小麦黄素水剂中小麦黄素含量的反相高效液相色谱法测定

建立反相高效液相色谱测定小麦黄素水剂中小麦黄素（麦黄酮）含量的方法,采用Spherisorb C18柱,以甲醇－水－乙酸（体积比65：35：2）为流动相,流速1mL/min,检测波长 352nm,小麦黄素在5－100mg/L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,该法灵敏,准确,重复性好,平均回收率为97％,该法为测定小麦黄素水剂中的小麦黄素含量提供了可靠的手段。     

超声提取-高效液相色谱法测定新疆昆仑雪菊中绿原酸的含量

以新疆昆仑雪菊为研究对象,以绿原酸为考察指标,以甲醇浓度、超声功率、超声时间和料液比为考察单因素,应用L9(34)正交试验优化超声提取工艺,并用高效液相色谱法(HPLC)测定雪菊中绿原酸的含量。最佳提取工艺条件是:80%甲醇溶液,超声时间为60min,超声功率为300 W,料液比为1∶25,在此条件下绿原酸的提取量为9.9810mg/g。采用Agilent TC-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液(40∶60,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长326nm。结果表明,绿原酸在0.01728~0.1210μg线性关系良好,平均加标回收率为108.16%,相对标准偏差(RSD)为1.10%(n=5)。     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量

采用加速溶剂提取法(ASE)提取甘草中有效成分甘草酸,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量,探索ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件,寻找一种快速、高效测定甘草中甘草酸含量的新方法.结果表明,ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件为:提取温度为60℃,提取3次,每次静态提取时间为15 min,提取率高达2.15%.ASE-HPLC法是一种准确、快速测定甘草酸含量的新方法.     

高效液相色谱法测定人体血液中氯氮平的含量

氯氮平有较强的抗精神病作用和快速嗜睡作用。快速测定病人血液中的氯氮平,有助于用药量的调整和给药方案的建立,使药物浓度稳定地维持在最佳治疗范围内,避免了毒副反应。 用高效液相色谱法测定血药浓度具有快速、灵敏、样品用量少和处理简单的优点。测定对临床用药起了指导作用,治疗效果有了明显的提高。     

超声波辅助萃取－高效液相色谱法测定食品中碱性玫瑰精

建立超声波辅助萃取—高效液相色谱法测定含辣椒食品中非法添加剂碱性玫瑰精的方法.样品经均质,辣椒面样品、辣椒油样品、红油豆瓣酱样品分别用乙腈:水=7:3(V/V)溶液、正己烷:50％乙醇=1:2(V/V)溶液、无水乙醇经超声波辅助萃取后,用高效液相色谱仪测定碱性玫瑰精.线性范围0.026～26 μg/mL,相关系数0.9...     

微波辅助提取-高效液相色谱法测定苦参中5种苦参生物碱的含量

取粒径在0.18～0.25mm的药材粉末于提取罐中,用水作提取剂,在110℃、压力为15MPa、功率为780W的条件下进行微波提取(PMAE)5min,经离心后取上清液为提取液。提取液经无水乙醇处理提纯后得到待测物的甲醇溶液,从中分取部分溶液按选定条件用液相色谱-质谱(LC-MS)联用做定性分析,用高效液相色谱(HPLC)做定量分析。LC-MS结果表明:提取液中含有氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱,与其它3种提取方法比较,PMAE的提取率高且提取时间短。HPLC定量时,采用C18色谱柱,以不同比例的甲醇、乙腈和0.1%氨水溶液(pH 10.3)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,可分离上述5种生物碱,以峰面积和浓度间的线性关系进行定量。5种生物碱的回收率在93.9%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.53%～2.6%之间。     

超声波-微波辅助提取-高效液相色谱法同时检测羊肉组织中4种非甾体抗炎药物残留

建立了超声波-微波辅助提取-高效液相色谱同时检测羊肉组织中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、双氯芬酸钠和酮洛芬4种非甾体抗炎药残留量的分析方法。样品前处理以酸化后的乙醇为提取剂,采用超声波-微波辅助提取,硅藻土柱净化。采用的色谱条件: 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温为30 ℃,流动相为乙腈-0.2%三乙胺水溶液(40:60, v/v,用磷酸调节pH 3.5),流速为0.8 mL/min,检测波长为255 nm。4种非甾体抗炎药能够在20 min内得到很好的分离,各药物线性回归方程的线性相关系数为0.9993～0.9998,检出限(信噪比(S/N)=3)为5～10 μg/kg,定量限(S/N=10)为15～30 μg/kg,添加回收率为65.3%～99.6%(n=5),相对标准偏差小于15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,满足定性定量分析的要求。     

超声波辅助提取薯皮中去氢表雄酮的工艺研究

红薯中含有大量的活性成分,如去氢表雄酮(DHEA).DHEA具有抗氧化,抗糖尿病,抗肿瘤的潜在功能.因此,DHEA对人体健康至关重要.该研究以薯皮为原料,采用绿色环保的超声波辅助提取法,提取薯皮中DHEA,将薯皮变费为宝.将鲜红薯皮预发酵,并用浓硫酸进行酸解,然后中和;超声波提取DHEA,减压浓缩;最后,通过HPLC定...     

