用氯离子选择电极测定岩石土壤中微量氯

氯的浓度可以用来区分在成因上与热液矿床有关的浸入岩类,因而受到化探工作者广泛重视。但由于测定岩石总氯量有困难,这个有远景的找矿方法未被广泛采用。近年来由于离子选择电极技术的推广,已有不少这方面的报导,但由于电极灵敏度低,碱熔试剂空白大的影响,至今未见准确测定含氯100ppm以下的岩石土壤试样的方法。我们根据氯能与六价铬的硫酸液生成氯化铬酰〔CrO_2Cl_2〕的特性,设计了一个简单装置(一般玻璃厂可以加工),采用氧化酸溶蒸馏法,用氢氧化钾溶液收集蒸馏出的含氯气体,中和后电极法测定氯。由于使用含氯空白极低的浓硫酸代替碱性熔剂,并进行蒸馏分离,使分析结果准确,灵敏度高,干扰少;试液清沏,无毒害杂质,可延长电极使用寿命;蒸馏过程可因地制宜设计电炉及固定架等,使操作方便适于成批生产;本法     

用气相色谱法同时测定石油苯的结晶点、密度、沸程及纯度

石油苯结晶点、密度、沸程是重要的产品指标,可分别采用冷却下降法、密度计测定法和蒸馏法加以测定,但操作复杂。我用色谱法分离了石油苯的组成,通过谱图计算含量,利用关联公式求出结晶点、密度、沸程和纯度。该方法简单、准确,尤其适用于工作量大的生产分析,也满足了化工对苯纯度的分析要求。     

K-S Ⅱ型1003定氮仪测定黄土区土壤中全氮

土壤中全氮的测定一般使用凯氏法,本文采用瑞典Tecator公司的K—S Ⅱ型1003定氮仪,用试管代替凯氏消化瓶,使消煮时间由原来的2小时缩短为45分钟;碱液由碱泵自动加入;蒸馏时间自控准确,操作简便;蒸馏速度快,3分钟可同时蒸馏两个试样。     

循环洗油中苯、甲苯含量的气相色谱测定

循环洗油中苯、甲苯含量的测定是炼焦煤气回收工艺中指导、控制操作上必不可少的项目之一。关于循环洗油中苯、甲苯含量的测定,最早是用恩氏精密蒸馏法。目前国内许多焦化厂仍采用古老的蒸馏法,有的单     

差示扫描量热法测定草酸艾司西酞普兰纯度

采用差示扫描量热法(DSC),根据DSC曲线利用纯度分析软件测定草酸艾司西酞普兰的纯度。对实验条件进行了优化,升温速率为4.0 K/min,称样量为2~3.2 mg。测得草酸艾司西酞普兰的纯度为99.17%,相对标准偏差为0.05%(n=6)。该法测定结果与非水滴定法测定结果(99.24%)基本一致。差示扫描量热法可用于测定草酸艾司西酞普兰纯度,方法操作简便、结果准确。     

催化褪色光度法测定痕量锇：邻硝基苯基荧光酮—锇—H2O2体系

研究了在碱性介质中,锇催化过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮,使该试剂褪色测定锇,方法操作简单.测定锇的范围为0～25ng/25ml,检出限为1.54×10~(-12)g·ml~(-1),是动力学方法测定锇的最灵敏方法之一,通过蒸馏法分离后测定了铬铁矿和铁矿石中锇,结果满意.     

Sm3+对甲醇电化学氧化反应的助催化作用

分别以相同面积的光滑Pt电极和吸附了Sm3+的铂电极作为工作电极,在酸性介质中采用循环伏安法对甲醇氧化进行测定.结果表明,吸附了Sm3+的Pt电极上产生了更大的氧化电流,表明Sm3+的加入对甲醇的电催化氧化起到了促进作用.这一研究结果在直接甲醇燃料电池(DMFC)阳极催化剂研制方面具有较大的应用潜力.     

