具有纳米孔结构的配位聚合物[C02（HO-BDC）2（bpe）2（H2o）2]n·n（PY）·nH2O的合成、晶体结构与热稳定性

在水-吡啶混合体系中，以5-羟基-1，3-苯二甲酸（简作HO-H2BDC）、1，2-二（4-吡啶）乙烷（简作bpe）为配体与Co（NO3）2·6H2O反应，培养出[Co2（HO-BDC）2（bpe）2（H2O）2]n·n（PY）·nH2O（py=pyridine）的紫色单晶，该晶体属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数口=1.0245（3）nm，b=1.1467（3）nm，c=1.2430（4）nm，α=68.915（5）°，β=67.163（4）°，γ=71.373（4）°，V=1.2279（6）nm^3，Z=1，Mr=979.70，Dc=1.325Mg／m^3，F（000）=506，μ=0.740mm^-1，R1=0.0515，ωR2=0.1058．该配位聚合物中在ac平面上具有规则平行四边形纳米尺寸的孔，其孔径大小约为1.025nm×1.354nm，而且通过氢键相互作用连成具有双层结构的2D网络结构、TGA曲线表明，配位聚合物的失重发生在110～150℃之间，总失重约为80.1％，最终产物为CO2O3。     

一维链状[Mn(9-AC)2(4,4'-bpy)(H2O)2]n配位聚合物的合成及晶体结构

在水热条件下(120 ℃), 将醋酸锰、4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)与9-蒽酸(9-HAC)反应, 得到了配位聚合物[Mn(9-AC)2(4,4'-bpy)(H2O)2]n, 通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对其进行了表征, 并用TGA研究了该配位聚合物的热稳定性. 结构解析结果表明, 该晶体属于正交晶系, Fdd2空间群, a=1.66772(12) nm, b=3.36471(16) nm, c=1.1687(4) nm, V=6.558(2) nm3, Z=8, Mr=689.60, Dc=1.397 Mg/m3, R=0.0356, wR2 = 0.0604. 在该配位聚合物中, 中心锰原子采取略微变形的八面体构型, 与两种配体共同构筑了一维直线形链结构, 链与链之间通过氢键相互作用构筑成三维超分子网络.     

[Zn2(C7H8O6)2(bipy)2(H2O)2]·4H2O手性配位聚合物的合成与晶体结构

采用溶剂热技术合成了一种新型手性配位聚合物[Zn2(C7H8O6)2(bipy)2(H2O)2]·4H2O(C7H8O6=2,3-氧-异丙叉基-L-酒石酸根, bipy=4,4'-联吡啶), 并通过单晶X射线衍射结构分析、元素分析、热重分析以及红外光谱进行了表征. 结构分析数据表明, 该化合物属单斜晶系, C2空间群, 晶胞参数a=2.02334(14) nm, b=1.13896(4) nm, c=1.01094(6) nm, β=117.366(3)°, V=2.0689(2) nm3. 两个晶体学独立的Zn原子均为八面体构型, 其中Zn1原子赤道配位点被2个酒石酸根中的4个羧酸根氧螯合配位, 2个酒石酸根中剩下的4个羧酸根氧中的2个分别与2个Zn2原子连接形成无限一维链, Zn2原子的另外2个反式赤道配位点被2个水分子氧占据, 同时这两种Zn原子的轴向配位点均被4,4'-联吡啶的氮原子占据, 形成具有矩形格子[0.51165(3) nm×1.13896(5) nm]的二维层状结构, 游离的2个水分子通过氢键作用形成二聚体, 并与酒石酸根中未与Zn配位的羧酸氧连接, 把二维层状结构连接成三维网状的超分子结构.     

新颖一维配位聚合物[Ni(3，5-pdc)(H2O)4]·(H2O)的合成与晶体结构

The hydrothermal reaction of 3,5-pyridinedicarboxylic acid and NiCl₂·6H₂O results in a novel coordination polymer， [Ni(3,5-pdc)(H₂O)₄]·(H₂O). The crystal structure of the compound was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic system with space group P2₁/n, a=1.136 1(3)nm, b=0.709 8(2) nm, c=1.459 7(4) nm, β=107.538(4)°， V=1.122 4(6) nm³, D_c=1.858 g·cm^-1, Z=4, F(000)=648, R₁=0.0264, wR₂=0.0665. CCDC: 224880.     

