碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品，ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、TiO2等氧化物的含量。实验结果表明，标准物质测定值与标准值吻合，6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样，纵向测定主常量元素，操作简单，快速，准确，为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

复合熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定萤石中钾、钠、硅、铁、磷

采用四硼酸锂+偏硼酸锂复合熔剂,高频熔融炉熔融,硝酸浸取方式溶解萤石,用已知含量萤石标准物质制作标准工作曲线,用ICP-AES法联合测定萤石中钾、钠、硅、铁、磷组分含量。选择两条谱线进行分析,方法检出限在0.001～0.22mg/L,样品检测5次的相对标准偏差小于9.3%,测定值与证书值相吻合。     

X射线荧光光谱法测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中主次组分

采用X射线荧光光谱法同时测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、MnO、P_2O_5等主次组分。0.500 0g样品与5.000 0g Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂(质量比为67∶33)混匀后,加入脱模剂200g·L~(-1) NH_4Br溶液0.6mL,氧化剂500g·L~(-1) NH_4NO_3溶液1.0mL,在1 100℃下先预熔2min,再熔融8min制备熔片。选择土壤、水系沉积物、岩石、铝土矿、高岭土等国家一级标准物质以及人工合成的校准样品绘制校准曲线。方法应用于硅酸盐和铝土矿标准物质及实际样品的主次成分的测定,结果与标准物质认定值或实际样品化学法测定值一致,各组分测定结果的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。     

固体标准物质绘制工作曲线在ICP—MS法测定土壤中重金属的应用

采用ICP-MS测定土壤中重金属含量,土壤样品因成分复杂而存在一定的基体干扰,选择与土壤样品基体成分相近的固体标准物质绘制工作曲线,并与传统的用标准溶液绘制工作曲线法进行比较,结果表明用固体标准物质绘制工作曲线与用标准溶液绘制工作曲线一样,线性关系好,符合样品测定的要求;应用于ICP-MS测定7种土壤或沉积物样品中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Ni含量的结果说明,采用固体标准物质绘制工作曲线法,除cr外均存在较小的系统误差,但误差均在允许范围内,其中79％的分析数据的误差优于标准溶液绘制工作曲线法。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样,纵向测定主常量元素,操作简单,快速,准确,为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

复合熔剂熔融-ICP-AES法测定萤石中钾钠硅铁磷

采用四硼酸锂偏硼酸锂复合熔剂高频熔融炉熔融硝酸浸取方式溶解萤石,用已知含量萤石标准物质制作标准工作曲线,应用ICP-AES法联合测定萤石中硅、磷、钾、钠、铁组分含量。选择两条谱线进行分析,方法检出限在0.025～8.7mg/g之间,样品检测5次的相对标准偏差小于17.98％,测定值与证书值相吻合。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水泥用灰岩中的CaO、MgO

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定水泥用灰岩中的CaO、MgO含量.根据CaO、MgO的性质及含量高低配制了不同的系列标准溶液,确定了元素的最佳分析谱线.CaO、MgO校准曲线的相关系数分别为0.999 9和0.999 5,方法检出限分别为0.009 0%和0.004 0%.对灰岩标准样品进行精密度考察,CaO、MgO测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.12%和2.87%.所建方法应用于灰岩标准物质和实际样品的测定,结果与标准物质认定值或实际样品的X-射线荧光光谱分析(XRF)值基本一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定岩矿中锂的含量

采用氢氟酸+高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量.锂测定范围0.10％ ～10.0％.通过不同混合酸溶样效果比较,仪器测定条件的优化、干扰元素的影响等实验,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES)法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作.经加标...     

Optimization of silicate rock decomposition for determination of major elements by atomic-absorption spectrophotometry

A rapid method for sample decomposition of silicate rocks and further accurate determination of major elements by atomic-absorption spectrometry is described. The solutions obtained were stabilized so that the measurements were comparable with those made on standard rocks solutions. Interferences were avoided. The most important methods of silicate rock decomposition were applied, and the useful characteristics from each were combined, and in some cases improved, to obtain the final procedure.     

