全自动红外测油仪的研制

研制新型全自动红外测油仪。通过对进样系统、萃取系统、吸附过滤系统和检测系统自动化和集成化设计,实现了对水中油分的全自动检测。仪器的测量范围为0～200 mg/L。自动进样器取样体积误差在1%以内,仪器示值误差在样品浓度不大于10 mg/L时为0.1 mg/L,样品浓度大于10 mg/L时为0.9%,仪器重复性为0.2%(n=6),零点漂移为–0.1 mg/L,示值漂移为0.6%,最小检出浓度为0.1 mg/L,两种水样测量结果的相对标准偏差分别为1.28%和0.91%(n=11),加标回收率分别为96.8%和96.1%,检出限为0.006 mg/L。该仪器测量准确,性能稳定,能够降低工作强度,提高工作效率,减少有机物危害,为环境监测提供有效保障。     

新型红外测油仪中的光谱视网膜技术

将光谱视网膜技术应用于红外测油领域,研制出一种新的MFA-450型红外测油仪.介绍了所研制的超窄带、高透过率的中红外多波长滤光片和具有较高性能价格比、适合我国国情的红外热释电阵列检测器及相应检测电路和操作软件的开发.该仪器体积小、重量轻、无可动部件、稳定性好;测量精密度高(RSD<1％);灵敏度较现有同类仪器高1个数量级,检出限达到0.02mg/L(油/萃取剂);测量线性范围0.10～120.00mg/L,相关系数R2>0.999.     

在线式红外分光测油仪的校准

建立在线式红外分光测油仪的校准方法。在线式红外分光测油仪的校准主要包括绝缘电阻、示值误差、重复性、漂移和最小检出浓度等项目。通过分析实验数据,测量范围不大于10 mg/L时,示值误差不超过±0.8 mg/L;测量范围大于10 mg/L时,示值相对误差不超过±8%;重复性不大于2%;零点漂移不超过±0.5 mg/L,示值漂移不超过±5%;最小检出浓度不大于0.5 mg/L,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于在线式红外分光测油仪的校准。     

薄层色谱自动点样仪的研制

介绍了一种由单片机系统控制的薄层色谱自动点样装置,其中喷嘴和机械部分的制作比较实用。采用本文设计,能制出足以与商品仪器媲美的产品,且成本极低。     

一种基于固定光栅和阵列检测器的新型红外分光测油仪

介绍了一种采用固定光栅、阵列检测器和自动进样等技术的新型红外测油仪。该仪器精密度好,准确度高,分析速度快,减少了操作人员与有毒性的萃取剂直接接触,操作软件功能强大,界面友好。     

红外测油仪光路设计中的一个问题

指出并分析了目前国内市售红外测油仪光路设计中存在的一个问题，即光路设计中介质折射率对测量结果的影响，并提出了解决这个问题的方法。     

MDI—1型微机测碘仪的研制

本文确定在硫酸铈催化比色法中,光电流对时间的一阶导数i′与碘离子浓度C呈线性关系。研制了MDI-1型微机测碘仪。线性范围0.5～80μg/L。相对偏差4.2％。分析速度30s/次(5～80μg/L碘)。应用于生物和环境样品中微量碘测定。仪器有自动显示结果和打印浓度值以及计算功能。中央处理器采用单片机8039。8位A/D转换器为ADC0809。     

全自动红外测油仪测定水中油的萃取剂研究

使用全自动红外测油仪测定水体中的油类物质,选用测油专用的四氯化碳和化学纯的四氯乙烯作为萃取剂进行了对比。结果表明,以四氯乙烯为萃取剂,方法的检出限、准确度和精密度与四氯化碳作为萃取剂时接近,能够达到全自动红外分光光度法测定水中油类的方法要求,四氯乙烯可以成为四氯化碳的替代试剂。     

在线酸度仪校准装置的研制

为了提高在线酸度监测仪表的计量精度,使计量校准实现动态测量,研究了在线式酸度监测仪的校准方法,并根据校准方法研制了一种在线动态计量检定校准装置,该装置利用国家一级标准物质进行量值传递。整套装置模拟了在线酸度仪的工作状态,工作流速30－250mL／min,校准结果的不确定度为0．01pH,满足校准的要求。     

流动注射测碘仪研制及测定西地碘含片中碘

基于流动注射分析(FIA)-离子选择电极(ISE)技术,研制了一种流动注射测碘仪,建立了流动注射药碘测定方法。在ISE电极架内设计了反流管,使溶液离开ISE膜表面反流至参比电极的安置腔内后,能够迅速从四个微型沟道流出,提高了测碘仪的响应速度。参比电极与ISE电极间有上下双沟道设计,保证参比电极的盐桥端没有气泡经过,参比电位稳定。测量碘的线性范围为0.0497～4 mg/L,线性相关系数为0.9988,检出限为0.0497 mg/L。方法可用于西地碘含片中碘含量的测定。     

