液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+)

采用液相色谱流动相为0.05mol·L~(-1)草酸和0.095mol·L~(-1)氢氧化锂,流速为1.0ml·min~(-1);柱后衍生试剂为0.001mol·L~(-1)PAR+0.3mol·L~(-1)氨水+0.1mol·L~(-1)乙酸,流速为1.0ml·min~(-1),进样体积为20μl,检测波长为500nm,同时对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)检测。方法可用于水样检测。     

工科无机化学元素部分实验试题

下列试题均要写出实验报告.内容包括详细的实验步骤、实验现象和结果及反应式,并从结果作出相应的推论. 1.根据给定试剂,用实验说明在不同的[H~+]溶液中反应Ni~(2+)+H_2S=NiS_+2H~+进行的情况. 给定试剂:NiSO_4(0.1mol·L~(-1));H_2S(0.1mol·L~(-1));H_2SO_4(2mol·L~(-1));NaOH(2mol·L~(-1))NH_3·H_2O(2mol·L~(-1));二乙酰二肟(丁二酮肟)(1%);pH试纸.     

不是过氧化铅电极 而是二氧化铅电极

1987年第2期所刊登的“过氧化铅电极的制作和碘酸钾的电化合成”一文中,介绍用电解PB(NO_3)_2和Cu(NO_2)_2酸性溶液,在阳极石墨棒上沉积过氧化铅黑色镀层,称此电极为过氧化铅电极。我们按本文所述实验条件,将电解得到的镀层物洗净进行如下的实验:(1)取电解黑色镀层物少许,放入试管中,加入6mol·L~(-1)HCl 2ml,有浅黄色气体产生,此气体使淀粉     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

纯铝中微量钴的极谱测定

钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)～3×10~(-8)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系.体系选择性好,操作简便.用于测定纯铝中1×10~(-7)%以上的钴,重现性好,回收及对照结果满意.     

Na_2CO_3沉淀制备超细Y_2O_3粉体的研究

超细Y_2O_3具有尺寸效应和稀土元素的双重特性,广泛应用于MLCC,超耐热合金等高新材料。在前期获得晶型Y_2(CO_3)_3的基础上,对Na_2CO_3沉淀制备超细Y_2O_3粉体进行了深入研究,结果表明:与温度、浓度等条件相比,搅拌陈化过程对Y_2(CO_3)_3粒度的影响较大,可以使针状和片状聚集的类球形Y_2(CO_3)_3粉体逐渐分散转化成粒度更小的颗粒;实验最终在并流加料、反应温度40℃, pH 5.5～6.5, YCl_3浓度1.0 mol·L~(-1),加料速度10 mL·min~(-1),搅拌转速600 r·min~(-1), 40℃搅拌陈化48 h的条件下可得到D_(50)=3.77μm,(D_(90)-D_(10))/2D_(50)=0.70的Y_2(CO_3)_3;在550℃较低温度下焙烧2 h后,得到了D_(50)=2.69μm,(D_(90)-D_(10))/2D_(50)=0.97的超细氧化钇粉体。研究为Na_2CO_3沉淀制备超细Y_2O_3工艺提供基础和可能,对提高Y_2O_3产品附加值和减少普通Y_2O_3积压具有重要意义。     

钾钠水玻璃中K2O含量的快速测定

钾钠水玻璃在焊条行业中作为焊条药皮粘结剂用量较大,其K_2O含量的测定费时。为了缩短分析周期,本文根据有关资料作了一些工作,分析方法快捷简便,得到了比较满意的分析结果。 1 方法原理 在pH 3～14介质中,四苯硼钠能定量沉淀溶液中K~+(Ksp=2.2×10~(-8))。沉淀经干过滤,以溴酚蓝为指示剂,用十六烷基三甲基溴化铵滴定过量的四苯硼钠,从而计算出K_2O的含量。 2 试剂 四苯硼钠(TPB):0.05mol·L~(-1),TPB17.2g溶于水中,加氢氧化铝20g,搅拌至匀,过滤,加NaOH溶液(2％)20ml,稀至1L。 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB):0.01mol·L~(-1),CTMAB 3.6g溶于800ml乙醇(40％)中,稀至1L。 钾标准溶液:1mg·ml~(-1),取在150℃烘干1h的     

铜电极表面的电致发光法现场测试

采用电致发光等方法, 初步探讨了铜电极在0.25 mol·L~(-1)Na_2S_2O_8+1.25 mol·L~(-1)NaOH溶液中的电致发光特性及其相关性能, 给出了电致发光法现场测试铜电极表面性质的初步结果。     

生物传感器的研究.V.尿素—石竹花组结电极的研究

尿素—石竹花组织电极是一种植物组织传感器。文中叙述了一种完整石竹花瓣的固定新方法,改善了此类生物传感器的性能:线性范围7.6×10~(-(?))～1.0×10~(-3)mol·L~(-1),斜率47mv·decade~(-1),检测上下限分别为3.2×10~(-3)mol·L~(-1)和4.6×10~(-6)mol·L~(-1),响应时间15～20min,寿命14天.该电极已初步用于实际样品的测定,结果与凯氏法吻合。对尿素含量为3.0×10~(-4)mol·L~(-1)的样品,本法分析结果偏差≤0.2×10~(-4)mol·L~(-1),平均回收率为101.5%(M=3,n=3),表明该传感器具有一定的实用价值。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

