Effect of solvent on single crystal formation from dilute polyethylene solution

Summary To investigate the effect of solvent on polyethylene single crystal formation, the end surface free energy of lamellae was estimated from the dissolution temperature of single crystal in solvent from which single crystals were formed, by the equation based on the thermodynamic consideration. The density measurements of the single crystal were also carried out in a density gradient column, further to obtain informations about solvent effect on single crystal formation. From the results on the end surface free energy and the density of single crystals, the conclusion obtained in the preceding paper, that more regular surface may be formed with solvent having larger thermodynamic interaction parameter and larger molar volume, was confirmed.

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Zusammenfassung Die freie Oberflächenenergie von Polyäthylenkristallen wurde aus der Auflösungstemperatur der Kristalle in dem Lösungsmittel, aus dem sie gebildet wurden, über thermodynamische Betrachtungen abgeschätzt.Aus der Größe der freien Oberflächenenergie und der Dichte der Einkristalle wurde die in der vorhergehenden Veröffentlichung angegebene Folgerung bestätigt, daß die Oberfläche um so regelmäßiger ausgebildet wird, je größer der thermodynamische Wechselwirkungsparameter und das Molvolumen des Lösungsmittels sind.

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The authors wish to express thanks to ProfessorB. Wunderlich for giving them the polyethylene sample. Thanks are also due to ProfessorI. Sakurada for the facilities in the low-angle X-ray measurements.     

Zur Entwicklung der Oberflächenrauhigkeit während des Sputterns

Zusammenfassung Die zeitliche Entwicklung der Mikrorauhigkeit einer Oberfläche während des Sputterns wurde für verschiedene Größen der Oberflächendiffusionskoeffizienten untersucht. Das Modell berücksichtigt die Bedeckungsgradabhängigkeit der Diffusionsweglänge. Effekte der Korrelation zwischen Atomen beim Sputtern wurden diskutiert. Es wurde gezeigt, daß ab einem Schwellenwert des Oberflächendiffusionskoeffizienten die Tiefenauflösung nahezu konstant wird, statt mit der Quadratwurzel der Sputtertiefen anzuwachsen.

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The development of surface roughness during sputtering

Summary The time-dependence of the micro roughness of a surface during sputtering is investigated for various values of the coefficient of surface diffusionD _s using a model of a coverage dependent diffusion length. Effects of correlation between atoms within the sputtered layer are discussed. It is shown that beginning at a threshold value ofD _s the depth resolution of sputtering becomes a constant instead of being proportional to the square root of the sputter depth.

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Vorgetragen beim 10. Kolloquium über metallkundliche Analyse, Wien, 3.-5. November 1980. -Herrn Prof. Dr. Hanns Malissa zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Mikroanalytische Probleme bei der Weiterverarbeitung von Stahl

Zusammenfassung Bei den Verfahren zur Weiterverarbeitung und Oberflächenbehandlung von Stahl spielt die Güte der Oberfläche naturgemäß eine entscheidende Rolle. Das Studium von Reaktionen an Oberflächen, die Untersuchung von Oberflächeneffekten und die Aufklärung von Störungsursachen im Ablauf dieser Verfahrensschritte stellen neuere Aufgaben des in der Stahlindustrie tätigen Chemikers und Analytikers dar.An einigen Beispielen wird gezeigt, daß in vielen Fällen mit Hilfe von spektrographischen, röntgenfluoreszenzanalytischen und coulometrischen Verfahren bei entsprechender Arbeitstechnik derartige mikroanalytische Probleme gelöst werden können. Der Einsatz der Elektronenstrahl-Mikroanalyse ist wegen der hierbei an die Probenoberfläche zu stellenden Anforderungen nicht immer möglich. Durch die Anwendung der IR-Spektroskopie können oft zusätzliche Informationen gewonnen werden.

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Microanalytical problems in the steel industry

Summary For the procedures and surface treatment of steel the quality of the surface is always of great importance. The study of effects and reactions on surfaces and the clearing of causes of faults during these processes represent newer problems for the analytical chemist in the steel industry.In this paper some examples are given in order to demonstrate that such microanalytical problems can be solved in many cases by the use of spectrographic, X-ray fluorescence, and coulometric methods. The use of the electron microprobe is not always possible as to the requirements of the surface of the samples. By the application of IR spectroscopy it is possible to get in special cases additional information.

