碱熔-碲共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定废弃环保催化剂中铂钯铑

准确测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑含量,是实现废弃环保催化剂贵金属高效回收和处置的重要保障技术条件之一,对回收铂族金属、湿法冶金生产物料平衡考察、保证买卖双方公平、公正交易等都具有重要的意义。采用碱熔分解废弃环保催化剂样品,碲共沉淀富集铂、钯、铑并与共存离子分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铂、钯、铑含量。结果表明,在1.2~2.7 mol/L盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铂、钯、铑。铂、钯、铑校准曲线的线性范围为0.50～50.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.99998、0.99996、0.99997;铂、钯、铑的检出限分别为2.6 μg/g、0.9 μg/g、1.2 μg/g;方法中铂、钯、铑的测定范围为25～25000 μg/g。按照实验方法测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.2%～3.6%;加标回收率为96%～109%     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定黑铜中铂、钯含量

采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黒铜中铂、钯含量

采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯含量

建立了氢还原重量法测定氯化钯产品钯含量的新方法,系统研究了测定条件,结合ICP-AES法考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明：含钯量约3 g的氯化钯于750 ℃氢还原为海绵钯和105 ℃干燥水气的条件下,测定59.78%、59.98%和60.03%的钯含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0047%～0.0050%、0.0079%～0.0083%和0.009%～0.014%。样品加标准回收率99.98%。本法结果准确、精密,且与GB/T 15072.4-2008标准分析方法的吻合。     

浓硫酸预蒸馏-连续流动分析法测定固体废物中总氰化物

固体废物样品过筛后用浓硫酸蒸馏处理,馏出液用SKALAR SAN++型连续流动分析仪进行分析,测定固体废物中的总氰化物含量。在最优条件下,馏出液中氰化物的质量浓度在0.00～100.00μg/L范围内与吸光度线性相关,相关系数为0.999 9。该方法检出限为0.08 mg/kg,固体废物样品测定值的相对标准偏差为3.3%～9.1%(n=6),加标回收率为97.0%。该方法适于测定固体废物中的氰化物含量。     

高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。     

浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量铂与钯

建立了浊点萃取电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中痕量铂与钯的方法,方法检出限分别为0.17 ng/g和0.10 ng/g,样品加标回收率在85%～110%之间。利用建立的方法对采自北京环路旁的植物样品进行了测定,铂与钯含量范围分别为0.35～5.35 ng/g和1.95～10.85 ng/g,钯的含量普遍高于铂的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量

汽车尾气净化催化剂样品经过氧化钠熔融,用热水浸出,加入盐酸酸化后,分取部分试液用电感耦合等离子体质谱法测定其中铂、钯、铑的含量。选择镉(~(111)Cd)和铊(~(203)Tl)作为内标元素。铂、钯、铑的检出限(3s)分别为0.048,0.056,0.019μg·g~(-1)。方法用于5件催化剂样品的分析,测定结果与光度法测定结果相一致。铂、钯、铑的平均回收率分别为100.0%,100.0%,99.8%;相对标准偏差(n=12)分别为1.3%,1.0%,1.6%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡精矿中10种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定锡精矿中锡、铅、砷、锌、铜、硅、镁、锑、铋、铁10种主次元素。样品经过酸溶和碱熔分解,分别在各元素选定的分析线下,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素的含量。10种主次元素的质量浓度在0～10μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5,方法的检出限为0.006～0.028μg/mL。采用该法测定锡精矿标准样品,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于6.0%(n=6),样品的加标回收率为97.10%～101.0%。该方法简单、快速、准确,适用于锡精矿中元素的常规测定。     

X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素

建立波长色散X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素的含量。将样品研磨成粒径为75μm粉末,压片压力设置为30 t,保压时间20 s。方法测定硫元素的检出限为3.05μg/g。用该法对10个硫精矿样品中的硫元素进行测定,测定结果与传统化学分析法测定结果相一致,同一样品测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=11)。该方法简便、准确,可用于硫精矿中硫元素的快速分析。     

催化热解-冷原子吸收分光光度法测定大米中的汞含量

建立冷原子吸收分光光度法测定大米中汞含量的方法。采用DMA–80直接测汞仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中汞含量的测定。     

碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量

采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6μg/L,7.2μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。     

原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑

用微孔滤膜采集工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中的锑含量。对还原隐蔽剂的选择及样品的稳定性进行了探讨。锑浓度在0.0～40.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,加标回收率为93.6%～97.1%,方法的检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.19%(n=6)。该方法适用于工作场所空气中锑浓度的测定。     

顶空气相色谱内标法测定香水中的乙醇

建立顶空气相色谱(HS–GC)内标法快速测定香水中的乙醇含量。香水用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解后,用强极性的DB–624毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。香水中乙醇的质量浓度在40～80g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法定量限为0.01 g/L。测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=6),在5～20 g/L添加水平范围内,样品的平均加标回收率为99.4%～101.1%。该方法简单、快速,结果准确可靠,适用于香水中乙醇含量的测定。     

碘量紫外分光光度法测定碳氢燃料过氧化值

建立测定碳氢燃料过氧化值的碘量紫外分光光度法。样品溶于乙醇中，加入0.50 mL冰乙酸，用饱和碘化钾-乙醇溶液定容至10 mL，避光显色90 min，过氧化物在酸性条件下与碘化钾反应生成黄色的I₃^-，在360 nm处测定吸光度，计算过氧化氢的含量。过氧化氢的质量浓度在0.106 1～1.061μg/mL范围内与吸光度线性关系良好，相关系数为0.999 8，方法检出限为0.015μg/mL。样品加标回收率为97.3%～103.6%，测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该法适用于测定碳氢燃料的过氧化值。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。     

牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测

利用甲醇超声提取牙膏样品中的三氯生,采用高效液相色谱法(紫外检测器)测定了其含量;探讨了最佳提取和色谱检测条件.结果表明,该方法对牙膏中三氯生的检出限为1.0μg/g,在三氯生浓度10.5～210mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 98;样品加标回收率为99.81%～103.33%,相对标准偏差为0.03%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,适用于牙膏中三氯生的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定美罗培南中间体中的铑

建立电感耦合等离子体质谱法测定美罗培南中间体中铑含量的方法。采用硝酸–高氯酸混合酸体系消解样品,以铟元素为内标,采用在线加入内标的方法测定铑的含量。铑的质量浓度在1～50μg/L范围内与离子强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.003 6μg/L。样品加标回收率为100.9%～108.3%,测定结果的相对标准偏差为3.6%(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于美罗培南中间体中铑含量的测定。