电热鼓风干燥箱解脱–火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金的含量

建立高海拔地区电热鼓风干燥箱解脱–火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的金的方法。高海拔地区由于大气压低,水的沸点低,使得泡塑吸附金的解脱率不高。为了得到准确的分析结果,采用电热鼓风干燥箱代替水浴锅来解脱泡塑吸附金,优化后的解脱条件:解脱温度为105℃,解脱时间为30 min,在此条件下金的解脱率为91.19%。金的质量浓度在0.00~10.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.012μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.15%(n=7),加标回收率为96.0%~102.5%。用该方法测定国家一级标准物质,测定结果与参考值相符。该方法准确、可靠,适用于高海拔地区地质样品中金的测定。     

温度和样品保存方式对酚试剂法测甲醛的影响1

对比不同显色温度及保存方式下的甲醛样品吸光度及含量,结果表明,样品显色完全所需时间随显色温度的升高而缩短,当温度低于22℃时,显色反应应在恒温水浴锅34℃保温10 min。另外,冰箱内冷藏保存的样品稳定性要优于常温保存,常温下甲醛样品应在采样后12 h内检测,而冷藏时甲醛样品可至少稳定48 h。     

碳纤维预浸料挥发分测试方法改进

碳纤维预浸料挥发分的测试对于复合材料的工艺成型和制品的使用性能至关重要。为了解决碳纤维预浸料挥发分测试数据偏离理论值的问题,根据基体类型的差异,对挥发分测试方法进行了改进。对烘焙温度和烘焙时间进行考察试验。通过试验确定4211体系预浸料烘焙温度为160℃,烘焙时间为20 min,;氰酸酯体系预浸料烘焙温度为180℃,烘焙时间为60 min,并且需在金属网的下面加入恒重的收集皿。测试方法改进后,测试结果与理论值接近,且测定结果的标准偏差从0.75下降至0.12,提高了挥发分测试结果的精密度和准确度。     

一种快速校准GC–MS仪的色谱参数设置方法

介绍一种快速校准GC–MS仪的色谱参数设置方法。该方法进样口温度及传输线温度均设置为280℃,对不同长度的色谱柱采用不同的升温速率(以八氟萘为例15,30 m柱升温速率分别为20,40℃/min)。与校准规范提供的参考方法相比,该方法能节约时间1 h以上,在12台仪器上进行验证测试,八氟萘和硬脂酸甲酯的色谱峰形均较好,且出峰时间分别缩短了13.5,7.75 min(30 m柱)。该方法比校准规范中的参考方法具有更好的适用性,能用于不同型号该类仪器的计量校准。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中金时样品前处理条件的优化

依据地球化学样品分析方法第4部分:金量的测定泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法。在大量实践的基础上总结了样品前处理过程中样品的焙烧、溶样、振荡吸附、解脱时间的合理控制,以及样品分析前处理过程中的一些操作注意事项。最终确定样品焙烧时间1h,溶样时间40min,震荡吸附时间30min,硫脲水浴解脱时间30min。经过对大批量实验样品及国家一级金标准物质测定验证后得出:适当优化条件可以满足绝大多数样品的分析准确度、精密度等质控分析要求,并且可以提高分析效率。尤其对于大批量分析任务,如区域化学地质普查。可以在相同的实验设备、人员配备的基础上,提高分析效率,降低能耗。     

泡塑富集-硫脲解脱电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中痕量金的条件优化

针对化探样品中痕金的电感耦合等离子体质谱法快速测试方法,探讨了吸附酸度、解脱时间、吸附温度等对测试结果的影响。确立了电感耦合等离子体质谱法测定的最佳条件。方法检出限为:0.035 ng/g,准确度△lgC(n=12)为0.01～0.05,精密度RSD（n=12）为4.50～9.64。很好的解决金的快速测定问题,对地矿部门日益增多的化探任务,提高了测试速度,缩短了测试周期,值得推广。     

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲...     

顶空-毛细管气相色谱法测定印刷品中15种痕量挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对印刷品中的挥发性有机物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇等15种)进行分析,研究了不同升温程序、顶空平衡温度、平衡时间等对分析结果的影响,优化的实验参数为:进样口温度:200℃;检测器温度:250℃。升温程序:初始温度40℃,保持5 min;以20℃/min速率升温至200℃,保持3 min。以高纯氮气作为载气,流速为8.0 mL/min保持5 min,再以0.2 mL/min的速率降至5.0 mL/min(分流比5:1);顶空条件:进样瓶平衡温度为90℃,平衡时间30 min,顶空进样体积1.0 mL。本方法线性关系良好,15种挥发性有机物的相关系数均大于0.9998,高、中、低3个浓度的回收率为77.8%~100.6%;相对标准偏差均低于6.0%(n=6)。方法可用于印刷品中挥发性有机物的分析。     

造纸污泥薄层干燥实验及动力学模型分析

通过造纸污泥薄层干燥实验,考察了温度对造纸污泥干燥特性的影响,引入薄层干燥模型对污泥干燥动力过程进行模拟。结果表明,泥层越薄和干燥温度越高,污泥干燥的速率就越快,当干燥温度从80℃上升到160℃时,相对应的最大干燥速率从0.008g/(g·min)上升到0.030g/(g·min);Modified page模型描述了薄层造纸污泥在烘箱中的干燥过程,应用Fick扩散模型,薄层造纸污泥在干燥温度为80℃～160℃时,有效扩散系数为2.2×10^-10m²/s~3.96×10^-10m²/s。通过Arrhenius方程建立温度和有效扩散系数之间的关系,得出水分扩散的活化能为9.435kJ/mol。     

偕胺肟螯合纤维的合成及对矿液中金的吸附性能研究

螯合离子交换纤维在吸附金属离子时具有选择性高、吸附速度快、易解脱和容易再生等优点[1 4]。本文制备了一偕胺肟螯合纤维,测定了它的机械性能及对模拟金矿液和实际金矿液(水氯法)中金的静、动态吸附性能,考察了共存离子浓度高于实际矿液中浓度几倍至几十倍时对金的吸附选择性。对实际金矿液静态饱和吸附为58 5mg/g,在流速为每分钟1 5个柱床体积的动态实验中,当吸附容量在29 2mg/g以下时,动态吸净率保持在73%以上。1　实验部分1 1　仪器和试剂INSTRON 4465型万能材料试验机(温度为60℃,湿度为60%,拉伸速度为10 00mm/min,计算机采点…     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

阳江市幼儿头发中微量元素含量分析

测定了阳江市4449名1～7岁儿童头发中6种元素含量.结果表明,该市儿童头发中的 Zn为(82.15±19.00)×10-6 ,Ca为(511.56±93.55)×10-6 ,Mn为(1.81±0.86)×10-6 ,均低于国内报道的正常儿童发中元素含量低限值 Zn 87.75×10-6,Ca 603.25×10-6,Mn 2.14×10-6.该市儿童发 Pb平均值为(12.82±7.43)×10-6,显著高于国内报道的正常儿童发 Pb高限值10.43×10-6.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。