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬菜中6-苄基腺嘌呤

1引言6-苄基腺嘌呤(N6-Benzylaminopurine,6-BA)作为植物生长激素,不仅在植物栽培方面广泛应用,也可用于蔬菜、水果的防腐保鲜,市售蔬     

超声波辅助提取-高效液相色谱法测定烟草废弃物中烟碱的含量

<正>烟碱又称尼古丁,是烟草属经济作物中的主要生物碱,约占烟草中所有生物碱的95%以上^[1]。我国作为烟草大国,每年的烟草产量十分可观,烟草的大量生产必然造成烟草废弃物的大量堆积。据统计,2015-2019年,我国有效烟草年均产量约210万t, 其中有约25%废次烟叶、烟杆、烟茎等遭到废弃^[2-3]。烟草废弃物中可提取利用的有效物质主要有烟碱、茄尼醇、纤维素、木质素、植物蛋白等,它们可被用来制取烟酸,进而制取烟酰胺^[4-5]。其中,     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量

报道了反相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量，该法采用ＹＷＧ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．０ｍｍ，１０μｍ），柱，以甲醇－水（含０．１％二乙胺，ｐＨ５．０），（３５：６５，Ｖ／Ｖ，１．０ｍＬ／ｍｉｎ）为流动相，紫外检测波长为２７０ｎｍ，０．１６ＡＵＦＳ，样品可直接用甲醇超声提取。样品中吡虫啉平均回收率≥９７．４３％，相对标准偏差≤２．１％。     

高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲

建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法.目标农药经乙腈提取,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60∶40)作流动相,流速为1 mL·min-1,用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量.在0.2～20 mg·L-1范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 9.小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%～90.9%,相对标准偏差为2.37%～4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg-1.     

高效液相色谱法测定人乳汁中头孢呋辛的含量

建立快速、有效的乳汁前处理方法和高灵敏度的HPLC法,以测定哺乳期乳腺炎患者采用头孢呋辛钠治疗后乳汁中的药物浓度.乳汁经脱脂、沉淀蛋白,采用Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),V(醋酸钠缓冲液(pH 3.7))∶V(乙腈)=7∶1为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm,进行乳药浓度测定.乳汁内源物质不干扰样品测定,头孢呋辛在0.02～10 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=16872X-273.38 (r=0.9980).回收率和精密度符合生物样品的测定要求,最低定量限为0.02 μg/mL.该方法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于头孢呋辛乳药浓度的测定.     

反相高效液相色谱法测定小麦中的多环芳烃

建立了反相高效液相色谱法测定小麦中多环芳烃(PAHs)含量的检测方法.采用氢氧化钾、甲醇体系恒温超声皂化反应,环己烷萃取,离心分离,旋转蒸发仪浓缩,硅胶小柱净化,最后使用尼龙0.45 μm微孔滤膜过滤.采用LC-PAHs专用液相色谱柱分离,用水和乙腈进行梯度洗脱,优化了PAHs的分离测定条件,采用可调波长荧光检测器(FLD)和紫外检测器(VWD)检测.PAHs的质量浓度与其色谱峰面积的线性(R)在0.9991～0.9998之间,相对标准偏差(RSD)均低于18%,回收率在79.8%～115.2%之间.方法可用于小麦中多环芳烃含量的检测.     

超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威

ｌ引言灭多威（Ｍｅｔｈｏｍｙｌ）是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂，是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法，但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取，反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法，取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比，超声提取具有方便、快速的特点。２实验部分２．１仪器和试剂贝克曼３３４型高效液相色谱仪；ＣＱ２５０型超声波清洗器；ＺＦＱ８５Ａ型旋转蒸发器。灭多威标样（含量９８．８％，沈阳化工研究院）；甲醇…     

超声辅助结合离子液体双水相提取-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷的含量

建立了超声辅助结合离子液体双水相提取-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷20(S)-Rg_2,20(S)-Rh_1,Rk_3,20(S)-Rg_3及Rk_1含量的方法.考察了影响提取率的多种因素并确立了最佳提取条件,在该条件下,5种稀有人参皂苷加样回收率均在92.07%~110.55%之间,RSD值均5.43%.实验结果表明,该方法具有快速、高效、准确且环保等优点,为中药材及其制剂中微量化学成分的提取、富集与分析提供了参考.     

超声波辅助提取-气相色谱法同时测定湿毒清片中14种有机磷农药残留

建立了超声波辅助提取-气相色谱法同时检测湿毒清片中14种有机磷农药残留的方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,通过石墨化炭黑净化,采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测。除乐果以外,13种有机磷农药于0.1mg/kg、0.5mg/kg两个加标水平的回收率在80.4%~114.5%之间,相对标准偏差为0.6%~12.4%。方法满足农残分析的要求,可用于湿毒清片中14种有机磷农药残留量的检测。     

超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。以10 g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01~0.06 mg/kg。实际样品添加回收试验的回收率为62.9%~111.4%,相对标准偏差为4.3%~24.0%(n=6),准确度和精密度均较好。结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

反相高效液相色谱法测定辣椒果实中辣椒素含量

１引言辣椒是我国广泛栽培的蔬菜作物，品种多，资源丰富，为了对大批辣椒品种资源进行辣味品质鉴定，需建立快速测定辣椒果实中辣椒素（ｃａｐｓａｉｃｉｎ）含量的方法。在国内，辣椒素的测定一般采用分光光度法，但该方法的样品前处理繁琐，且灵敏度较低。应用反相高效液相色谱法进行辣椒素的定量分析在国内尚未见报道，本文对辣椒果实中辣椒素的卒取及色谱分离条件进行了探讨，得到了满意的分离效果。２实验部分２．１仪器与试剂Ｖａｌｌａｎ５０００型高效液相色谱仪，ＵＶ－１００可变波长紫外检测器，ＣＤＳ４０１数据处理系统。辣椒…