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Vortrag anläßlich des VI. Internationalen Symposiums für Mikrochemie, Graz, 7. bis 11. September 1970.

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An der Durchführung der Untersuehungen waren die Herren Dr.L. Schmitz, Dr.K. Ohls, Dr.W. Loose undIng. G. Becker beteiligt.     

Diffuse double layer interaction between two parallel plates with constant surface charge density in an electrolyte solution

Summary The double layer interaction between two parallel metallic plates with adsorbed surface charge of constant density in a symmetrical electrolyte solution is considered. Numerical calculations using the nonlinearPoisson-Boltzmann equation are made. Analytic expressions for the interaction are also obtained by using theDebye-Hückel approximation. The double layer interaction is found to be influenced by true charges induced on the plate surface due to electrostatic induction. This influence becomes important at small plate separations. It is also shown that the force and potential energy of interaction between metallic plates are small compared with those between insulating plates.

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Zusammenfassung Die Wechselwirkung der Doppelschichten zwischen zwei parallelen metallischen Platten mit der konstanten Dichte der adsorbierten Oberflächenladung in einer symmetrischen Elektrolytlösung wird betrachtet. Numerische Berechnungen werden mittels der nichtlinearenPoisson-Boltzmannschen Gleichung ausgeführt. Durch Benutzung der Debye-Hückel-Näherung werden auch analytische Ausdrücke für die Wechselwirkung gewonnen. Es zeigt sich, daß die Wechselwirkung der Doppelschichten von reellen Ladungen, die an der metallischen Oberfläche durch elektrostatische Induktion induziert werden, beeinflußt wird. Dieser Einfluß wird besonders wichtig für kleine Plattenabstände. Die Kraft und die potentielle Energie der Wechselwirkung zwischen metallischen Platten sind kleiner als die zwischen Isolierplatten.

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With 4 figures and 3 tables     

Flocculation of silver iodide sols by hydrolysed cations in the presence of a non-ionic surface active agent

Summary Previous studies have indicated that non-ionic surface active agents, such as n-dodecylhexaoxyethylene glycol monoether, confer considerable protection on silver iodide sols to flocculation by inorganic cations. In the present study the effects of hydrolysis of the flocculating cations, lanthanum, aluminium and thorium have been examined. It was found that with the hydrolysed cations the protective action of the non-ionic surface active agent was considerably diminished. It was deduced that the hydrolysed species are more strongly adsorbed than the nonionic surface active agent and either displace the latter from the surface or form species which are large enough to cause flocculation by interparticle bridging.

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Zusammenfassung Vorausgehende Untersuchungen haben gezeigt, daß nichtionische oberflächenaktive Substanzen wie n-Dodecylhexaoxyäthylen-glykol-monoäther beträchtliche Schutzwirkung Silberjodidsolen gegenüber Flokkung durch anorganische Kationen verleihen. In der vorliegenden Untersuchung wird die Wirkung der Hydrolyse flockender Kationen, Lanthan, Aluminium und Thorium, geprüft. Es wurde gefunden, daß durch die hydrolisierten Kationen die Schutzwirkung der nichtionischen oberflächenaktiven Substanz beträchtlich vermindert wird. Daraus ist zu schließen, daß die hydrolisierte Ionenart stärker als das nichtoberflächenaktive Agens adsorbiert wird und deshalb das letztere von der Oberfläche entfernt wird oder genügend große interpartikuläre Brücken, bildet, um Flockung zu verursachen.

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With 6 figures and 1 table     

Effect of carbon black on the thermal properties and flammability of cis-1,4-polyisoprene vulcanizates

The effect of carbon black with various particle sizes and specific surfaces on the thermal properties of the sulphur vulcanizates ofcis-1,4-polyisoprene was studied by means of thermal analysis. It was found that the addition of carbon black does not change the nature of the thermal processes in isoprene rubber vulcanizates essentially, but it distincly affects the positions of the peaks recorded in the DTA curves. The specific surface of carbon black affects the temperature of the first exothermic process and the temperature and rate of destruction of cross-linked polyisoprene. The presence of carbon black brings about a reduction in the flammability ofcis-1,4-polyisoprene vulcanizates. The specific surface of carbon black influences the value of the oxygen index OI.

