铵梯脲混合炸药中改性硝酸脲和硝酸铵含量的测定

论述了铵梯脲混合炸药中改性硝酸脲和硝酸铵组分含量的一种快速准确的化学分析测定方法。该法在研制和生产铵脲类炸药的过程中,对选择最佳配比,控制生产和质量把关等有着重要的指导作用。同时笔者对测定方法,反应原理,影响因素等作了深入的探讨与研究。     

浅谈氨态氮测定的质量保证

氨态氮是一个很重要的环境要素 ,无论是天然水、生活污水及工业废水都是必测指标 ,因为它对饮用水的水质、工业生产、水产养殖等关系甚大。如何测得氨态氮的准确数据 ,关系到整个分析氨态氮的诸多环节 ,其中做好氨态氮测定的质量保证尤为重要。1　做好样品的采集工作水样的采取必须具有代表性 ,它关系到用这些少量的水样代表水体的整体水质状况 ,所以在样品的采集、运输和保存过程中 ,应防止对水样的“沾污”和“损失”[1]。采集的氨态氮样品为了防止损失 ,最好现场固定 ,固定剂采用加入浓硫酸 (A.R) ,使其 p H<2 ,在 4°C下保存 ,2 4 h内…     

电极法-标准系列加入回收法测定污水中氨态氮

研究了在污水样中加入一系列铵标准溶液进行离子选择电极测定氨态氮的新方法,采用奈恩斯特新关系式进行回归运算。使样品和标准完全处于同一条件下测定,从而消除了污水中大量基体对测定影响,提高了方法的准确性。     

焦化蜡油络合脱碱氮技术研究中总氮含量分析

介绍了焦化蜡油络合脱碱氮技术研究中总氮含量分析方法。用美国ANTEK公司7000B型发光定氮仪,采用工作曲线方法,由自动进样系统匀速进样,使分析结果更加精确、可靠,相对标准偏差小于10%,为焦化蜡油络合脱碱氮技术的研究提供了科学依据。     

骨粉中磷、钙含量的测定

采用氧瓶燃烧消化骨粉样品,比色法测定其磷含量,络合滴定法测定其钙含量。经实际样品测定,测定磷含量的变异系数≤0.24%,测定钙含量的变异系数≤0.14%。经t检验证明,氧瓶燃烧法消化样品的测定结果与湿灰法无显著性差异。     

离子选择电极阵列土壤中硝态氮测定

土壤硝态氮反映土壤短期氮素供应水平,实时了解土壤硝态氮的含量为精准农业和农业面源污染防控提供支撑,因此,在线实时检测土壤硝态氮方法突破就显得十分迫切。土壤硝态氮中的硝酸根离子在土壤中的高水溶性和流动性为全固态硝酸根离子选择电极高敏感检测土壤中硝态氮提供了条件,固态硝态氮离子选择电极的离子选择膜反应硝酸根离子在被测溶液中的浓度。采用全固态硝酸根离子选择电极,且与温度电极和pH电极融合组成电极阵列对土壤饱和溶液中的硝态根离子进行检测。设计了高输入阻抗运算放大电路对电极信号进行采集,并通过微处理控制蠕动泵完成土壤硝态氮待测溶液连续流动测量及实时传输结果。实验结果表明,电极响应时间≤15 s,斜率-51.63 mV/decade,线性范围10-5-10-2.2 mol/L,最低检测限10-5.23 mol/L。相对标准差在0.78%-4.47%范围内,加标回收率均在90%-110%以内。与国家标准紫外可见分光光度法测试结果相比,相关系数（R2）为0.9952,为土壤硝态氮在现场检测奠定技术基础。     

含铁氢氟酸和硝酸混合酸中氢氟酸和硝酸含量的测定

在氢氟酸和硝酸的混酸中由于Fe3+的存在干扰了测定,本文讨论了对上述酸的测定方法,本法采用氟电极测定混合酸中氢氟酸的含量,其中Fe3+的干扰可加入柠檬酸三钠除去[1].用氢氧化钠作滴定剂,用玻璃电极作指示电极,用二次微商法确定滴定的体积,通过计算得出总酸的含量[2],从总酸中减去氢氟酸的含量即为硝酸的含量.     

纳氏试剂分光光度法测定烟草样品中总氮含量

烟草中总氮量(以氨态氮计)和其中各种类型的氮化合物含量之间有着密切的相关性,总氮量高的烟叶,往往其他的氮化合物含量亦高。各种氮化合物成分在烟草加工过程中也发生各种复杂的化学变化,直接影响烟叶的品质,因此,总氮量的测定对鉴别烟质好坏具有一定意义。经典的总氮测定方法是     

双缩脲法测定透粘膜制剂中胰岛素的含量

本文通过双缩脲法建立了测定胰岛素透粘膜制剂的方法。采品经过预处理后,加入４ｍＬ,双缩脲试剂和１．５ｍＬ三氯甲烷萃取,再以４０００ｒ／ｍｉｎ,离心５￣１０ｍｉｎ,在５４０ｎｍ测定其吸光度。样品平均回收率为１０１．７％,ＲＳＤ＝２．５％。     