新型层状异金属配位聚合物{[(CuL)2Sr(H2O)·Sr2(H2O)7]·2H2O·0.5CH3OH}n的合成、表征及晶体结构

合成了铜锶异金属配位聚合物, 并通过元素分析和IR光谱对其进行了表征, 利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构. 该化合物为具有{[(CuL)2Sr(H2O)·Sr2(H2O)7]·2H2O·0.5CH3OH}n化学组成的二维层状配位聚合物[H4L=N-(3-羧基水杨醛)-N'-(2-羟基苯甲酰基)乙撑二胺], 其结构单元由两个相邻的片段组成, 这些结构单元彼此相互配位, 从而形成了一种结构新颖的层状配位聚合物.     

[Cd(HO-BDC)(phen)·H2O]n的合成和晶体结构研究

A novel coordination ploymer [Cd(HO-BDC)(phen)·H₂O]_n (where HO-BDC is 5-Hydroxyisophthalic acid and phen is 1,10-phenanthroline) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group P2/c, with a=0.876 4(2) nm, b=1.233 0(3) nm, c=1.761 2(4) nm, β=109.152(9)°, V=1.797 8(7) nm³, Z=4, M_r=490.73, D_c=1.813 g·cm^-3, F(000)=976, μ=1.258 mm^-1, the final R=0.043 8 and wR=0.098 9 for 2 880 observed reflections with I>2σ(I). The structural analysis shows that the complex has a one-dimensional chain structure. CCDC: 609770.     

镍(II)的两种配位聚合物的合成、晶体结构和性质

分别用水热法和溶液法合成了镍的两种配位聚合物[2{Ni(HO-BDC)(bpe)H₂O}]_n·n(py)·nH₂O (1) (HO-H₂BDC=5-羟基-1,3-苯二甲酸，bpe=1,2-二(4-吡啶)乙烷，py=吡啶)和[Ni(HO-BDC)(bipy)]_n·nH₂O (2) (bipy=2,2’-联吡啶)，并对它们进行了元素分析、红外光谱等表征，并用X-射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构。配位聚合物1晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为：a= 1.019 2(2) nm, b=1.145 5(3) nm, c=1.246 0(3) nm, α=68.377(5)°, β=67.275(12)°, γ=71.821(7)°,V=1.222 7(5) nm³, Z=1, M_r=979.26, D_c=1.330 g·cm^-3, F(000)=508, μ=0.835, R₁=0.049 4, wR₂=0.112 1；配位聚合物2晶体属单斜晶系, P2/c空间群,晶体学数据为：a= 0.861 1(2) nm, b=1.106 8(3) nm, c=1.839 4(4) nm, β=104.267(9), V=1.699 0(7) nm³, Z=4, M_r=413.00, D_c=1.615 g·cm^-3, F(000)=848, μ=1.182, R₁=0.063 5, wR₂=0.196 9。配合物1中形成了具有纳米孔的2D结构，而配合物2则是一个1D链状结构，它们分别通过氢键和π-π堆积效应形成3D结构。     

一维梯子状配位聚合物[Na3Er(2，6-PDA)3]·11.5H2O的合成与晶体结构

A novel 1D Ladder-like coordination polymer [Na₃Er(2，6-PDA)₃]·11.5H₂O (2,6-H₂PDA is pyridine-2,6-dicarboxylic acid) has been synthesized and the crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal structure of the complex belongs to Monoclinic system with space group P2₁/c, a=0.969 7(3) nm, b=1.914 6(6) nm, c=1.8031(6) nm, β=91.524(5)°, V=3.346 6(18) mm³, Z=4, D_c=1.863g·cm^-3, μ=2.645 mm^-1. The coordination geometry configuration of Er³⁺ center is tricapped trigonal prism. The structures of the title compound exhibit a novel 1D Ladder-like chain.     

一维链状铁(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构

A coordination polymer, namely [Fe(DPPZ)(dipic)]_n (1) (DPPZ=dipyrido[3,2-a∶2′,3′-c]phenazine and H₂dipic=pyridine-2,6-dicarboxylic acid), has been obtained by using hydrothermal synthesis method. The crystal structure was determined by X-ray single crystal structure analysis with the following data: Monoclinic, P2₁/c, a=0.794 95(16) nm, b=3.601 1(7) nm, c=0.734 32(15) nm, β=106.07(3)°, V=2.020 0(7) nm³, Z=4, M_r=503.25, D_c=1.655 g·cm^-3, F(000)=1 024, μ(Mo Kα)=0.795 mm^-1, R=0.038 5 and wR=0.081 0. Complex 1 has octahedral coordination geometry and forms 1D zigzag coordination chains that organize into an unusual 3D supramolecular motif through noncovalent bonds, such as π-π stacking interactions and C-H…O hydrogen bonds. The result of TG analysis indicates that the title complex is stable till 290 ℃. CCDC: 716602.     