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Zusammenfassung Mittels Thermoanalyse wurde der Einfluß von Ruß mit unterschiedlicher Partikelgröße und unterschiedlicher spezifischer Oberfläche auf die thermischen Eigenschaften von Schwefelvulkanisaten von cis-1,4-Polyisopren untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Zugabe von Ruß die thermischen Vorgänge in Isoprengummivulkanisaten nicht wesentlich verändert, daß jedoch die Lage der in den DTA-Kurven aufgezeichneten Peaks eindeutig beeinflußt wird. Die spezifische Oberfläche von Ruß beeinflußt die Temperatur des ersten exothermen Vorganges sowie Temperatur und Geschwindigkeit von Abbau des vernetzten Polyisoprenes. Die Gegenwart von Ruß führt eine Verminderung der Entflammbarkeit voncis-1,4-Polyisopren-Vulkanisaten herbei. Die spezifische Oberfläche von Ruß beeinflußt den Wert der Sauerstoffzahl.

     

Studies on the thermal stability of iron chromite in air

Studies on the thermal stability of FeCr₂O₄ in air show that surface oxidation preceeds bulk oxidation. Electrical resistivity and thermoelectric power measurements show that above 47 K, Fe²⁺ ions are oxidised by the oxygen adsorbed on the surface and above 523K diffusion of the ions into the bulk occur. DTA and TG show that the bulk oxidation starts above 673 K and the change from the defect spinel phase to the rhombohedral phase occurs during oxidation and is not a sharp transition.

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Zusammenfassung Untersuchungen der thermischen Stabilität von FeCr₂O₄ in Luft zeigen, daß der Masseoxidation eine Oxidation an der Oberfläche vorangeht. Messungen des elektrischen Widerstandes und der thermo-elektromotorischen Kraft zeigen, daß die Fe²⁺-Ionen oberhalb 47 K durch den an der Oberfläche adsorbierten Sauerstoff oxidiert werden und daß oberhalb 523 K eine Diffusion der Ionen in das Innere abläuft. DTA- und TG- Untersuchungen zufolge setzt die Masseoxidation oberhalb 673 K ein und während der Oxidation verläuft ein unscharfer Übergang von der defekten Spinellphase in die rhomboedrische Phase.

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The authors wish to thank DST for some financial help.     

The calculation of polymer adsorption by TiO2 pigment from interfacial measurements

Summary A method for calculating the adsorption of polymer onto pigmentary forms of titania from solution is described. It is based en the assumption that titania surfaces, coated. or not, can be treated as water surfaces. From a knowledge of interfacial parameters and the surface area of the pigment the amount of polymer adsorbed from solution can be calculated.The experimentally determined polymer adsorption isotherms were found to lie within the two predicted polymer adsorption isotherms based on (a) surface area of pigment from nitrogen adsorption. (b) surface area of pigment from electron micrographs.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Berechnung der Adsorption von Polymeren aus Lösungen an Titandioxyd-Pigmenten beschrieben. Sie basiert auf der Annahme, daß Titandioxyd-Oberflächen, sowohl beschichtet als auch nicht beschichtet, wie Wasseroberflächen behandelt werden können. Wenn die Grenzflächenparameter und die Abmessungen der Oberfläche des Pigments bekannt sind, kann die aus der Lösung adsorbierte Polymerisatmenge berechnet werden.Es wurde festgestellt, daß die experimentell bestimmten Polymeradsorptionsisothermen innerhalb der zwei vorhergesagten Polymeradsorptionsisothermen liegen, die auf (a) der Pigmentoberfläche aus der Stickstoff Adsorption, (b) der Pigmentoberfläche aus Elektronen-Mikrographien basieren.

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With 12 figures and 1 table     

Zum Auftreten von Asymmetriepotentialen in der Potentiometrie

Zusammenfassung Bei ionenselektiven Membranelektroden treten häufig Asymmetriepotentiale auch dann auf, wenn die Membranen nominell symmetrisch sind. Die Existenz solcher Potentiale wird unter Zuhilfenahme einfacher thermodynamischer und kinetischer Vorstellungen interpretiert. Weiterhin werden frühere Beobachtungen diskutiert, die mit der Vorstellung, daß sich die Potentialsprünge an der inneren und äußeren Oberfläche einer Membran unabhängig voneinander ausbilden, nicht vereinbar sind.

