气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。     

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。     

加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留

建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.999 0～0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%～82.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%～8.5%,定量下限为1～15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。     

改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留

采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中105种农药残留

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.03~3.0μg/kg;定量限(S/N≥10)为0.1~10.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10倍定量限)下,回收率在67.3%~117.8%之间,相对标准偏差在3.9%~20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中8种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(d-SPE-HPLC-MS/MS)测定铁皮石斛栽培过程中可能使用的8种有机磷农药。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品先经水浸润,用乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。8种有机磷农药在测定的范围内线性关系良好(R0.997),在10,50,100μg/kg添加水平下8种农药的回收率范围为75.9%~117.8%,相对标准偏差在2.1%~12.3%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.15~5.47μg/kg和0.84~8.52μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合于铁皮石斛鲜样中多种有机磷农药的快速测定。     

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。     

气相色谱-串联质谱法测定玉龙县人参中农药残留量

采用固相萃取净化前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了人参中11种农药同时检测的方法。样品用1%冰乙酸和乙腈的混合溶液提取,提取液离心后,上清液经填有无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶和石墨化炭黑的固相萃取柱净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。当11种农药加标水平为0.004,0.01 mg/kg时回收率为54%~103%,方法的相对标准偏差小于15%;检出限(S/N=3)不高于6μg/kg;在10~1000μg/L范围内线性关系良好。方法适用于复杂基质中农药的多残留检测。     

气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留

研究了蔬菜中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法。优化了样品的前处理条件,以苯甲酸苄酯(BB)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。当蔬菜样品的加标浓度水平分别为100和200μg/kg时,加标回收率为70.9%~123.0%,相对标准偏差为1.6%~15%。除邻苯二甲酸二甲氧基已酯(DMEP)外,其它15种PAEs的方法检测限(MDL)均为0.11~2.77μg/kg。在50.0~800.0μg/kg浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.99623~0.99998。方法已用于5种蔬菜中16种痕量PAEs残留的分析。     

GC-MS/MS法测定植物提取物中39种有机磷类农药的残留量

建立了4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的GC-MS/MS分析方法。试样经1%乙酸乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,测定蔓越橘提取物、石榴皮提取物、橄榄叶提取物和问荆提取物中39种有机磷农药残留。39种有机磷农药在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9915;加标回收率为62.0%~126.4%;相对标准偏差(RSD)在2.4%~18%之间;方法的检出限(LOD)为0.2~3.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~10.0μg/kg。方法适用于蔓越橘等4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的定性、定量分析。