食品安全速测设备光谱标定仪的研制

对没有光谱测量功能的分光光度计类测量设备的光谱分析问题进行系统研究,研制成可自校准并有效溯源的食品安全速测设备光谱标定仪,解决了设备光源标定问题,为食品安全速测设备的准确测量提供可靠技术保证。     

WY－Ⅱ型微机化测氰仪的研制与应用

应用微库伦碘量法成功研制ＷＹ－Ⅱ型微机化测氰仪。该仪器主要由氰化物分离系统,自动跟踪滴定系统和微机系统等部件构成。可用于水及工业废水中简单氰化物（ＣＮ￣－）,易释氢氰酸的氰化物（Ｅ·ＣＮ￣－）和总氰化物（Ｔ·ＣＮ￣－）的测定。其灵敏度达０．０１ｍｇ／Ｌ,ＣＮ￣－（绝对量为１ｎｇＣＮ￣－）．具有节能、减耗及快速简便、自动跟踪监控等优点,其研究成果（样机）已用于水及多种工业废水中ＣＮ￣－、Ｅ·ＣＮ及Ｔ·ＣＮ的监测,结果与国标法所得一致．     

液态及超临界CO_2萃取八角茴香油的研究

本文用液态及超临界CO_2对八角茴香油进行了萃取研究，在萃取压力为20．0～25．0MPa的条件下，详细地考察了临界温度上下萃取温度和解析温度对出油率和油的表观相态的影响，结果表明，萃取温度越高和／或解析温度越低出油率越低；用液体CO_2萃取比用超临界CO_2萃取的出油率要高得多；萃取温度大约在318K以下或解析温度在临界温度以下时，萃取所得八角茴香油都有明显分层现象．     

一种新型循环微波萃取装置及其应用

介绍了一种自行设计制作的循环微波萃取装置 ,具有自动化程度高的特点 ,适用于实验室复杂样品的前处理 ,对改进样品前处理方法具有一定实用价值。该装置已用于提取银杏叶中的总黄酮测定其高效液相色谱指纹图谱。     

新型无泵阀毛细等速电泳仪的研制 Ⅱ.开放式进样装置的研制

本文提出一种新型毛细管等速电泳仪的进样装置——开放式进样装置。该装置充分利用了电冰方法的特点,一改现有装置的封闭式结构,进样操作简单易行。测试结果表明其性能良好。     

基于不同萃取剂的生物油常压蒸馏研究

选用乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚和甲苯四种溶剂,分别与生物油按一定质量比混合萃取。将萃取相蒸馏得到的四种油相层与原始生物油进行对比,研究不同萃取剂对生物油萃取-蒸馏后各馏分的产率、水分及高附加值酚类组分变化的影响。结果表明,经萃取-蒸馏后,生物油残渣比例减少,水分含量降低。在四种溶剂中,甲苯萃取率较低,蒸馏后酚类绝对峰面积较小;乙酸乙酯和乙醚萃取效率较高,但两者萃取相蒸馏后酚类含量低;二氯甲烷萃取酚类能力强,其馏分中愈创木酚及其衍生物相对含量为34.11%,比生物油高出15.52%,富集程度高,更有利于后续进一步提纯愈创木酚及其衍生物等高附加值化学品。     

固相萃取真空装置的设计与应用

目前常用的样品预处理方法——固相萃取（ＳＰＥ）,具有高效、快速、方便和高选择性等特点。国家色谱研究分析中心新近开发成功的ＳＰＥ真空装置是ＳＰＥ方法的重要组成部分,能同时处理１２个样品,利用其独特的转动上盖,可方便地在ＳＰＥ各步骤间任意切换,以收取所需要的组分。给出了利用ＳＰＥ真空装置并结合高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离人血清中胆汁酸的应用实例。     

沸点仪加热装置的改进

气 液相平衡图的测绘是精馏法分离液体混合物的基础 ,也是一个经典的物理化学教学实验。已有多种沸点仪用于数据的测定[1,2 ] 。图 1是沸点仪的示意图[3] 。在使用该装置的过程中发现以下问题 :　　 (1)用电热丝直接浸在烧瓶中加热溶液 ,采用调压变压器控制这种内置式电阻丝的电压时 ,常常不灵不准 ,甚至失控 ,极易导致有机液体起火或电热丝被烧断 ;且裸露的金属丝会使学生产生畏电的情绪。　　 (2 )电热丝硬度高 ,弯曲难 ,与铜丝连接起来费时、费劲 ,实验中常因接触不良而误认为加热电压不够而继续升高电压 ,易使电阻丝被烧断。一般需要 6…     

新型富集仪的研制及其实验教学应用

报道了新型实验教学仪器——"毛细管电泳富集仪"的研制及实验教学开发应用。对该仪器的工作原理、仪器性能、工作参数以及实际富集效果和教学应用进行了详细的说明和讨论,对于影响样品富集效果的各个因素进行了探讨。实验结果表明,该仪器的实际富集因子可达560倍。采用研制的毛细管电泳富集仪对原有实验进行深度开发,深化和丰富了仪器分析实验的实验教学内容。