封端脂肪醇聚氧乙烯醚和钛酸丁酯的物质的量比R、反应时间、反应温度等因素对产物的晶相组成的影响,并对不同条件下的晶相转变机理进行了初步探讨。     

窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的合成和研究

以天然脂肪醇为起始剂,在催化剂的作用下,进行乙氧基化反应,用气相色谱法分析了脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)产物的组成分布。研究结果表明,采用自制催化剂,可以得到分子量分布窄的脂肪醇聚氧乙烯醚。在120℃,0.1~0.3MPa的压力条件下,当环氧乙烷平均加和数为1.6时,聚合产物中残留脂肪醇为15.5%,AEO1-3的含量为76.2%。     

脂肪酶催化脂肪醇乙氧基化研究

考察了几种生物酶作为脂肪醇乙氧基化催化剂的催化活性。实验发现脂肪酶在乙二醇存在的条件下,能使环氧乙烷开环聚合生成脂肪醇聚氧乙烯醚。采用磷酸裂解实验对产品进行了初步检验,然后进行减压蒸馏,对各馏分进行红外光谱实验,初步证实了产品的结构。采用柱色谱对混合聚醚进行分离,分离后的组分用核磁共振谱进行分析,证实脂肪酶确实使环氧乙烷开环生成了聚醚,混合产物中,聚氧乙烯醚的量约为42%。     

脂肪醇聚氧乙烯醚的高温气相色谱法分析

 采用 SE-3 0键合甲基硅酮固定相涂铝石英高温毛细管色谱柱、程序升温、FID检测 ,较好地分离了各种合成及天然脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)样品中的各组分 ;使用 GC-MS进行了样品中组分的定性 ,并经试验研究采用峰面积归一法进行了组分的定量 ,成功地测定了各种 AEO样品中游离脂肪醇质量分数及聚氧乙烯醚的环氧乙烷 (EO)加成数分布。方法简便、快速 ,有较好的准确度和精密度。     

脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的检测方法的改进

以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)的羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5种不同羟值的AEO样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果的相对误差在±1%之内。     

C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

原位合成负载型MSU系列分子筛

采用原位合成法,使用壬基酚聚氧乙烯醚(Tx-15)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-19)做为模板剂,在中性条件下合成W.MSU-1和W-MSU-2介孔分子筛,合成中使用乙酰丙酮(HAcac)作为助剂,考察其对介孔结构的影响,通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、低温N2吸附对样品进行表征.结果表明,加入过渡金属氧化物有助于介孔的形成,助剂的使用提高了孔的结构参数.     

液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠

采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量。将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性。     

正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布

样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:样品无需衍生化,脂肪醇聚氧乙烯醚的组分可按照环氧乙烷(EO)聚合度和碳链得到很好地分离。以自制的C12EO7和C14EO7为标准样品进行定性,面积归一化法定量。按上述方法对AEO-7样品进行分析,其测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%。     

SiO2-AEO凝胶体系的织构特性

采用溶胶 凝胶法 ,以正硅酸乙酯 (TEOS)为前驱体 ,用脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)为改性剂制备结构可控的多孔SiO2 干凝胶.结果表明 :通过调节添加量和聚合度以及溶胶老化时间可以对SiO2 干凝胶织构性质进行有效的调控 ;采用不同的环境气氛对SiO2 AEO干凝胶进行热处理 ,则AEO表现出不同的热稳定性 ;经热处理后 ,AEO等有机残留物被脱除的同时 ,SiO2 AEO干凝胶柔性骨架得到加强 ,孔分布更趋集中 ,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高.     

热裂解-气相色谱-质谱联用法鉴定水性涂料中表面活性剂

根据烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、直链烷基苯磺酸盐(NABS)及脂肪醇硫酸盐(ALAS)3种表面活性剂的热裂解特征,提出了热裂解-气相色谱-质谱法(PGC-MS)检测水性涂料中上述3种表面活性剂的方法。水性涂料样品经在120℃烘干后粉碎,以正丁醇为溶剂对样品进行超声提取,除去溶剂后烘干,即得到含有表面活性剂组分的样品干膜,此样品供PGC-MS分析。样品在600℃裂解6s后,APEO的裂解产物为烷基酚和含有乙氧基单体的化合物;NABS裂解后生成烯烃和烷基苯的同系物;ALAS则裂解生成二氧化硫、烯烃和脂肪醇。根据GC-MS分析所得结果,即可对水性涂料中表面活性剂的类型作定性检测。方法的检出限(3S/N)均小于100mg·kg-1。     