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Some aspects of asymmetry potentials in potentiometry

Summary Ion-selective membrane electrodes frequently develop asymmetry potentials even when the membranes are nominally symmetrical. The existence of such potentials is interpreted in terms of simple thermodynamic and kinetic ideas. Furthermore, former findings are discussed which argue strongly against the conception that the potential jumps at the inner and outer surface of a membrane arise independently.

     

Adsorption of stereoregular poly(vinyl alcohols) at air-water interface

Summary The time dependency of the surface tension of the aqueous solutions of syndiotactic, isotactic and atactic poly(vinyl alcohols) (PVAs) for various concentrations were studied.The rate of the decrease in the surface tension was highest for syndiotactic PVA and lowest for atactic PVA at the same concentration. The results were analysed as crystallization and diffusion processes. The rate is controlled by an intermolecular hydrogen bond formation of syndiotactic sequences at the surface for syndiotactic PVA and the easy arrangement of segments at the surface for isotactic and syndiotactic PVAs to influence the rate of diffusion of PVA molecules.A filament could be made by picking up the multilayer formed at the surface of the syndiotactic PVA solution. The filament had the high orientation of PVA molecules and the similar properties as that from commercial PVA.

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Zusammenfassung Die Zeitabhängigkeit der Oberflächenspannung der wäßrigen Lösungen von syndiotaktischem, isotaktischem und ataktischem Poly(vinylalkohol) (PVA) wurde für verschiedene Konzentrationen untersucht.Die Geschwindigkeit der zeitlichen Zunahme der Oberflächenspannung für das syndiotaktische PVA war die höchste und diejenige für ataktischen PVA die niedrigste. Die Ergebnisse wurden als Folge der Kristallisation und der Diffusionsprozesse gedeutet. Die Geschwindigkeit wird auf Grund einer zwischenmolekularen Wasserstoffbriickensbildung der syndiotaktischen Sequenzen bei syndiotaktischem PVA an die Oberfläche und mit der leichteren Einordnung der Segmente der isotaktischen und ataktischen PVA-Moleküle erklärt. Dies-beeinflußt die Diffusionsgeschwindigkeit der PVA-Moleküle entsprechend.Man kann einen Faden dadurch spinnen, daß man die an die Oberfläche erzeugte Multischicht herauszupft. Das Filament hat die hohe Orientierung der PVA-Moleküle und ähnliche Eigenschaften wie die im Handel befindlichen PVAFasern.

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With 6 figures and 5 tables     

Selective liquid adsorption and structural properties of montmorillonite and its hexadecylpyridinium derivatives

Summary An X-ray diffraction method was used to study the structures of montmorillonites, the surfaces of which were covered to a systematically increasing extent with hexadecylpyridinium (HDP) cations. It was found that, depending on the degree of cover of the surface, the HDP cations form a mono- or bimolecular layer in the interlayer space. A detailed investigation was made of the selective sorption of binary mixtures on montmorillonite and on HDP-montmorillonites with different surface coverages. The adsorption excess isotherms were determined, as were the adsorption capacities from analysis of the isotherms, and also the equivalent specific surface areas.It was established that from benzene-n-heptane mixtures the benzene is adsorbed only on the external surface of montmorillonite, while in the case of organocomplexes it causes moderate disaggregation.From benzene, alcohols with different numbers of carbon atoms are also preferentially adsorbed on the internal surfaces of montmorillonite; with the rise in the number of carbon atoms, the extent of interlamellar adsorption decreases. In the case of HDP-montmorillonites in methanol-benzene mixtures, the adsorption capacity exhibits a monotonous increase with the degree of organopbility in the range under consideration. In the event of optimum organophility the disaggregation of the organocomplex is complete, and the equivalent specific surface area is 764-778 m² · g^–1. The swelling of the organocomplex, which can be characterized by X-ray diffraction measurement, is in close correlation with the interlamellar liquid adsorption. The results show modification of the surface of montmorillonite with HDP cations fundamentally determines the nature and extent of the selective liquid adsorption.

