顶空气相色谱-质谱法快速测定废水中的α-甲基萘

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中α-甲基萘的含量。优化色谱、质谱及顶空条件,选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。α-甲基萘的质量浓度在40～1 500 g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5,当废水取样量为10.0 mL时,方法检出限为4.8μg/L。在3个不同加标水平下,实际废水样品中α-甲基萘的平均回收率为89.8%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～7.1%(n=6)。该方法快速灵敏、准确度高、重现性好,适用于废水样品中α-甲基萘的应急监测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定化妆品中14种挥发性有机化合物的残留量

取化妆品样品(1.000g),用二甲基亚砜(DMSO)超声溶解,加DMSO定容至50mL,分取5.00mL进行顶空采样,采用平衡温度及时间分别为85℃和30min。采用HP-5MS石英毛细管柱作为分离柱,在50℃~220℃之间进行程序升温色谱分离。质谱测定中采用EI离子源和SIM检测模式。所测14种挥发性有机化合物的质量浓度均在0.001~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.019~0.068μg·g-1之间。以实样为基体,在1.0,20.0mg·kg-1两种浓度水平上加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在82.1%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法.采用1 mLN,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析.结果表明:7种有机化合物可在10 min内有...     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物（VOCs）的顶空/气相色谱-质谱联用（HS/GC-MS）法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源（EI）下进行选择离子扫描（SIM）定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.05～0.60μg/g和0.10～1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%～114%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%～5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的1,2-二氯苯

建立了顶空气相色谱-质谱法检测地表水中1,2-二氯苯残留量的方法.选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内1,2-二氯苯浓度与色谱峰面积呈现良好的线生关系,相关系数为0.9996.在20、40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%～101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,测定结果...     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物

建立顶空气相色谱–质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物的方法。对仪器工作条件进行优化,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,氯化钠用量为2.0 g。选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。当土壤取样量为2.0 g时,5种乙酸酯类化合物的含量在1.0～20.0 mg/kg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.22～0.32 mg/kg。在3个不同加标水平下,土壤样品加标回收率为88.5%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.0%～11.0%(n=6)。该方法检测快速,灵敏度高,满足土壤样品中5种乙酸酯类化合物快速测定要求。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明：6种卤化溶剂在0.002～0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 1,检出限为0.000 3～0.000 6 mg...     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中的甲基叔丁基醚

建立顶空–气相色谱–质谱法测定土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检测方法。对顶空萃取进样器的工作条件进行优化,确定了最佳的顶空萃取条件:顶空平衡温度为85℃,顶空瓶恒温时间为30 min,平衡时间为1 min,传输线温度为110℃,进样针温度为90℃,进样时间为0.2 min,拔针时间为0.4 min。甲基叔丁基醚的质量浓度在10～200μg/L范围内与响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r~2≥0.990。土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检出限分别为1.2μg/kg,1.0μg/L,加标回收率分别为80.0%～94.8%,86.0%～100.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.35%～13.2%,2.84%～9.53%(n=6)。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于土壤和地下水中甲基叔丁基醚的分析检测。     

水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了内墙涂料中24种挥发性有机化合物(VOCs)的GC-MS检测方法,重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的问题,采用无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系,改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%~94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1~10.6 mg/L。在30~300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法简便、快速、灵敏、精密度好,完全满足进出口水性涂料中常见的24种挥发性有机化合物的检测要求。     

顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留

建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法。采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250μm,0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测。在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~20μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2。加标水平为3.97~16.28μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%。本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

静态顶空-气相色谱-质谱法测定4种牡丹花的挥发性成分

采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇是藏枝红和红珠女中含量最高的成分,分别高达54.05%和49.99%,而墨楼争辉和李园红中含量最高的是乙酸橙花酯,分别为34.07%和20.06%。     

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。     

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10～10000ng/L和1～10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%～94.6%和84.0%～100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分

提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。     

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20 μg/kg、酯类10～200 μg/kg、酮类100～2000 μg/kg、醇类500～10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。