Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

溶剂热合成纳米Fe_3O_4及其性能表征

采用溶剂热还原方法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,采用双表面活性剂,在180℃条件下合成了粒径从72 nm到447 nm的纳米Fe3O4粒子,研究了NaAc.3H2O在体系中的作用,探讨了反应时间,铁源浓度和表面活性剂等反应条件对产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析和表征.结果表明NaAc.3H2O在反应中起着引导产物生成和分散剂的作用,Fe3O4粒径受反应时间,铁源浓度和表面活性剂的影响.合成的Fe3O4粒子显示出高的磁性能,在生物医药方面具有潜在的应用价值.     

表面巯基化Fe3O4纳米粒子的一步合成及表征

以FeCl3为铁源,在生物小分子L-半胱氨酸(L-Cys)、水和丙三醇的混合体系中,采用溶剂热法一步合成L-Cys包覆的Fe3O4复合纳米粒子Fe3O4/L-Cys.通过粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)等表征Fe3O4/L-Cys复合纳米粒子的晶体结构;采用Zeta电位测量和酸...     

肿瘤热疗用Fe3O4磁性纳米粒子的生物相容性研究

研究用于肿瘤热疗的自制Fe3O4磁性纳米粒子的生物相容性.采用MTT试验评价其浸提液体外细胞毒性;溶血试验评价其有无溶血作用;小鼠腹腔注射Fe3O4磁性纳米粒子无菌生理盐水混悬液以测定其LD50;微核试验评价其有无致畸、致突变作用等.MTT结果显示该材料对L-929细胞毒性为0~1级,均属对细胞无毒性范畴;溶血试验中Fe3O4磁性纳米粒子的溶血率为0.514%,远小于5%,表明实验用Fe3O4磁性纳米粒子无溶血作用;昆明小鼠腹腔注射该材料混悬液,其LD50为7.57g/kg体重,其95%的可信区间为6.18~9.27g/kg体重,属实际无毒范畴,且具有较广的安全值范围.微核试验结果表明该材料对小鼠骨髓微核形成率与阴性对照组相比无显著差异,而与阳性对照CTX组相比有显著差异,可以认为该材料无致畸或致突变作用.从实验目前的研究结果来看,自制的Fe3O4磁性纳米粒子具有良好的生物相容性,在肿瘤磁流体热疗方面具有良好的应用前景.     

P(MAA-co-AAm)/Fe_3O_4交联磁性复合微球的表征与药物释放研究

磁性高分子微球是利用微胶囊化方法,使有机高分子与无机磁性粒子Fe₃O₄结合起来形成的具有磁响应性的高分子微球.对以聚(甲基丙烯酸-co-丙烯酰胺)(P(MAA-co-AAm))为高分子基材、四氧化三体(Fe₃O₄)为磁性内核通过化学方法制备的 P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性复合微球性能进行了表征.扫描电镜(SEM)照片显示,复合微球呈现明显的交联结构特征,分散性较好.将茶碱负载到P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性交联复合微球上,对其药物释放情况研究表明,在pH值为7.4的碱性缓冲溶液及去离子水中茶碱释放速率较快,在8 h左右达到释放平衡; 而在pH值为1.4的酸性缓冲溶液中,茶碱的释放缓慢,表明P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性复合微球有很好的pH值响应性.因此,载药交联微球在酸性胃液和碱性肠道液中能够自动调节药物释放速率,具有靶向药物释放效果,P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄交联磁性微球可做为靶向药物载体.     

磁性4A沸石分子筛的合成与表征

为解决微细粉末状沸石产品应用中与所处理溶液难以分离的问题,采用传统水热法,在合成4A沸石的原料液晶化过程中加入磁性微粒Fe3O4,通过95℃下静态晶化6h,合成了含有Fe3O4的磁性4A沸石,并对其进行了XRD、SEM、IR、TG、XPS、磁化率及吸附性能等表征测试。结果表明：磁性4A沸石具有良好的热稳定性和磁稳定性,其磁化率随所包含Fe3O4量的增加而增大;与纯4A沸石相比,磁性4A沸石对钙、镁、铅金属离子及有机物氯乙酸交换吸附性能虽有小幅下降,但是仍有较高的吸附值;由于磁性4A沸石可以方便地用磁铁吸附分离,所以其粉末状产品不用成型就可以直接在溶剂或溶液中使用。     

Dy3+掺杂对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响

为提高Fe3O4纳米粒子的磁性能,研究了Dy3 掺杂对Fe3O4纳米粒子宏观磁性及粒径的影响。适量的掺杂可使Fe3O4粒子的粒径增大,饱和磁化强度提高。过量的掺杂不会引起粒径的进一步增大,但会引起饱和磁化强度的下降。在反应温度为55℃,搅拌转速900 r/min,反应时间1.5 h,掺镝量为12.17%的条件下,用化学共沉淀法制备出平均粒径为18.6 nm、饱和磁化强度可达168.73 mT的镝铁氧体粒子。     

Fe_3O_4@C纳米材料制备及其药物缓释性能

以乙酰丙酮铁和蔗糖为原料,碳酸钠作为沉淀剂,采用溶剂热法制备磁性Fe3O4@C纳米材料.用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对磁性Fe3O4@C纳米材料的组成、形貌及尺寸进行表征,并探究了磁性Fe3O4@C纳米材料对氯霉素的吸附性能及对卡那霉素的缓释性能.研究结果表明,该纳米材料具有良好的药物吸附及缓释性能.     