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Zusammenfassung Die Struktur von mit Hexadecyl-pyridinium(HDP)-Kationen im systematisch gesteigerten Maße bedeckten Montmorilloniten wurde mit der Röntgendiffraktions-Methode untersucht. Es wurde festgestellt, daß die HDP-Kationen, von der Bedeckung der Oberfläche abhängend, im Schichtzwischenraum eine mono- bzw. bimolekulare Schicht bilden. Die selektive Sorption binärer Gemische wurde an Montmorilloniten und an HDP-Montmorilloniten verschiedener Bedeckung eingehend untersucht. Es wurden die Adsorptionsisothermen von Flüssigkeitsgemischen und aus deren Analyse die Adsorptionskapazitäten und die äquivalenten spezifischen Oberflächen bestimmt.Es wurde festgestellt, daß aus Benzol-n-Heptan-Gemischen das Benzol nur an der äußeren Montmorillonite-Oberfläche adsorbiert wird, während es bei Organokomplexen eine mäßige Desaggregation verursacht. Die Adsorption von Alkoholen verschiedener Kohlenstoffzahl aus Benzol erscheint auch an inneren Montmorillonit-Oberflächen bevorzugt; mit zunehmender Kohlenstoffzahl nimmt das Ausmaß der interlamellaren Adsorption ab. Bei HDP-Montmorilloniten zeigt die Adsorptionskapazität aus Methanol-Benzol-Gemischen mit zunehmender Organophilität im untersuchten Gebiet eine monotone Steigerung. Im Falle optimaler Organophilität ist die Desaggregation vollständig, die äquivalente spezifische Oberfläche beträgt 764-778 m²/g. Die durch Röntgenn-diffraktionsmessung charakterisierbare Quellung des Organokomplexes steht mit der interlamellaren Flüssig-keitsadsorption in engern Zusammenhang. Unsere Ergebnisse zeigen, daß Charakter und Ausmaß der selektiven Flüssigkeitsadsorption durch die Modifizierung der Montmorillonit-Oberfläche mit HDP-Kationen grundlegend verändert wird.

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With 14 figures and 4 tables     

Mixed adsorption of ionic and nonionic surfactants on active carbon

Summary Adsorption depends mainly on the relative amounts of anionic and nonionic surfactants present, the equilibrium concentration and the duration of exposure. In the case of similar hydrophobic chain lengths nonionic surfactants will be adsorbed more strongly than anionic compounds, thus displacing the latter from the carbon surface.The difference in the attraction to the carbon surface can be such, that significant adsorption of anionics is only observed where anionics are present in considerable excess.Under such conditions, anionics will diffuse more rapidly into the pore system of the adsorbant than nonionics. Therefore, the surface coverage with anionics will be higher after short exposure than after a longer period of time, when replacement by nonionics has started.At very low equilibrium concentrations (corresponding to low surface coverage), adsorption of anionics will be even increased by the presence of nonionics. This is due to the formation of mixed layers and the fact that in such layers the repulsion between the charged hydrophilic groups of the anionic surfactants will decrease.

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Zusammenfassung Die Adsorption hängt entscheidend von dem Mischungsverhältnis Aniontensid/ nichtionogenes Tensid, der Gleichgewichtskonzentration und der Adsorptionszeit ab. Bei annähernd gleicher hydrophober Kette werden nichtionogene Tenside stärker adsorbiert als Aniontenside und verdrängen diese von der Kohlenstoffoberfläche. Der Unterschied in der Attraktion zur Kohlenstoffoberfläche ist so groß, daß eine signifikante Adsorption von Aniontensiden erst bei hohem Überschuß in der Mischung im Vergleich zum nichtionogenen Tensid beobachtet werden kann. Unter diesen Verhältnissen diffundieren Aniontenside schneller in das Porensystem des Adsorbens, so daß im Bereich kurzer Zeiten, bevor die Verdrängung durch das nichtionogene Tensid einsetzt, an der Oberfläche Aniontenside stärker adsorbiert sind. Im Bereich sehr geringer Gleichgewichtskonzentrationen und dementsprechend geringen Oberflächenbelegungen wird jedoch wegen der Bildung von Mischfilmen beider Tensidarten und Verminderung der gegenseitigen Abstoßung der gleichsinnig geladenen hydrophilen Gruppen des Aniontensides durch das nichtionogene Tensid die Adsorption des Aniontensids sogar gesteigert.

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With 7 figures

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Presented at IUPAC-International Conference on Colloid and Surface Science, Budapest 15–20 September 1975.     