气相色谱法测定煤制乙二醇粗产品的纯度及10种有机杂质

建立气相色谱法测定煤制乙二醇粗产品的纯度及甲醇、乙醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-二氧杂烷-2-甲醇、1,4-丁二醇、二乙二醇、碳酸乙烯酯、1,2-己二醇、三乙二醇10种有机杂质的方法。对样品进行超声处理5 min,以DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm)为分析柱,采用FID检测器进行测定,校正色谱峰面积归一化法定量,样品应在采集后24 h内完成测定。该方法检出限为0.000 4%～0.001 0%(质量分数),加标回收率为86.0%～114.9%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～5.5%(n=9)。该方法可用于煤制乙二醇生产工艺分析及过程监测。     

度鲁特韦关键中间体的合成及分子蒸馏提纯工艺

4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV新药度鲁特韦的关键中间体。本文以4-氯乙酰乙酸甲酯与甲醇为起始原料，氢化钠和甲醇钾作为混合碱，合成4 甲氧基乙酰乙酸甲酯，通过分子蒸馏法对其进行提纯获得纯品，总收率88%，纯度99.7%，其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。并对分子蒸馏工艺条件进行了优化。     

真空蒸馏法制备高纯金属钕的理论和工艺研究

经理论分析,在1427～1827℃金属钕的饱和蒸气压为4～257 Pa,理论蒸馏速率为2～106 g.cm-2.h-1,具有较高的蒸气压和蒸馏速率,因此真空蒸馏法提纯金属钕在工艺上是可行的;在此基础之上,首次研究了低温范围内(1600～1800℃)金属钕真空蒸馏提纯的工艺技术条件,研究表明:在1650～1700℃,金属钕的实际蒸馏速率可达到3～3.9 g.cm-.2h-1,工业级的粗金属钕经过一次蒸馏提纯杂质去除率最高可达80%以上,并利用该法制备得到了目前国内报道最高纯度的金属钕,Nd绝对纯度达99.951%(质量分数)(分析35个杂质元素,按差减法计算),Nd相对纯度达99.9817%,O≤20μg.g-1,C≤51μg.g-1;从而证实真空蒸馏法是一种简单、高效、提纯效果好的高纯金属钕工业制备方法。     

高速逆流法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备

 采用高速逆流法分离纯化刺五加粗品中的刺五加苷E。溶剂系统为氯仿 甲醇 异丙醇 水,体积比为5∶6∶1∶4,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2 0mL/min。所得刺五加苷E经高效液相分析,测定纯度为98%(峰面积百分比)。这为其他苷类等极性物质的分离纯化提供了依据。     

固相萃取光度法测定饮用水中的酚

1　引　　言酚类物质是水样中重要污染物之一 ,水中酚含量达 0 .1～ 0 .2ｍｇ Ｌ时会导致生长的鱼虾有异味 ,浓度大于 5ｍｇ Ｌ时会导致水生物中毒死亡。世界卫生组织规定饮用水中挥发酚最高浓度为 0 .0 2ｍｇ Ｌ理想值为 0 .0 1ｍｇ Ｌ。目前ＧＢ74 90 87采用蒸馏分离 ,4 氨基安替比林显色后用三氯甲烷萃取光度法测定水中的挥发酚。该方法操作麻烦 ,易污染环境 ,而且对于浓度低于 0 .0 2ｍｇ Ｌ,难于富集到光度法测定的线性范围 ,由于酚类物质易氧化 ,在蒸馏过程中易造成损失而影响测定结果。我们研究了用 4 氨基安替比林直接显色 ,固相…     

高温燃烧法测定钠中微量碳

由于金属钠的应用日益广泛,人们对钠中碳含量测定的研究工作给以很大地注意,建立了各种分析方法。报导过的有:湿法氧化法、高温燃烧法、低温燃烧法、含氧酸助熔剂氧化法、蒸馏分离残渣燃烧法、同位素稀释法和光子活化法。有些方法已经作为一些实验室中钠分析工作的规范,但国内还未见     

怎样保証鉻酸洗液的效力

重铬酸鉀硫酸溶液一般叫做铬酸洗液或者清洁液。由于它具有很强的氧化能力和酸性,能把玻璃仪器或用具洗得很清洁,同时对于医院药房中需反复使用的大量输液瓶或其他注射剂用瓶等来讲,还可減少甚至避免其玻璃脱屑的可能性,因而它在化学工作中被大家广泛地使用着。     