紫外分光光度法直接测定硝酸根含量的波长优化选择

在应用紫外分光光度法测定水样中硝酸根离子(即Cawse法)时,发现采用200 nm作为测定波长,与原方法中用210 nm相比较,不仅提高了方法的灵敏度和准确度,而且改善了选择性.据此,作为对Cawse法的一点改进,选择200 nm作为测定波长.在此条件下,求得方法的线性回归方程为y=0.006 6 0.715 5 x(r=0.999 8),由此可得其线性范围为0.05～3.00 mg·L-1,其摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1.在测定不同的水样中硝酸根含量时允许小于1.0 mg·L-1亚硝酸根和小于200 mg·L-1氯离子共存.     

锌—镉法测定天然水中硝酸盐的盐误差及其解决方法

研究了锌-镉法测定天然水中硝酸盐的盐误差,发现水中含盐量对还原率有重大影响,但在盐度为1%以后还原率基本不变;加入人工海盐(1.5g/50ml水样)可消除盐误差.由此建立了没有盐误差的新的锌-镉法.方法相对标准偏差小于3%,回收率为98%～102%,与镉-铜法对比,两种方法的相对偏差小于8%.     

过硫酸钾氧化吸光光度法测定植物总氮

提出植物样经Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２凯氏消煮,试液中和后用过硫酸钾碱性溶液氧化,在酸性条件下用紫外吸光光度法测定包括铵态氮、硝态氮及亚硝态氮的总氮含量。对植物标准物质ＧＢＷ０７６０３作平行试验,分析结果与标准值的相对误差为４．７％;方法的相对标准偏差为３．３％。用该法作了批量分析,操作简便,数据可靠。     

测定硝酸盐氮时镉粒预还原条件的改进

在试验的基础上对镉柱还原法测定硝酸盐氮的的一些不足之处进行了改进，使精密度、准确度和还原效率得到提高，并扩大了曲线测定范围。     

离子色谱法测定水中总氮

用离子色谱法检测水中总氮,检测波长为205nm,整个分析过程仅需7min。方法的检出限为0．03mg／L．测定结果的相对标准偏差为2．1％～3．5％(n=7),加标回收率为99．0％～103．5％。用离子色谱法和分光光度法对水样进行测定,两种方法测定结果的相对偏差不大于2．1％。     

反相高效液相色谱法同时测定茶叶中六种儿茶素组分的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定茶叶中L (+) 表儿茶素(L EC),L (-) 表儿茶素没食子酸酯(L ECG),L (-) 表没食子儿茶素没食子酸酯(L EGCG),L (-) 表没食子儿茶素(L EGC),(+) 没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),DL 儿茶素(DL C)六种儿茶素组分,以乙醇∶乙酸∶水=14.5∶1.0∶84.5(体积比)为流动相(1.0ml·min-1),C18柱,UV检测器(278nm)。六种儿茶素组分的相对标准偏差分别为0.67%,0.45%,0.24%,0.56%,3.11%,4 41%,回收率分别为95.2%,98.2%,101.3%,97.0%,98.3%,97.5%。该法采用乙醇、乙酸等无毒溶剂作流动相,回收率高,用于实际样品测定,结果满意。     

流动注射法在线测定水中的总氮

提出了不同水质样品的处理方法,采用流动注射碱性过硫酸盐紫外氧化方法在线测定水中的总氮,线性范围为200~2000μg/L,检出限为5.6μg/L,加标回收率为95.4%~102%。该方法与标准方法测定结果无显著性差异。     

用自动凯氏定氮仪测定水中氨氮

用MgO控制预蒸馏水中的pH值,以硼酸溶液为吸收液,用稀硫酸进行中和滴定,用自动凯氏定氮仪测试水中的氨氮,检测下限为1mg/L,相对标准偏差在0.32%~1.04%范围内,加标回收率为96%~104%,并将该法与纳氏试剂比色法和离子色谱法进行了比较。     

电导法测定地表水中全盐量的探讨

根据模拟水样与实际水样在电导率与全盐量的关系上有较好的吻合性，介绍了电导率法测定地表水中全盐量的方法。与传统重量法相比，具有快速、简便、准确度高的特点。     

2,6-二甲酚分光光度法测定废水中的总氮

废水中的无机态氮和有机态氮被过硫酸钾氧化消解后转变为硝酸盐，在硫酸和磷酸混合酸介质中，硝酸盐与2，6—二甲酚反应生成4—硝基—2，6—二甲酚而显色。废水中的总氮在2～8mg/L范围内与337nm波长处的吸光度成正比，回归方程为A=0．1672X—0．0077，相关系数r=0．9996，回收率为96．5％～105．7％。氯离子浓度高于1．5g/L时有干扰，其它常见的阴、阳离子无干扰。     

微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法,进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验,并与国家标准方法对比,验证了方法的准确度。试验结果表明,消解完全仪需20min,相对标准偏差均小于2%（n=7）,回收率范围为96%～103%,经t检验,微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。