Effect of electrode membrane surface ratio and thickness on lead electrode potential

Summary The lead ion selective electrode (ISE) consisting of PbS-Ag₂S is normally used with a membrane surface of outer layer areaA _o) and inner layer area (A _i) at unity (A _o=A _i). Partial covering of one surface area with an insulating material and keeping the other surface layer intact resulted in different ratios of membrane surface areas exposed to lead solutions. The potential linearly increased with increasing theA _o/A _i ratio and decreased with decreasing theA _o/A _i ratio. The lead ISE potential increased linearly with increasing the membrane thickness, but which required much longer time for a stable potential.

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Wirkung von Oberflächenverhältnis und Dicke der Elektrodenmembran auf das Potential einer Bleielektrode

Zusammenfassung Die aus PbS-Ag₂S bestehende spezifische Bleiionen-Elektrode wird üblicherweise mit einem Oberflächenverhältnis der Außenfläche (A _o) und der Innenfläche (A _i) mitA _o=A _i verwendet. Durch teilweise Abdeckung einer Oberfläche mit isolierendem Material, ohne daß die andere Oberfläche verändert wird, ergaben sich verschiedene Verhältnisse der mit der Bleilösung in Berührung stehenden Oberflächen. Mit dem VerhältnisA _o/A _i stieg das Potential linear an bzw. es fiel mit diesem Verhältnis ab. Das Potential der spezifischen Bleielektrode stieg mit der Dicke der Membran, stabilisierte sich aber wesentlich langsamer.

     

Zusammenhänge zwischen dem Sedimentationsverhalten und der Oberflächenladung von Leuchtstoffpulvern in Wasser

Zusammenfassung Anhand von Modellsuspensionen wurden die Zusammenhänge zwischen der Oberflächenladung von Leuchtstoffpulvern und ihrer Dispergierbarkeit mit Hilfe der Sedimentationsanalyse aufgezeigt. Definierte Oberflächenladungen werden durch Adsorption von kation- und anionaktiven Tensiden an der Leuchtstoffoberfläche erzeugt. Es zeigt sich, daß gemäß der Theorie sowohl bei hohen positiven als auch negativen Oberflächenladungen wegen starker abstoßenderCoulomb-Kräfte die Dispergierung gut ist. Aggregation tritt vor allem im Bereich geringer positiver Oberflächenladungen auf. Aus den Daten der Sedimentationsanalyse werden nachGarner Aggregationskonstanten und Haftenergien berechnet und diskutiert. Die Untersuchung dieser Zusammenhänge ist von Bedeutung für die Verarbeitbarkeit von Leuchtstoffen bei der Farbbildröhrenherstellung.

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Summary With the aid of model suspensions the correlations are shown between the surface charge of phosphor powders and the dispersibility of the latter by means of the sedimentation analysis.Defined surface charges are produced by adsorption of cation-active and anion-active tensides on the phosphor surface. It becomes evident that — in accordance with the theory — the dispersing is satisfactory both with high positive and negative surface charges because of strongCoulombian repulsions. Aggregation occurs above all in the region with low positive surface charges. From the data of the sedimentation analysis, equilibrium constants of aggregation and adhesive energies are calculated and discussed in accordance withGarner. The inquiry into these correlations is of importance with regard to the processability of phosphors used for the colour tube production.

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Vorgetragen auf der 25. Hauptversammlung der Kolloid-Gesellschaft am 13–15.10.1971 in München.     

Auswertung gravimetrisch gemessener Sorptionsisothermen zur Oberflächen- und Porenbestimmung mit einer elektronischen Rechenanlage

Zusammenfassung Zur maschinellen Auswertung von Adsorptionsisothermen wurde ein Programm erstellt, das folgende Teilprogramme umfaßt:Berechnung der Gewichts-/Druckkoordinaten aus den Meßwerten und Ausdruck des Isothermendiagramms. Glättung der Isotherme und Interpolation von Werten in äquidistanten Abständen des relativen Drucks, Berechnung der kumulativen und der differentiellen Porenhäufigkeit, der spezifischen Oberfläche nach der BET-Methode aus demt-Diagramm nachde Boer, sowie der kumulativen Oberfläche des Porenvolumens, der Porosität, des mittleren Porenradius, der spezifischen Oberfläche aus demt-Diagramm nachde Boer und der Dichte aus dem Auftrieb. Das Ergebnis wird jeweils in 6 durch Drucker oder Plotter auszugebenden Diagrammen und in mehreren Tabellen dargestellt.

