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通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为271nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以甲醇+0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(80+20)为流动相,分离检测了5-氟烟酸和5-氟烟酸乙酯。5-氟烟酸的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为99.1%,线性范围为0.05~1.50g.L-1(r=0.9993),5-氟烟酸乙酯的相对标准偏差为1.7%,平均回收率为99.9%,线性范围为0.025~0.85g.L-1(r=0.9997)。 相似文献
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3-甲基吡啶电氧化合成烟酸的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
在有阳离子交换膜的电解槽内,通过稳态极化曲线测量,考察了3-甲基吡啶在Pt电极和PbO2/Ti电极上的电极反应,发现PbO2/Ti电极对生成烟酸有电催化作用.通过高效液相色谱分析,进一步考察了各种因素对电流效率的影响. 相似文献
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以2-三甲基硅基苯酚为原料,经甲酰化、酯化、亲核加成和氧化反应首次合成了3-乙酰基苯炔的前体——2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯,总收率35%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。 相似文献
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以三氟乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料,经环化、氯化和亲核取代反应制得中间体4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲硫基嘧啶(3); 以间氯过氧苯甲酸为氧化剂,3经氧化反应合成了新化合物--4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲砜基嘧啶(4),其结构经1H NMR,MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。 4(CCDC:973037)属单斜晶系,空间群:P2(1)/c,晶胞参数a=5.068 7(4) , b=15.296 8(11) , c=13.833 9(10) , β=13.833 9(10)°, V=1 065.81(14) 3, Z=4, Dc=1.591 g·cm-3, μ=0.336 mm-1, F(000)=520, R1=0.051 1, wR2=0.135 3。 相似文献
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三氟甲基芳基硫醚由于具有高疏水性和亲脂性,在医药、农用化学品及材料科学中有着重要的应用。合成含三氟甲硫基的芳香化合物已成为有机氟化学领域的研究热点之一。本文从间接法和直接法两方面综述了向分子中引入三氟甲硫基的相关研究,包括新的三氟甲硫基化试剂以及新的合成方法在制备三氟甲基芳基硫醚中的应用,最后讨论了这些方法存在的问题,并为探索新型的、更加经济的三氟甲硫基化反应提供参考。 相似文献
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The direct iodination of polyfluorinated vinyl stannanes by tin-iodine exchange methodology was achieved giving (Z)-α-fluoro-β-trifluoromethyl vinyl iodides stereospecifically. Changing the substituent in R group from the electron-withdrawing group to electron-donating group led to an increase in the yield from 78% to 90%, while it was moved from para to meta position the reaction did not afford a dramatic change in the yield (90% to 95%). In addition, this reaction also can be applied to the vinyl stannane with heterocyclic group. The further coupling reaction of prepared vinyl iodide containing heterocyclic moiety with (Z)-α-fluoro-β-trifluoromethylstannanes gave polyfluorinated heterocyclic alkadienes with 2E,4E-selectivity. 相似文献
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1), 1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应, 得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征. 用X射线单晶衍射测定了化合物1, 2a和2c的晶体结构. 1属于正交斜方晶系, Pbca空间群, 晶胞参数 a=1.61739(7) nm, b=1.62480(7) nm, c=3.10857(13) nm, ===90, V=8.1691 nm3, Z=24, R=0.1089, wR=0.2545. 2a属于单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数 a=3.35144(18) nm, b=0.97948(5) nm, c=2.44717(12) nm, β=102.460(1), V=7.8440(7) nm3, Z=8, R=0.1831, wR=0.2600. 2c属于三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数 a=0.84681(7) nm, b=0.89652(83) nm, c=1.43497(12) nm, α=75.198(2), β=87.918(1), γ=65.395(1), V=0.9546 nm3, Z=2, R=0.049, wR=0.135. 相似文献
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本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。 相似文献
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以炔诺酮中间体面△~(5(10))-雌甾-3,17-二酮-3,3-双甲醚(4)和消旋18-甲基炔诺酮中间体dl-18-甲基-△~(2(3),5(10))-雌甾-二烯-17-酮-3-甲醚(5)为原料,在四甲基氟化铵催化下和三氟甲基三甲基硅烷(TMSCF_3)发生羰基亲核加成反应,硅醚中间体分别经多步反应合成含三氯甲基的甾体化合物1a,b,2a,b和3a,b.总产率分别为82%,76%,54%,62%和27%,25%.17位三氟甲基经X-单晶衍射证明处于α-位.化合物1a,2a和3a经初步药理测试显示具有良好的抗生育活性.特别是化合物1a,对大鼠子宫胞液孕酮受体的亲和力是米非司酮(RU 486)的3倍.化合物1b,2b和3b的药理测试正在进行之中. 相似文献