希土胺羧酸配合物的研究——Ⅲ.吡啶-2,6-二甲酸钕配合物{[Nd(HDPA)(DPA)(H2O)2]·4H2O}n合成及其晶体结构

关于吡啶-2,6-二甲酸希土配合物晶体结构有Na₃[Ln(DPA)₃]·yNaClO₄·xH₂O类型的报道^[1]。本文合成了{[Nd(HDPA)(DPA)(H₂O)₂]·4H₂O}_n。配合物单晶并测定了其结构。     

二维配位聚合物[K2(5-nbdc)2Cd(Ⅱ)·imH·H2O]∞的合成和晶体结构(英)

The crystal structure of the title complex, [K₂(5-nbdc)₂Cd(Ⅱ)·imH·H₂O]_∞ (5-nbdc=5-nitro-1,3-benzenedicarbonate, imH=imidazole) has been determined by X-ray diffraction analysis. The crystal data are: tetragonal, space group P4₁, M_r=694.93 for CdC₁₉H₁₂N₄O₁₃K₂, a=1.018 6(10) nm, b=1.018 6(10) nm, c=2.436 7(5) nm; Z=4, V=2.528 2(6) nm³, F(000)=1 376, D_c=1.826 Mg·m^-3, μ=1.267 mm^-1. The title polymeric complex exhibits a two-dimensional framework, in which adjacent Cd(Ⅱ) ions are bridged by μ-O₄-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups forming one-dimensional chains that are further linked by μ-O₃-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups into two-dimensional anion rectangle sheets with large 32-membered rings. The strong π-π stacks of the benzene rings link these adjacent sheets into a three-dimensional van der Waals network. CCDC: 245527.     

二维钴配位聚合物[CoL2(H2O)2]n的合成及其晶体结构

用水热法合成了新型的二维钴配位聚合物{[CoL2(H2O)2]n(1,HL=1H-苯并三唑-1-乙酸)},其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=16.367(3),b=6.8942(14),c=7.7074(15),α=90.00°,β=90.12(3)°,γ=90.00°,V=869.7(3)3,Z=2,Dc=1.708g.cm-3,μ=1.039mm-1,F(000)=458,R1=0.0548,wR2=0.1482。1中Co2+与4个L配体上的4个O原子和2个配位水上的2个O原子配位,形成一个理想的八面体几何构型。在a轴方向,Co2+经L桥联形成一维波浪状链,链与链之间又通过Co-O(L)配位键,氢键以及π┈π堆积相互作用形成二维超分子结构。     

Ag(I)配位聚合物[Ag2(bpp)2(H2O)]·pydc·7H2O的合成、表征及性质研究

水热合成了基于吡啶-3,5-二羧酸(H2pydc)的含Ag(I)配位聚合物 [Ag2(bpp)2(H2O)]·pydc·7H2O (1) (其中bpp = 1,3-双(4-吡啶)丙烷)。X射线单晶结构分析表明,在一维化合物1中,发现了包含(H2O)12水簇单元的二维氢键层状结构。有趣的是,在该二维层中, 每个pydc2-阴离子作为“桥”连接了两个(H2O)12单元和两个自由水分子。另外,对化合物1的荧光、热重、粉末衍射等也进行了研究和讨论。     