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Summary For electronic evaluation of adsorption isotherms a programme was developed including the following subroutines: calculation of the weight and pressure coordinates from the measured values and printing of the isotherm, smoothing of the isotherm and interpolation of values at equidistant pressure intervals, calculation of cumulative and differential pore size distribution specific surface area (BET method,t-plot afterde Boer, and cumulative surface area), pore volume, porosity, mean pore radius, and density (buoyancy measurement). The results are listed in six diagrams, which are either printed or plotted, and presented in several tables.

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Vorgetragen vonM. Büchner während der Neunten Konferenz über Mikrowägung im Vakuum, Berlin, Juni 1970.

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An der Ausarbeitung des Programms waren die HerrenJ. Ballmann, G. Glau, G. Wurzbacher, BattelleInstitut, Frankfurt, maßgeblich beteiligt. Die HerrenF. D. Breunig, R. Sieglen, G. Walter, Battelle-Institut, Frankfurt, undO. Jäntti, Chemisches Laboratorium der finnischen Wehrmacht, Helsinki, trugen durch wertvolle Diskussionen zu der Arbeit bei. Ihnen sei an dieser Stelle herzlich gedankt.     

Die Anwendung eines Mehrfach-Detektorsystems zur stereoskopischen Rasterbeobachtung in der Elektronenstrahl-Mikroanalyse

Zusammenfassung Nach einer Übersicht über die Informationsmöglichkeiten der Elektronenstrahlmikroanalyse wird eine neue Methode der stereoskopischen Detektion von der Probenoberfläche rückgestreuter Elektronen dargestellt. An Hand von Beispielen wird gezeigt, daß dadurch eine gute Unterscheidung zwischen Oberflächentopographie und chemischer Zusammensetzung der Gefügebestandteile an der Probenoberfläche möglich ist.

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Summary Following a review of the information possibilities of the electron beam microanalysis, a new method is presented involving the stereoscopic detection of the electrons sprayed back from the surface of the specimen. By means of examples it is shown that in this way it is possible to differentiate well between surface topography and chemical composition of the structural components on the surface of the specimen.

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Résumé Après une vue d'ensemble sur les possibilités d'informations microanalytiques par irradiation électronique, on présente une nouvelle méthode de détection stéréoscopique de la surface des échantillons par diffraction électronique en retour. On montre en se servant d'exemples qu'une bonne distinction entre la topographie superficielle et la composition chimique des constituants de la texture est ainsi possible sur la surface de l'échantillon

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Vortrag anläßlich des Kolloquiums für metallkundliche Analyse mit besonderer Berücksichtigung der Elektronenstrahl-Mikroanalyse, Wien, 22. Oktober 1964.     

Adsorption of Freon 113

Summary The adsorption of Freon 113 (1,1,2 trichloro-1,2,2 trifluoroethane) at 260–310 K on Graphon was measured and compared with the adsorption of krypton at 104–120 K on the same surface. The adsorption isotherms, and resulting thermodynamics, for both adsorbates were similar over the entire pressure range studied. Surface area analysis of the data suggests that the Freon molecule occupies approximately 2.5 times the area of the krypton molecule on Graphon. Further, the Freon molecules are hindered in their rotational freedom on this surface at these temperatures, with their dipole axes aligning perpendicular to the surface of the Graphon.

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Zusammenfassung Es wurde die Adsorption von Freon 113 (1,1,2 Trichlor-1,2,2 Trifluoräthan) an Graphon bei 260–310 °K gemessen und mit der Adsorption von Krypton bei 104–120 °K auf der gleichen Grenzfläche gemessen. Die Adsorptionsisothermen und die daraus resultierenden thermodynamischen Daten waren für beide Adsorbate im gesamten untersuchten Druckbereich ähnlich. Eine Analyse der Daten legt nahe, daß ein Freonmolekiil annähernd das 2,5fache der Fläche eines Kryptonmoleküls auf Graphon beansprucht. Es ist anzunehmen, daß die Freonmoleküle auf dieser Oberfläche und bei diesen Temperaturen in ihren Rotationsfreiheitsgraden gehindert sind und ihre Dipolachsen senkrecht zur Oberfläche liegen.