一种靶向磁性纳米药物载体的制备与表征

以N,N'-双(丙烯酰)胱胺为交联剂,与盐酸多巴胺和甲氧基聚乙二醇胺,叶酸聚乙二醇胺,盐酸阿霉素为原料,运用迈克加成反应合成了载药聚合物.磁性纳米粒子通过配位体交换制备了磁性纳米药物载体.使用核磁共振氢谱(1H-NMR),红外吸收光谱(FTIR),动态光散射仪(DLS)和透射电子显微镜(TEM)等一系列检测对磁性纳米药物载体的结构和形貌进行了表征,结果表明成功制备了磁性纳米载药系统.     

水热法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子

通过改进实验工艺,调节前驱体配比,采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,有效克服了Fe3O4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题;并利用XRD、SEM以及TEM测试分析磁粒子的组成和结构,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子;利用激光粒度分析仪表征分析,得出本实验产物大部分为纳米级粒子,粒径较窄;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线,可确定产物有较理想的超顺磁性 .     

不同尺寸Fe3O4磁性颗粒的制备和表征

在水溶液体系中用溶胶-凝胶的方法通过改变各反应物的浓度制备不同尺寸的Fe3 O4磁性颗粒,用X-射线衍射(XRD)、X-透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)对不同大小的颗粒进行了结构和形貌的表征,此外还运用了振动样品磁强计(VSM)对其进行磁学特性测量.结果表明,这种方法能够制备不同粒径的立方尖晶石结构的Fe3 O4磁性颗粒,并且粒径不同的Fe3 O4磁性颗粒形貌、磁性均有所不同.     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

碳包覆 Fe3 O4纳米颗粒的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙烯吡咯烷酮（ PVP）为表面活性剂,在碱性条件下用水合肼还原氯化铁,采用两步水热法制备Fe3 O4/C磁性纳米粒子,并采用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）、透射电子显微镜（ TEM）对产物进行表征。结果表明：产物为碳包覆纳米四氧化三铁核壳结构,其直径为300～600 nm,晶化程度较高。     

磁性温敏复合微球的制备及磁场作用下的药物缓释行为

采用无皂乳液聚合的方法将Fe3O4与温敏性N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酰胺共聚物[P(NIPAAm-co-Am)]复合,制备了具有核壳结构的磁性温敏复合微球,并研究了其在60kHz,6.5kA·m-1交变磁场作用下的磁热性能和药物缓释行为.结果表明,所制备的Fe3O4/P(NIPAAm-co-Am)复合微球具有良好的磁热性能,20min内即可使自身温度升高到温敏聚合物的最低临界溶解温度(LCST),约为42°C.复合微球在连续和间歇磁场作用下的药物释放行为显示,间歇性施加磁场能够延长药物的释放周期,而且能够有效增大药物的积累释放量.因具有良好的磁热和药物缓释性能,所制备的聚合物微球有望同步实现肿瘤热疗和化疗药物的可控释放.     

磁性纳米复合光催化剂Bi2O3/Fe3O4的制备及其光催化活性研究

以纳米Fe3O4磁粉为载体,采用溶胶－沉淀法成功地制备了Bi2O3/Fe3O4磁性纳米复合光催化剂.用SEM和XRD对其形貌和结构进行表征,并以偶氮染料甲基橙溶液的光催化降解,来评价Bi2O3/Fe3O4磁性纳米复合光催化剂的光催化活性.结果表明,Bi2O3比较均匀地包覆在Fe3O4粒子的表面,在合成过程中Fe3O4的结构和大小几乎没有发生变化.该复合光催化剂具有较高的光催化活性,在500 W Xe灯照射60 min后,使甲基橙的降解率达到91.5%,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛.     

亲油性纳米四氧化三铁的制备与性质

通过化学共沉淀法,在得到亲水磁性纳米四氧化三铁(Fe3O4)后,加入油酸对其进行改性,最后得到亲油性的纳米四氧化三铁颗粒.并通过透射电子显微镜(TEM),接触角仪,振动磁强计等对样品颗粒大小、磁性以及亲油性进行了分析.结果表明,该磁性颗粒样品具有超顺磁性和亲油性,能很好的分散在有机溶剂中形成磁流体.     

环氧化物溶胶凝胶路线制备近单分散尺寸可控Fe3O4纳米粒子

以二价铁盐为原料,利用环氧化物的胶凝或沉淀作用,以乙醇或水作为反应介质,在较低的温度下制备Fe3O4纳米粒子.表征结果表明,以H2O为溶剂可得到粒径在25～83 nm之间粒度分布较宽的Fe3O4纳米颗粒,而以乙醇为介质时,可得到粒度分布窄近单分散Fe3O4纳米粒子.由于该路线在制备纳米氧化物方面具有反应条件温和、工艺简单、原料价廉和易于规模化制备等优点,显示出其具有工业化前景.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

硅钨酸光催化还原制备超顺磁性的Fe3O4纳米粒子

首次采用硅钨酸做为光催化还原剂,在紫外灯照射下,部分还原FeCl3,制得了超顺磁性Fe3O4纳米粒子.用红外光谱,XRD,TEM,磁性等表征手段对所得的样品进行了表征.结果表明我们制得的颗粒为球形,直径约为10nm左右,且分散性较好,在室温下具有超顺磁性,在靶向药物等方面具有潜在的应用价值.