重铬酸钾容量法测定地质样品中的有机碳

目前,地质样品中有机碳的测定方法有干烧法（高温电炉灼烧）和湿烧法（重铬酸钾氧化）两大类。另外还有ICP-AES法、微波消解法、过硫酸钾法、电导法、石墨电热消解法、比色法等,然而这些有机碳测定方法仍然存在许多不尽如人意的地方。干烧法要求实验条件苛刻,操作繁琐,不易掌握,受碳酸盐的干扰。湿烧法虽然操作比较简单,但方法受样品中还原性物质的干扰,如氯根、亚铁等,上述方法都有待完善和优化改进。如：探索因不同样品基体差异而产生的干扰元素消除方法;寻找更合适的指示剂;本文采 用重铬酸钾-容量法测定地质样品中的有机碳,在220±10℃恒温电热板上,用0.4 mol/mL重铬酸钾溶解样品。通过优化熔矿温度、熔矿时间、熔剂浓度的优化选择,进行了氯离子的干扰试验。样品中含氯化物低的样品通过加入0.1 g硫酸银消除,样品中含氯化物高的样品通过高温灼烧减量消除。氧化指示剂选用邻菲啰啉或苯二氨基苯甲酸。本方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等地质调查样品中有机碳的测定,方法相对标准偏差（RSD）在0.80%～4.41%之间,准确度（RE）在-3.15%～+1.15%之间。通过标准物质验证,方法技术指标满足地质行业规范DZ/T0130.4-2006中有机碳的分析要求,建立了一种简单、快捷、经济、准确的测定地质样品中有机碳的测定方法,满足地球化学调查批量样品生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铜中主、次量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。     

ICP－AES半智能直接测定稀土氧化物

本文报道了一种用ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定稀土氧化物的半智能方法，稀土基体对某一稀土分析谱线的光谱干扰被预先扫描并存于谱图集中。在实际测定中，相应的干扰谱图被调用，参加扣除干扰谱线影响的校正计算。结果表明该法令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。     

电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中Si,Mn,P,Ni

建立ICP–AES法测定新型材料镍铁中的Si,Mn,P,Ni元素的方法。考察了镍铁基体和共存元素对测定结果的影响。通过基体匹配消除基体干扰,确定各待测元素谱线为Mn 293.930 nm,P 178.280 nm,Ni 231.604 nm,Si251.611 nm。Si,Mn,P,Ni的检出限分别为0.06,0.04,0.08,0.04 mg/L,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=11),加标回收率在95%~105%之间。该方法操作简便、测定结果准确可靠,可用于镍铁中Si,Mn,P,Ni的含量测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

Differential spectrophotometric determination of silica in rocks as α-molybdosilicic acid in presence of phosphate and other interferences

High concentrations of silica in rocks are determined by means of the stable α-12-molybdosilicic acid formed at around pH 4.2 in acetate buffer. Phosphate interference is avoided by acidification with sulphuric acid. Silica is quantified by differential spectrophotometry at 400 nm against standard rock solutions. Considerable amounts of phosphorus, arsenic and titanium and small amounts of germanium and vanadium do not interfere. The standard deviation is about 0.3%. The method is rapid and suitable for routine analysis of silicate and phosphate rocks.     

The determination of indium and thallium in silicate rocks by a combined solvent extraction and spectrochemical technique

A technique has been developed for the determination of In and Tl at very low concentrations in silicate rocks. The iodo-complexes of these elements are extracted from the rock silicate into ethyl cther and the ethereal residues are analysed spectrochemically. The optimum working conditions were established by a study of the variation of percentage extraction as a function of hydrogen iodide normality ; the reproducibility of the spectrochemical procedure was investigated. In and Tl were determined in eight silicate rocks including standard granite G-I and standard diabase W-I. Good agreement was obtained with results of other workers for these two rocks and with the author's previous results. The evidence for a In/Mn coherence in silicate rocks is sufficiently strong to warrant further investigations.