高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定工作场所空气中碘甲烷

建立了测定工作场所空气中碘甲烷的气相色谱–质谱方法。空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB–1型(50 m×0.32 mm,0.52μm)毛细管柱分离后,用气相色谱–质谱方法进行定性、定量。碘甲烷溶液的质量浓度在0.0085-15.2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.0025μg/mL,定量限为0.0085μg/mL,最低检出限浓度为0.0033 mg/m^(3)。方法的批内精密度为1.5%-3.2%(n=6),批间精密度为2.4%-7.1%(n=6),样品加标回收率为99.6%-102.9%。该方法同时进行定性、定量,适用于工作场所空气中碘甲烷的测定。     

反相高效液相色谱法测定消毒凝胶中的度米芬

建立高效液相色谱测定消毒凝胶中度米芬含量的方法。样品经Shim-Pack VP–ODS C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以0.012 mol/L十二烷基硫酸钠–乙腈–甲醇(2∶6∶2)为流动相,流量为1.5 mL/min。用紫外检测器检测,检测波长为269 nm。度米芬的质量浓度在0～434.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为1,方法检出限为0.13μg/mL。平行测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),平均加标回收率为97.80%。该方法灵敏度高,重现性好,通用性强,可作为消毒产品中度米芬含量测定的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation~(TM) C_(18)色谱柱(15 cm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描,以多反应监测模式检测。在优化的实验条件下,1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.18μg/kg,样品加标回收率为75.0%～93.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。     

超高效液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹

建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和呋喃丹的液相色谱质谱的分析方法.水样直接过0.22μm滤膜,用超高效液相色谱(UPLC)带串联质谱分析检测,色谱柱:Hypercarb 5μm,50×2.1mm.在两个添加水平(草甘膦:0.10,0.50μg/mL;呋喃丹:0.20,1.00 ng/mL)时,该法的平均回收率为90.0%～100.0%,精密度RSD为4.2%～10.0%.以10倍信噪比(S/N)计算,最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04μmg/mL;呋喃丹0.02 ng/mL.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐

建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐的方法。将肉制品样品绞碎,混匀,称重后用水萃取样品中的游离谷氨酸及其盐,水相经涡旋、超声、离心、净化、过滤,在正离子电离模式(ESI+)和质谱多反应监测(MRM)模式下用UPLC–MS/MS法测定,外标法定量。流动相:A为0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸的乙腈,流量为0.35 mL/min,梯度洗脱。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×3.0mm,1.8μm),柱温:40℃;进样体积:5.0μL。谷氨酸钠的质量浓度在0.01～1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,检出限为4.4 mg/kg(以谷氨酸计),测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.2%,加标回收率为95.6%～98.0%。该方法易于操作,灵敏度高,选择性强,适用于肉制品中游离谷氨酸及其盐的检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1 g样品，加入50μL质量浓度均为1 mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液，以甲醇为提取溶剂，溶解后定容至10 mL，在室温下超声提取15 min，离心分离后，取1 mL上清液用氮气吹干，再用1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容，过滤后上机分析。经RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离后，使用ESI源对目标物进行电离，在多反应监测模式下绘制色谱图，内标法定量。在5～100μg/L范围内，香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%～96.1%、80.1%～83.8%，测定结果的相对标准偏差分别为2.5%～3.8%、1.7%～4.6%(n=6)。该方法操作简便，可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。     

甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法

建立了LC-MS/MS法定性定量分析甲卡西酮。采用三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ),AgilentZorbax Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测(MRM)方式。在0.1～10 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,r2=0.999 8,日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差不大于5.28%,检出限为0.04 ng/mL,回收率为95.6%～100.7%。该方法适用于甲卡西酮的定性、定量分析。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林

建立液相色谱–质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林。在血浆样品中加入20μL 10μg/mL的阿莫西林-d4内标溶液,再经甲醇沉淀。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB–C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温为30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液与0.2%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱方式,流量为0.7 mL/min,进样体积为3μL;质谱采用电喷雾离子化方式和质谱多反应监测模式,检测离子为正离子。阿莫西林的质量浓度在0.05~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.05μg/mL。测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),样品加标回收率为91.1%~97.3%。该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于测定人血浆中阿莫西林的含量。     

液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清的残留量

建立液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的4-羟基百菌清,采用电喷雾负离子源(ESI–)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准工作曲线法定量。结果表明,甘蓝中4-羟基百菌清的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),线性范围为1.0~100μg/L,方法检出限为0.31μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为88.0%~91.4%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~7.2%(n=6)。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