Cu(I)配位聚合物 [Cu3(CN)3(3-pytpy)]n的合成、晶体结构及其荧光性质

在160 °C下, 以4"-(4-吡啶基)-3,2":6",3"-三联吡啶 (3-pytpy) 为配体,Cu(OAc)2.H2O为金属盐, 通过水热法在乙腈/水的混合溶剂中合成了一个Cu(I) 配位聚合物 [Cu3(CN)3(3-pytpy)]n (1)。通过元素分析、红外光谱 (IR)、X-射线粉末衍射 (XRD) 和热重分析 (TGA) 对配合物1进行了表征,并用X-射线单晶衍射分析确定了晶体结构。结果表明, 其晶体属单斜晶系, 空间群为P21/c, Mr = 579.03, a = 7.132 (6) ?, b = 17.431 (13) ?, c = 18.388 (13) ?, β = 94.284 (14)°, V =2280 (3) ?3, F(000) =1152, Z = 4, ?(MoKα) = 2.799 mm-1, Dc = 1.687 g/cm3, 最终残差因子R1 = 0.0447 , wR2 = 0.1238。Cu(I) 均为畸变三角形配位模式, 配位原子分别为：三联吡啶配体吡啶环上的N原子、CN-基N原子和另一个CN-基C原子。CN-基桥联Cu(I) 离子形成沿ac平面对角线方向延伸的一维内消旋螺旋链 [Cu(I)-CN]n, 配体3-pytpy则进一步桥联这些一维链形成二维 “波浪型” 网络结构, 2D层以ABAB方式堆积并通过吡啶环间的π...π堆积作用拓展为三维超分子结构。     

芳香二磺酸的配位化学研究化合物[Ni(cyclam)(1，5nds)]·1/3H2O (1)和[Co(cyclam)(H2O)2](1，5nds)·2H2O (2)的合成与结构

合成了两个二价的过渡金属磺酸化合物，并通过X-射线衍射单晶结构分析进行结构表征。化合物[Ni(cyclam)(1，5nds)]·1/3H₂O (1)以P2(1)/c空间群结晶，晶胞参数为a=8.583(5)，b=10.533(6)，c=12.946(7)?，β=92.433(9)°。 [Ni(cyclam)]²⁺与两个磺酸基团形成弱配位，从而构筑了一维的配聚物。[Ni(cycla     

一维配位聚合物[Ni3(H2btec)1.5(OH)3(2,2'-bipy)3]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[N i3(H2btec)1.5(OH)3(2,2-’b ipy)3]n。对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。该配合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=10.9214(12),b=18.012(2),c=20.566(2),β=94.933(2),°z=4,V=4030.6(8)3,D c=1.765g/cm3,F(000)=2184,R1=0.0483,wR2=0.0972。     

配位聚合物{[Co(4,4′-bpy)(H2O)4](Fum)·4H2O}n的合成和晶体结构

The complex {[Co(4,4′-bpy)(H₂O)₄](Fum)·4H₂O}_n(where 4,4′-bpy = 4,4′-bipyridine and Fum = fumarate) was synthesized and characterized by X-ray diffraction. The complex consists of one-dimensional chains containing cobalt(Ⅱ) ions bridged by 4,4′-bpy molecules. The six-coordination of Co²⁺ is achieved by means of four water molecules. The fumarate is not coordinated to cobalt ion while it forms hydrogen bonds with coordinated and non-coordinated water molecules and extends the structure into three-dimensional hydrogen bonding network. CCDC: 190488.     

配位聚合物[Na2Co(ncpo)2·4H2O]n的合成、晶体结构与热分析

2-硝基-4-羧基-苯氧乙酸(ncpo)与两种金属离子Na(Ⅰ)和Co(Ⅱ)进行配位桥连得到配位聚合物[Na2Co(ncpo)2·4H2O].,采用元素分析和红外光谱对得到的配合物进行了表征.X单晶衍射仪测定晶体结构表明:[ Na2Co(ncpo)2·4H2O]n属于三斜晶系Pi空间群,晶胞参数:a=6.9212(2)...     

配位聚合物[Ni(Hsal)2(Py)2]n(Hsal=水杨酸根,Py=吡啶)的合成,表征和晶体结构

用水杨酸和吡啶与Ni(ClO4)26H2O 合成了一个新颖配位聚合物[Ni(Hsal)2(Py)2]n。对配合物进行了X射线衍射结构表征, C24H20N2NiO6, Mr = 491.13, 晶体属三斜晶系, P 空间群, 晶胞参数: a = 7.372(2), b =10.852(2), c = 14.728(3) ? a = 108.36(3), b = 93.83(3), g = 103.67(3), V = 1073.7(4) ?。F(000) = 508, m = 0.949mm-1, Z = 2, Dc = 1.519 g/cm3。最后修正到R = 0.0390, wR = 0.0772。配合物中Ni为五配位, 呈四方锥构型。配合物中2个水杨酸根的配位方式不一样, 其中一个水杨酸根作为双齿桥连配体, 使配合物呈一维链状结构。水杨酸苯环的-堆积作用和分子间的氢键作用, 又使配合物呈二维网络结构。