苯基键合高比表面积活性炭的制备及其对挥发性有机化合物的吸附性能研究

以核桃壳为原料,经过碳化、KOH活化, 制备了高比表面积活性炭,通过三甲基氧基苯基硅烷对活性炭表面进行改性,制得苯基键合高比表面积活性炭吸附材料.通过氮气吸附法测定了苯基键合活性炭的比表面积及孔径分布;采用红外光谱、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射技术对苯基键合活性炭的有机官能团、表面元素的化学环境及晶体结构进行了表征.将该吸附材料制成采样管,吸附空气中的挥发性有机物,二硫化碳解吸后使用气相色谱进行分析.考察了苯基键合活性炭对乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷和苯共7种挥发性有机化合物(VOCs)的吸附性能,饱和吸附量在129~216 mg/g之间;在0.05~ 2.50 mg/mL范围内,7种组分的峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限在0.92~3.60 mg/m3之间.     

苯基异氰酸酯环糊精键合相的制备及色谱行为的研究

以ＤＧ－２硅胶为载体,３－氨基丙基三乙氧基硅烷作为烷胺化试刑,选择己二酰氯为空间臂给体,将苯基异氰酸酯β－环糊精键合至ＤＧ－２上。用三申基氧硅烷对制得的键合相进行末端封闭,并对末端封闭的键合相（相Ⅰ）和未进行末端封闭的键合相（相Ⅱ）的ＭｃＲｅｙｎｏｌｄｓ常数进行了研究。相Ⅰ与相Ⅱ的常数差值可以认为是活性氢贡献的。还测定了二甲苯异构体在相Ⅰ和相Ⅱ上的焓值与熵值。在相Ⅰ上的对、间和邻二甲苯的焓变值ΔＨ分别为－３３．８,－３９．８和－４５．６ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）,其分离程度明显优于相Ⅱ。     

活性炭对蔗糖的吸附特性

活性炭吸附蔗糖是一种化学吸附过程，蔗糖是单分子铺展的形式被吸附于活性炭表面，其吸附速率由内扩散所控制。     

吸附在活性炭上的苯和环己烷的NMR弛豫研究

被吸附分子的NMR弛豫测量可以提供该分子的运动和吸附状态等信息。近来证明,多孔固体中被吸附物的自旋晶格弛豫的测量(T_1)是孔径大小和孔结构分析及多孔物质渗透性能测量的有力工具这是基于靠孔壁近的分子比远离固体表面的分子自旋晶格弛豫     

苯基氨基甲酸酯全衍生化环糊精键合相的制备及手性拆分应用

用环氧氯丙烷作偶联剂,将3-氨丙基硅烷化硅胶和6-单-乙二胺-β-环糊精连接起来,再用苯基异氰酸酯将β-环糊精其余的20个羟基进行衍生,制得全衍生化β-环糊精键合型HPLC固定相。在正相色谱条件下,对15种外消旋体化合物进行拆分,其中11种手性化合物得到了好的分离。     

二苯卡巴腙键合硅胶的制备及对废水中重金属的分离与富集

研究了二苯卡巴腙化学键合硅胶和物理吸附硅胶的制备方法以及2种修饰硅胶的性质。结果表明：二苯卡巴腙化学键合硅胶的稳定性、使用寿命及最大富集量均高于物理吸附硅胶。在一定条件下,多种金属离子共存时,化学键合硅胶对痕量Hg^2＋,Cd^2＋,Zn^2＋和Cu^2＋有较好的选择性富集效果。考察了最佳富集条件,在适宜pH时,4种金属离子可同时富集;也可分步富集,选用不同洗脱剂可分步洗脱,从而达到不同金属离子与其他离子的分离。     