液液萃取–离子色谱法测定乏燃料后处理模拟料液中的叠氮酸

建立乏燃料后处理模拟料液中叠氮酸的液液萃取–离子色谱测定方法。在相比1∶1的情况下,以30%TBP–煤油对1 g/L的叠氮酸进行萃取,将目标料液稀释10倍以上体积即硝酸浓度在0.3 mol/L以下,以提高叠氮酸根萃取率,同时降低硝酸、铀及其它金属离子的干扰;用浓度不低于2mmol/L的KOH溶液对叠氮酸根进行反萃取;用Dionex-AS11HC大容量阴离子色谱柱进行分离。叠氮酸的质量浓度在0.04～12μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r~2)为0.999 4,对原始料液的检出限为0.27μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.17%(n=10),加标回收率为89.5%～109.0%。该方法灵敏度高,重复性好,抗杂质离子干扰,可用于乏燃料后处理料液中叠氮酸的测定。     

离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量

采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH–CC–3(100 mm×4.6 mm)色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸–乙腈(体积比90∶10)为淋洗液,流速为0.7 mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0~20.0μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9924。高哌嗪的检出限为0.0494μg/mL,加标回收率在97.6%~98.7%之间,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=6)。该方法准确、简便、快捷,可用于实际生产中盐酸法舒地尔中高哌嗪的快速测定。     

顶空气相色谱-质谱法快速测定废水中的α-甲基萘

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中α-甲基萘的含量。优化色谱、质谱及顶空条件,选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。α-甲基萘的质量浓度在40～1 500 g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5,当废水取样量为10.0 mL时,方法检出限为4.8μg/L。在3个不同加标水平下,实际废水样品中α-甲基萘的平均回收率为89.8%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～7.1%(n=6)。该方法快速灵敏、准确度高、重现性好,适用于废水样品中α-甲基萘的应急监测。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定水中17种氯代有机物

建立水中17种氯代有机物的大体积固相萃取–气相色谱检测方法。样品以3.0 mL/min的流量经大体积样品采样器Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用10.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。17种氯代有机物的质量浓度在0～100μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5～0.074μg/L。样品加标回收率为81.0%～116.0%,测定结果的相对标准偏差为0.56%～6.80%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,重现性好,具有一定的实用价值,适用于水中17种氯代有机物的同时测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留的方法。稻谷样品以乙腈作为提取溶剂,样品提取液用50 mg PSA、50 mg C_(18)和150 mg MgSO_4为净化剂进行净化。以乙腈为流动相A,2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相B,采用配有大气压电化学源的超高压液相色谱–三重四级杆串联质谱联用仪进行检测,选择正离子多反应监测模式。阿维菌素的质量浓度在50～1 000μg/L范围内,其它目标物的质量浓度在5～1 000μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为1.0～2.5μg/kg。样品的加标回收率为70.2%～110.6%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=6)。该方法具有分析时间短、操作简单、灵敏度高等优点,能够较好地满足稻谷中农药残留检测的需要。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的 β-苔黑酚酸甲酯

建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂5种化妆品基质中β-苔黑酚酸甲酯的液相色谱–串联质谱测定方法。样品用甲醇提取,乳液和香波样品用弱阴离子小柱净化;用C18色谱柱分离,流动相为乙腈–水,梯度洗脱;质谱仪为电喷雾离子源–串联四级杆质谱;采用选择反应监测模式。β-苔黑酚酸甲酯的质量浓度在0.5～10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r2)为0.999,方法检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。5种基质3个浓度水平平均加标回收率为83.0%～108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～7.3%(n=6)。方法快速、准确,适合化妆品中β-苔黑酚酸甲酯的测定。     

HPLC/MS测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

建立了同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸3种酚酸物质含量的HPLC-MS方法.样品用含5%甲酸的甲醇溶液超声提取后,在Zorbax Eclipse XDB-C18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)体系为流动相,进行梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:Omin,5%B;1.5min,10%B;10min,40%B;流速:0.25mL/min;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法进行检测.结果显示,绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的线性范围分别为0.050～20.0、0.030～20.0和0.100～20.0μg/mL,检出限分别为0.010、0.006和0.020μg/mL.平均加标回收率为96.4%～101.6%,相对标准偏差为1.7%～3.3%.样品在10 h内测定基本不变,可用于蒲公英颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐

建立高效液相色谱法测定3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐(香草胺盐酸盐)的方法。色谱柱为C8柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.25%高氯酸水溶液(20∶80),流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃。香草胺盐酸盐的质量浓度在5.25～262.5μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r~2=1.0),测定结果的相对标准偏差为0.09%(n=6),检出限为16.8 ng/mL,定量限为84 ng/mL,加标回收率为97.78%～100.71%。该方法简便,准确,专属性强,可用于香草胺合成过程的质量控制。     

分散液液微萃取–气相色谱–质谱法测定水中3种硝基甲苯同分异构体

建立分散液液微萃取-气相色谱–质谱测定水中3种硝基甲苯同分异构体的方法。水中硝基甲苯用分散液液微萃取富集后经CD–5MS色谱柱分离,采用气相色谱质谱法测定。3种硝基甲苯同分异构体的质量浓度在0.0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.03~0.04μg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7),样品加标回收率为90.2%~95.9%。该方法操作简便,萃取效率高,有机试剂用量少,适用于环境水样中硝基甲苯的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷

采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。