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With 9 figures and 2 tables     

On the formation of multilayers in adsorption from binary liquid mixtures

Summary A new excess isotherm is derived for multilayer adsorption from binary liquid mixtures on solid surfaces. This is done by applying the Myers and Sircar's theoretical procedure, and assuming that the adsorption of single components is described by the BET isotherm equation, as modified by Brunauer, Skalny and Bodor. The derived excess equation is next generalized for the case of patchwise heterogeneous solid surfaces. The illustrative calculations presented here include both model investigations and an investigation of two real adsorption systems. It is drawn as a general conclusion that the heterogeneity effects in adsorption from solutions play a greater role than previously supposed.

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Zusammenfassung Eine neue Excessisotherme wurde für vielschichtige Adsorption aus Zweikomponentlösungen an festen Oberflächen abgeleitet. Das wurde mit Anwendung der theoretischen Methode von Myers und Sircar durchgeführt, wobei angenommen wurde, daß die Adsorption der einzelnen Komponenten durch die BET-Gleichung in der Modifizierung von Brunauer, Skalny und Bodor ausgedrückt wird. Die abgeleitete Excessgleichung wurde dann für heterogene feste Oberflächen generalisiert. Die Berechnungen berücksichtigen beide Untersuchungsmodelle und die Untersuchungen der zwei realen Adsorptionssysteme. Es wurde festgestellt, daß der Einfluß der Heterogenität in Adsorption von Lösungen eine größere Rolle spielt, als es vorher angenommen wurde.

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With 9 figures and 1 table     

Surface tension of polymer solutions

Summary Heats of dilution and surface tensions of a polystyrene-cyclohexane solution have been measured in a wide temperature range covering the theta-temperature. Surface tensions as well as interaction parameters obtained from heats of dilution show no discontinuity at0. Concentration of polymer adsorbed on the surface has been calculated, it decreases with increasing temperature. Plots of interaction parameter vs.1/T give two straight lines which cut at the theta-temperature.

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Zusammenfassung Verdünnungswarmen and Oberflächenspannungen einer Polystyrol-Cyclohexan-Lösung wurden in einem großen Temperaturbereich gemessen, der die Thetatemperatur einschließt. Aus den Verdünnungswärmen wurden die Wechselwirkungsparameter berechnet. Sowohl Oberflächenspannung als such Wechselwirkung zeigen gegen die Temperatur aufgetragen keine Diskontinuität an der Thetatemperatur. Die Konzentration des an der Oberfläche adsorbierten Polymeren wurde berechnet, sic nimmt mit steigender Temperatur ab. Auftragungen des Wechselwirkungsparameters gegen die reziproke Temperatur ergeben zwei Gerade, die sich bei der Thetatemperatur schneiden.

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With 5 figures     

A simple method for determining the multilayer effects in adsorption of alcohols on silica gel

The excess adsorption isotherms ofn-pentanol, pentan-2-ol and 2-methylbutan-2-ol from binary and ternary solutions in benzene andn-heptane were measured. Experimental adsorption data are discussed in terms of a multilayer model of the surface phase. The main assumption of this model is that the surface layers being near the solid surface contain the molecules of the preferentially adsorbed component only. The phase-exchange reaction of molecules between bulk phase and last surface layer has been taken into account.On the basis of this theory it has been established for the investigated systems that the surface phase contains three molecular layers. Simultaneously appropriate surface phase capacities were determined.

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Eine einfache Untersuchungsmethode für Mehrschicht-Effekte bei der Adsorption von Alkoholen an Kieselgel

Zusammenfassung Die Adsorptionsisothermen binärer und ternärer flüssiger Mischungen vonn-Pentanol, 2-Pentanol oder 2-Methyl-2-butanol in Benzol und/odern-Heptan wurden bezüglich Kieselgel gemessen. Die experimentellen Daten der Adsorption wurden mittels des Mehrschichts-Modells der Oberflächenphase diskutiert. Die Hauptvoraussetzung dieses Modells ist die Annahme, daß die Oberflächenschichten, die sich in der Nähe des Kieselgels befinden, nur Moleküle der bevorzugt adsorbierten Komponente enthalten. Es wurde auch die Phasen-Austauschreaktion von Molekülen zwischen Phaseninnerem und der letzten Oberflächenschicht in Betracht gezogen.Auf der Basis dieser Theorie wurde für die untersuchten Systeme festgestellt, daß die Oberflächenphase aus drei Molekülschichten besteht. Außerdem wurden die ermittelten Volumina der Oberflächenphase berechnet.