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特丁基二甲基硅烷衍生化-气相色谱-质谱联用法分析尿中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化-气相色谱-质谱联用分析尿中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮(7ANIZ)的高灵敏方法。方法的样品萃取率为83.6%;线性范围为10~500μg/L;检出限(LOD)为1μg/L;定量限(LOQ)为3μg/L;RSD为3.6%-5.8%,回收率为96.3%-102.6%。对口服10mg硝西泮者96h内所排泄的尿液进行了7ANIZ检测,结果表明:本方法能满足司法鉴定的要求。 相似文献
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三甲基硅烷衍生化-气相/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L~ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。 相似文献
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建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取/液相色谱-串联质谱(ASPE/LC-MS/MS)分析方法。样品经C18固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters Atlantis TM d C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。2种目标物在2~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.995 9~0.998 2,检出限为0.2~0.5μg/L;加标水平为50,200,1 000μg/L时,方法的回收率为72.6%~96.3%,相对标准偏差为4.2%~10.3%。本方法可用于法庭与临床的毒物分析。 相似文献
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Reaction of diethyl 2,2-difluoro-3-(a-methylbenzyl)imino-4,4,4-trifluoropropanephosphonate (3) with triethylamine afforded a mixture of normal [1,3]-proton shift reaction product 5 and its HF-eliminated compound 6Z in 1 : 1 ratio. Upon hydrolysis, this reaction mixture gave solely 1,3,3,3-tetrafluoro-2-dioxypropanephosphonate (9). Reaction of 3 with DBU provided only 6, in which the ratio of E/Z forms was dependent on the reaction conditions. Aqueous hydrolysis of 6 led to 9. Catalytic hydrogenation and hydrogenolysis of 6 gave geometric isomers of 11 as expected. The reaction mechanism involved was discussed. 相似文献
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高效液相色谱法测定尿液中的异硫氰酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
省去合成1,3 苯二硫杂环五烯 2 硫酮这一步骤,直接用异硫氰酸丙基酯与1,2 苯二硫酚反应作标准,建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程 y =0.418 2x + 2.821 ( r2 = 0.999 3 )与异硫氰酸甲基酯的回归方程 y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r 2= 0.996 6 )基本拟合。检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μ mol/L 。日内重现性( n =21)以相对标准偏差(RSD)表 相似文献
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The separation of the phenol from complex components after the acidolysis of the urinary sample wascarried out on a PE 3 × 3-C(R-C_(18) column(4. 6mm× 30mm) by using buffer solution of phosphate and methanolas mobile phase. The method is simple,rapid and accurate for practical use and applicable to the quantitative determination of phenol.Satisfactory results were achieved. 相似文献
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反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼 香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L~ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。 相似文献
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高效液相色谱法测定人尿中神经鞘氨醇和二氢神经鞘氨醇 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种检测人尿中神经鞘氨醇(So)和二氢神经鞘氨醇(Sa)的高效液相色谱方法(HPLC)。离心分离尿样中的片状剥落细胞,裂解后用乙酸乙酯萃取、邻苯二甲醛衍生,在HPLC系统中通过梯度洗脱用Nova-PakC18-RP色谱柱(15cm×3.9mm,4μm)分离、荧光检测器检测。So和Sa的检出限均为0.05ng(女性尿样0,075μg/L、男性尿样0.005μg/L)。分析从我国一个村在采集的40份尿样,女性尿样中So、Sa和Sa/So比值分别为1.29-13.58μg/L、0.25-3.13μg/L和0.15-0.25,男性尿样中分别为0.075~3.07μg/L、0.019-0.50μg/L和0.028~0.26。 相似文献
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建立了同时分离检测尿中新喋呤(neopterin,NP)和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱(HPLC)-荧光检测方法。采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP。尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30 μL直接进样。研究结果表明,NP的线性范围为0.12~10 相似文献
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建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法。 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响。 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶V(异丙醇)=9∶1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃ 水浴振荡提取6 min。 COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L。 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量。 相似文献
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V. I. Grishkovets 《Chemistry of Natural Compounds》2001,37(1):57-60
Two-dimensional TLC with judiciously chosen solvent systems that differ in pH values is proposed for identification of triterpene glycosides in plant extracts (mono- and bisdesmosidic, acidic, sulfated, acylated) 相似文献