直链型与支链型疏水缔合水凝胶的机械性能与溶胀行为

以丙烯酰胺(AM)为亲水单体,脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(AEO-AC-n-m,n为疏水端烷基链碳的数目,m为亲水端PEG链的长度,n,m=13,5;10,5;13,10)为疏水单体,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过胶束聚合制备了3种聚丙烯酰胺-co-脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(AM-co-AEO-AC)疏水缔合水凝胶.以疏水烷基链为直链的疏水单体AEO-AC-13-5合成的直链型水凝胶的网络结构均匀且强度高,其形态在水中可维持180 d.而以疏水烷基链为支链的疏水单体AEO-AC-10-5与AEO-AC-13-10合成的支链型水凝胶的机械性能较弱,60 d内即溶解于水中.在相同条件下,直链型水凝胶断裂时的最大应力是支链型水凝胶的4~5倍.利用弹性橡胶理论中的新胡克方程计算了直链型和支链型水凝胶的有效交联密度ν0和有效交联点间的分子量Mc.     

介孔Cr-MSU-1的合成、表征及催化性能

以Na2SiO3为硅源, 非离子型表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚A(EO)9为模板剂合成了介孔Cr-MSU-1, 并通过XRD、HRTEM、N2吸附-脱附、FT-IR和DR UV-Vis等手段对其进行了表征. 结果表明, Cr进入了介孔MSU-1骨架中, 并大部分以四配位的Cr(VI)形式存在. 将Cr-MSU-1作为催化剂用于CO2氧化乙烷脱氢反应, 表现出了良好的催化活性, 650 ℃下乙烷的转化率和乙烯的选择性分别为31.7%和96.1%.     

pH值对廉价硅源合成MSU-1的影响

以硅酸钠为硅源、脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C12-15H25-31O(CH2CH2O)9H (记为A(EO)9) 为模板剂,采用二步法合成MSU-1,在较宽的pH值范围里 (0.78～9.59),系统考察pH值的影响.对产物进行XRD和低温N2吸脱附表征.结果表明,随pH值升高,产物的孔道有序度先提高后降低;比表面、孔容均是先增大后减小,pH为1.98时,合成产物的比表面、孔容最大 (分别高达1202m2/g、0.83cm3/g);孔壁厚度随pH值呈波浪形变化,并对以上结果给予解释.     

毛细管气相色谱法测定脂肪醇中烷烃含量

采用毛细管气相色谱法测定脂肪醇中的烷烃含量,讨论了影响测定结果的因素。应用于以天然油脂为原料的脂肪醇生产中,实验结果的偏差在０．０５％以下,能够满足脂肪醇生产的需要。     

乳化剂对聚硅氧烷乳液稳定性的影响

研究了乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚(OP)、烷基聚氧乙烯醚和烷基季铵盐对聚硅氧烷乳液聚合的影响。采用复合乳化剂可以提高乳液稳定性。结果表明：①在以D4、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料的乳液聚合中。当非离子型乳化剂烷基聚氧乙烯醚和离子型乳化剂烷基季铵盐复合使用时,二者性能互补,产生协同效应,可使聚合物乳液具有很大的稳定性。②在实验选定的乳化剂中,非离子型烷基聚氧乙烯醚乳化剂用量为80mL(含量为0．05g／mL)、离子型烷基季铵盐乳化剂为60mL(浓度为0．05g／mL)时。其乳液的电解质稳定性、pH稳定性、冻融高温稳定性和离心稳定性等较好。     

以地沟油为原料实验室制取生物柴油——“油脂”课时教学设计

油脂是生活中最常见的物质之一,近年来各类媒体对地沟油、反式脂肪酸的相关报道必然引起学生注意,因此有必要让学生尝试用所学知识对社会反映的化学事件进行分析,这也是化学素养的一种体现.本文从分析地沟油不能食用的原因,食用油中脂肪酸的组成和以地沟油为原料制取生物柴油3个主要方面来设计“油脂”的课时教学.     

稳态荧光探针法研究二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的表面行为

介绍了以二聚壬基酚聚氧乙烯醚,氨基磺酸,氢氧化钠为原料,合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(GNPES),同样方法合成壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES),以芘为荧光探针,用稳态荧光探针法测定了合成的GNPES和NPES的临界胶束浓度。     

反相离子对高效液相色谱法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羧酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和烷基酚聚氧乙烯醚羧酸混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离.色谱柱采用SupelcosilTMLC-18,流动相为乙睛:甲醇:水=70:10:20(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6 mmol/L,用氢氧化钠调pH值至6.在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性.