7种胺基键合硅胶的制备及其对重金属Pb2+的吸附

制备了氨丙基键合硅胶（SiO₂-N）、乙二胺-N-丙基键合硅胶（SiO₂-2N）、二乙烯三胺基键合硅胶（SiO₂-3N）、三乙烯四胺基键合硅胶（SiO₂-4N）、四乙烯五胺基键合硅胶（SiO₂-5N）、五乙烯六胺基键合硅胶（SiO₂-6N）和聚乙烯亚胺基键合硅胶（SiO₂-nN）,一步法制备的SiO₂-N和SiO₂-2N的胺基键合密度高达2.07 mmol/g和1.71mmol/g,两步法制备的SiO₂-nN的胺基键合密度为0.02mmol/g,其余胺基键合硅胶中胺基密度约为0.50mmol/g。这7种胺基键合硅胶被用于水溶液中常见重金属离子Pb²⁺的吸附研究。结果表明,在30℃条件下,分别加入10 mL 400 mg/L的Pb²⁺溶液（pH 5）和20 mg胺基键合硅胶进行吸附,10 h后,Pb²⁺吸附量达到最大,吸附过程符合Freundlich等温方程。SiO₂-N、SiO₂-2N、SiO₂-3N、SiO₂-4N、SiO₂-5N、SiO₂-6N和SiO₂-nN对Pb²⁺的吸附量依次为131.28、138.98、85.37、75.22、61.87、79.12和114.06 mg/g,这些胺基键合硅胶在吸附Pb²⁺方面均非常具有潜力。     

吸附树脂和活性炭对气体中苯的吸附研究

采用了动态吸附实验方法研究了吸附树脂NDA-201和椰壳型活性炭C1对苯蒸汽的吸附行为.对吸附平衡数据采用Dubinill-Astakov方程进行了拟合分析,并根据吸附剂孔结构特征探讨了吸附机理.实验结果表明,两种吸附剂的苯吸附等温线存在交叉现象,对高浓度苯蒸汽吸附治理可采用NDA-201树脂,低浓度则采用椰壳型活性炭C1;Dubinin-Astakov方程能用来对两种吸附剂的等温线进行拟合,表明吸附剂的微孔区域对吸附起着重要作用.微孔体积计算值的比较和特征曲线叠合的程度说明了.Polanyi吸附势理论更适合于描述椰壳型活性炭C1对苯的吸附,这可能是由于椰壳型活性炭C1的孔分布集中于微孔区,而NDA-201树脂除了微孔外还有一定量的中孔和大孔.     

二苯卡巴腙键合硅胶固定相的制备及对重金属离子的选择性分离富集研究

制备了二苯卡巴腙键合硅胶,研究了此键合硅胶的性质及对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg(Ⅱ)有好的选择性富集效果,通过实验对富集条件进行了选择。研究结果表明:对Hg(Ⅱ)的最大富集率可达100%,最大吸附量为1.84×10-3mmol g。该键合硅胶对于水中痕量Hg(Ⅱ)的富集分离与测定具有较高的灵敏度和较好的富集作用,富集倍率为540。可在Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)等多种金属离子存在下对Hg(Ⅱ)进行选择性富集。     

键合硅胶固定相表面上α-环氧基的测定及硅胶键合反应研究

γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与多孔微粒硅胶键合,生成末端带有α-环氧基活性功能团的键合硅胶(Epoxy-activated Silica Gel,ESG)。ESG是进一步合成色谱固定相的重要中间体,用带有氨基、羟基官能团等亲核试剂进行开环,能合成多种疏水色谱     

活性炭纤维的分形孔径分布及对低浓度苯蒸气的吸附

在Jaroniec提出的J(x)分形孔径分布函数基础上提出了K(x)分形孔径分布函数, 并利用这2个函数对3种不同比表面积的活性炭纤维进行了表征; 通过非极性苯蒸气在活性炭纤维上的等温线与分形孔径分布的比较研究, 揭示了活性炭纤维的分形孔径分布与非极性苯在活性炭纤维上的等温线的关系.     

“活性炭表面改性及对苯的吸附研究”综合性实验设计

为加强学生对吸附单元操作基础知识的理解、提升实验研究技能,设计了“活性炭表面改性及其苯吸附性能研究”综合性实验项目。该项目设立了吸附剂基本性质分析、表面改性、吸附性能表征及动态吸附等内容,分别训练学生实验研究、实验操作、仪器表征、图谱解析及实验结果总结分析的能力。经过实验训练,学生掌握了N2吸/脱附仪、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)的仪器操作与图谱解析方法;学会了表面改性实验及活性炭碘吸附值、亚甲基蓝吸附值和动态吸附性能测试的实验方法与结果的归纳分析;还结合所学吸附单元操作基本原理,研究揭示实验研究的规律性结果。本综合性实验在加强学生对吸附单元操作相关知识掌握的同时,能激发学生的学习兴趣、提升专业综合能力。     