亚硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立了水中亚硝酸盐氮标准物质的研制方法.采用亚硝酸钠作为原料,采用重量–容量法配制水中亚硝酸盐氮溶液标准物质,将配制值作为标准值.亚硝酸钠纯度采用氧化还原滴定法测定,扣除还原性杂质对滴定结果的影响,并进行了不确定度评定,最终得到亚硝酸钠的纯度(质量分数)为99.48％,纯度的相对标准不确定度为0.2％.制备的亚硝酸盐氮...     

苯佐卡因的改进合成——推荐一个环保的多步合成实验

使用三氯异氰尿酸和2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)共氧化体系替代经典的铬酸氧化体系完成苯佐卡因的合成,避免了铬酸氧化体系毒性大、污染大、后处理困难等不利于环保的因素。共氧化体系安全、环保,具有反应产率高、反应时间短、反应条件温和、实验现象明显和易操作等特点。     

紫铜及黄铜中微量硫的测定

微量硫的测定,通常多采用燃烧法。该法简单、快速,但如不采取一定措施,硫的转化率不完全,结果稍有偏低。我们在宫本益夫提出的高纯硒中硫的定量分析的基础上,研究了标铜中微量硫的测定方法,获得了比较满意的结果。方法的基本原理是把微量硫氧化成S0_4~(2-)状态,经阴离子交换树脂使其与主体铜定量分离,加人铬酸钡后,借二苯偕肼进行间接分光光度法测定。     

原子吸收光谱法间接测定生活饮用水中硫酸盐

硫酸盐在自然界中广泛存在，一般地下水及地面水均含有硫酸盐。硫酸盐是生活饮用水水质常规检验项目之一。《生活饮用水卫生规范》中测试方法有硫酸钡灼烧称量法、铬酸钡比色法、硫酸钡比浊法及离子色谱法，且操作繁杂，条件控制要求严格。本文以火焰原子吸收光谱法测定中间钡离子而间接测定水中硫酸盐，具有操作简单、准确度好、精密度高，能满足生活饮用水中硫酸盐的测定要求。     

百里酚分光光度法测定难熔金属及其合金中氮

随着生产的发展,对难熔金属及其合金中氮的测定提出更高的要求。目前多采用蒸馏法分离主体,用萘斯勒试剂进行比色,这种方法存在着流程长,对试剂和水的纯度要求高,以及灵敏度较低的缺点。气相色谱法、微压法和微量杜马定氮法,由于燃烧炉温度的限制,也给分析难熔金属中氮带来很大的困难。应用百里酚(Thymol)测定氮,近年来国外有许多报导,方法基于在pH为10.5右左的溶     

气相色谱法同时测定树脂中氯化苄、苄醇和苯酚

对于通用型酚醛树脂和专用型酚醛树脂,其游离酚的分析方法通常采用容量法。但对碳素材料专用酚醛树脂,由于在生产时添加氯化苄对酚醛树脂进行改性,使树脂能浸润碳素材料的中心。这种树脂的生产过程控制和产品质量检验时,涉及游离酚、氯化苄和苄醇的分析测定,如果采用分别测定,其操作相当繁琐,准确性也不高。在常规方法蒸馏苯酚的过程中,氯化苄和苄醇也会被蒸馏出来,蒸馏出来的氯化苄和苄醇对苯酚的容量分析有干扰。在此基础之上,对氯化苄、苄醇和苯酚的蒸馏进行回收率测定,结果表明回收率满足要求。因此,本文建立了气相色谱法同时测定碳素材料专用树脂中的氯化苄、苄醇和苯酚的分析方法。即采用与容量分析方法一样的样品前期处理（酒精溶解样品、水浴蒸馏）,使游离酚、氯化苄和苄醇同时与树脂分离后,采用气相色谱法测定。本方法使测定步骤简化,可用于氯化苄改性的专用酚醛树脂的科研和生产控制。