四钼簇合物[Mo_4O_4Cl_2(μ_3-O)_2(o-CH_3C_6H_4COO)_6]性质与电子结构研究

四钼簇合物具有非线性光学性质,本文对它的光谱,电氧化还原性质,X光电子能谱进行研究.并用半经验的量子化学方法对它的电子结构作了理论上的解释. 实验部分光谱测定标题簇合物的合成和晶体结构测定见文献[1].采用PE-783红外光谱仪,KBr压片法测定红外光谱.用UV-365型紫外可见光谱仪,测定固体反射光谱。循环伏安测定用DH-1型多功能恒电位仪,3086型x-y记录仪.电解池由三电极组成,工作电极和辅助电极均采用光滑铂片,参考电极为222型饱和甘汞电极,通过盐桥和鲁金毛细管与研究电极连接.测试样品的浓度为10~(-4)～10~(-3)mol·L~(-1)样品溶解在含有0.1mol·L~(-1)的高氯酸正丁基铵的DMF溶液中,测试始终以干燥净化的氮气通入电解池中,扫描电压范围为-1.6～+1.4V.室温下在+1.4V开始扫描,测得循环伏安曲线绘于图1.     

元素化学实验现象释疑四则

一、CoGl_2溶液和碱作用最初有蓝色沉淀生成逐渐转变为粉色,最后变为棕色。有人说:“蓝色的是碱式盐,粉色的是Co(OH)_2,棕色的是Co(OH)_3”对吗? 当我们在1 mol·L~(-1)CoCl_2溶液中逐滴加入6 mol·L~(-1) NaOH生成Co(OH)_2固体有两种形式,一种是蓝色的,一种是粉色的。粉色的Co(OH)_2是稳定的,蓝色的Co(OH)_2是不稳定的,将蓝色Co(OH)_2悬浮体加热或放置一段时间便能变为粉色Co(OH)_2,所以这两种Co(OH)_2只是由于制备条件不同而造成的,其实它们都是Co(OH)_2,有的书上认为蓝色的是碱式盐这是不确切的。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

TBABr TBAI水溶液体系的电致化学发光的研究

研究了四丁基溴化铵(TBABr)、四丁基碘化铵(TBAI)水溶液体系的电致化学发光。建立了电致化学发光法测定TBABr、TBAI的分析方法。线性范围分别为1.2×10~(-7)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-7)～1.5×10~(-5)mol·L~(-1)。检出限为1.0×10~(-7)mol·L~(-1),相对标准偏差均为5％。用该法测定人工合成样品获得较满意的结果。     

Cd2+用于复合维生素B片剂中烟酰胺的示波测定

在0.05mol·L-1Na2B4O7-0.05 mol·L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅.根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法.在选定实验条件下,测得Cd2+在二次微分简易示波图上的峰高与烟酰胺浓度在3.0×10-6～6.5×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.5×10-6mol·L-1;对于3.0×10-5mol·L-1烟酰胺测定的相对标准偏差为2.3%(n=5).与其他方法相比,本方法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点.     

铜-2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯配合物吸附波的研究

在0.065mol·L~(-1)柠檬酸钠-0.046mol·L~(-1)HCl(pH 6.6)介质中,2,3,4-三轻基-4′-磺基-偶氮苯和铜形成配合物,在单扫描示波极谱仪上于—0.24V(vs.SCE)处产生灵敏的吸附峰,测定铜的浓度范围为0.005～0.3μg·ml~(-1),检出限为0.0025μg·ml~(-1),本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定,并进行了电极反应机理研究。     

氟离子-乳酸-丙酮-Mn~(2+)-BrO_3~--H_2SO_4振荡反应及其在分析中的应用

氟离子对乳酸-丙酮-Mn~(2+)-BrO_3~--H_2SO_4化学振荡反应的周期和振幅有显著的影响,F~-的浓度在8.00×10~(-5)～1.00×10~(-3)mol·L~(-1)范围内与振荡反应周期的改变值△t_p和振幅的改变值△H均有良好的线性关系,是一线性范围宽、灵敏度高的动力学分析测试体系。获得振荡反应诱导期、周期的表观活化参数E_(in)、E_p分别为55.71 kJ·mol~(-1)、67.41 kJ·mol~(-1),探索了该振荡体系可能的反应机理。     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

铼(Ⅶ)在高氯酸介质中极谱行为的研究

Re(Ⅶ)在各种介质中极谱行为的研究已有很多报道.Letcher曾报道了Re(Ⅶ)在4mol·L~(-1)HClO_4中的极谱还原,认为交流一次谐波极谱(AC_1)波仅在4mol·L~(-1)HClO_4时才得到良好峰形,而在2mol·L~(-1)HClO_4时,AC_1峰达到极大,其后不再随[HClO_4]的增加而上升,但未报告在[HClO_4]更高情况下Re(Ⅶ)的极谱还原.我们研究了ReO_4~-在一系列高氯酸浓度中的直流(DC)、交流(AC_1和AC_2)和微分脉冲(DPP)四种极谱波,并研究了这些极谱电流在各种浓度HClO_4介质中的温度效应,DC波对m、τ等的关系,证明了它们具