苯基桥键型介孔材料的制备与表征

以1,4-二(三乙氧基硅基)-苯为硅源,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵为共模板剂,乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了球形的苯基桥键型有序介孔材料。X射线衍射和透射电镜表征结果表明,该材料具有有序的二维六方相介观结构;傅立叶红外变换、13C和29S i固体核磁共振表征证实硅胶骨架中成功引入了苯基桥键,且在合成和模板移除过程中未发生S i—C键断裂;元素分析表明材料含碳量为34%~39%;热重分析说明材料稳定温度可达300℃;氮气吸附脱附揭示了材料有较高的比表面积(500~600 m2/g)和窄的孔径分布(3.21~3.95 nm)。将该苯基材料不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,并与商品键合硅胶苯基色谱柱比较,发现桥键型苯基材料对芳香类化合物具有很好的分离选择性,残留硅羟基明显减少,作为一种新的液相色谱填料具有很好的应用前景。     

活性炭纤维对挥发性有机物的吸附及其等温线的拟合

空气中挥发性有机化合物（VOC）严重危害人的身体健康,因而研究VOC的去除具有重要意义。本文研究了不同比表面积粘胶基活性炭纤维（ACF）对低浓度VOC,丁酮和苯的吸附,并用Freundilch方程和DR方程对吸附等温线进行了拟合。结果表明：当丁酮的浓度高于100ppm时,比表面积高的ACF吸附容量高;当浓度低于100ppm时,情形正好相反。在实验浓度范围,较高比表面积的活性炭纤维对苯的吸附表现出了较高的吸附容量。Freundlich方程和DR方程能很好地拟合吸附等温线。     

氯化锂活化制备活性炭及吸附锂离子性能研究

采用化学活化法,用猪血粉为前驱体和新型活化剂氯化锂活化制备锂离子活性炭（LB-AC）并进行吸附锂离子研究。用氯化锂对猪血粉进行活化后我们得到比表面积为695 m2?g-1,总孔体积为0.3 cm3?g-1的LB-AC。通过扫描电子显微镜、元素分析、X 射线衍射分析和红外光谱分析等分析手段对LB-AC表面形貌和表面基团进行表征。吸附?解吸实验结果表明,随着温度升高,锂离子的吸附容量随之增加,表明LB-AC对锂离子的吸附是一种吸热反应。当温度增加至35 ℃和45 ℃时,其吸附容量分别增加至1.41 mg?g-1和1.52 mg?g-1。锂离子的初始浓度增加,吸附容量也增加。锂的脱附随着盐酸浓度的升高而增加。LB-AC对锂离子的选择性很高,且吸附剂在碱性环境下吸附容量更高,在酸性环境下基本不吸附。     

键合反相硅胶的简单制备方法

用柱层析分离天然有机物时，经常遇到的困难是：尽管选用了各种各样的淋洗剂体系，还是不能得到满意的分离效果。据笔者经验，这时若变换固定相（如将硅胶换成氧化铝、聚酰胺、硅藻土或采用反相键合硅胶等），可能会得到满意的分离效果。可见，丰富固定相的种类对有机化合...     

酞菁键合硅胶的制备及分离取代酞菁异构体

制备和表征了一种新的酞菁键合硅胶，三-β-(辛巯基)-β-(磺酰胺基)-酞菁铜键合硅胶。研究了该键合酞菁硅胶作为HPLC固定相的基本色谱性能。实验结果表明，该固定相可以分离四-α-(2，2，4-三甲基-3-戊氧基)酞菁(铜、镍)的4种异构体，也可以观察到四-α-(2，2，4-三甲基-3-戊氧基)无金属酞菁的4种异构体，而商业C₁₈(VERTEX Eurospher)却只能观察到两组峰，表明这种酞菁键合硅胶固定相在分析、分离一些取代酞菁异构体方面比商业C₁₈具有更好的分离效果。     

2-巯基苯并噻唑直接键合硅胶的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

采用一种简单有效的方法合成了2-巯基苯并噻唑(MBT)直接键合硅胶.将键合硅胶用于水中Cu(Ⅱ)的吸附,考查了溶液pH值的影响.结果表明当pH为6时,键合硅胶的吸附量最大.通过分批实验,研究了278K、293K和308K 3个温度条件下的吸附平衡.应用Langmuir和Freundlich两个双参数等温线模型进行拟合,MATLAB软件的误差分析表明,Freundlich模型与实验数据更加吻合.计算得到吸附过程的热力学参数△G°、△H°和△S°的值分别为-21.90kJ/mol(293K)、14.57kJ/mol和124.61J/(mol·K).结果表明,键合硅胶对Cu(Ⅱ)的吸附是一个自发进行的吸热过程.