甲醛还原 Ag(S0）3以沉析银的研究

本文在绘制出Ag-SO_3~(2-)-H_2O系电势—pH图,且对各种还原剂还原Ag(SO_3)_2~(3-)进行热力学分析的基础上,采用静态法测试了甲醛、联氨、连二亚硫酸钠、抗坏血酸及硼氢化钾与Ag(SO_3)_2~(3-)溶液等当量混合以还原沉析银的得率,获得甲醛是最有效的还原剂。通过正交试验,得知甲醛和Ag(SO_3)_2~(3-)等当量反应沉析银的最佳条件是:pH=12.00,T=35℃±0.2,Ag~+∶SO_3~(2-)=1∶4(摩尔比)。经综合试验获得银的还原沉析率在98.5％以上。     

联氨与银氨配合物定向反应的研究

本文研究了温度、银氨摩尔比,碱度及杂质金属离子对联氨还原银氨配合物以沉析银的反应,获得微量的Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)特别是Cu(Ⅱ)离子,不仅能加快反应速度,且能有效地促进联氨按反应(A)进行四电子定向反应的比率,提高了银的还原沉析率,降低了联氨耗量。 N_2H_4+4Ag(NH_3)_2~++4OH~-=N_2+4Ag+8NH_3+4H_2O (A) N_2H_4+Ag(NH_3)_2~++OH~-=1/2N_2+Ag+3NH_3+H_2O (B) 通过正交试验,找出了影响联氨定向还原沉析银的各因素主次顺序为[NH_3],[Cu(Ⅱ)],温度,[NaOH],获得在起始浓度为0.0025mol/LN_2H_4和0.010mol/LAgNO_3的混合液中,联氨按四电子定向反应(A)的最佳条件是:Ag~+∶NH_3=1∶4(摩尔比),[Cu~(2+)]=4X10~(-5)mol/L,[NaOH]=0.010mol/L,在333K时搅拌反应10分钟,银的还原率在99.8％以上。     

N2H4还原Ag\5203净以沉析银的研究及应用

本研究获得,提高反应体系的pH值、温度和加入微量Cu( I)离子,能加快联氨还原A}cs,b3>,,的反应速度、提高银的还原沉析率和降低联氨的耗量.通过正交试验,找出了影响联氨还原沉析银的各因素主次顺序为pH、温度、Cu( I)离子浓度及游离S}p3z一的浓度.在起始浓度为0.0025 m01. L-’的联氨和0.0100 mol } L-' Ag(S,Oj), }'混合液中,联氨还原Ag( S, 03 ),'一以沉析银的最佳反应条件是:A g+:S,Os,一=1:4摩尔比),[.Cu( I))=}.Ox10-5 mo1.L-', pH=13.5,在50℃时搅拌反应60min,银的还原沉析率达99.0劣以上在此条件下,对实际废定影液进行处理,也获得相同的结果.     

银的控制电势还原沉析

用电势法研究肼N_2H_4还原Ag(NH_3)_2~ 溶液以沉析银的反应条件,获知体系中氨的含量、pH值、温度以及杂质(如Cu、Fe等)的存在,对该反应的速度都有较大的影响.在摩尔比为Cl~-:NH_3:Ag~ =3.3:15:1的体系中,获得最合适的反应条件:溶液的初始酸度pH=12.2,温度为50℃. 在上述最合适的反应条件下,将肼N_2H_4不断地加入Ag(NH_3)_2~ 溶液中,当体系电势下降至-250mV(vs SCE)时,停止加入N_2H_4,迅速中止反应,此时银的还原沉析率为99.5％,银的纯度由88.3％(系Ag在体系金属中所占的含量)提高到99.8％.     

银配合物与联氨反应中的铜(Ⅱ)离子效应

本文研究了银的不同配体配合物与N_2H_4的反应体系,获得微量铜(Ⅱ)离子的加入,不仅能有效地加快反应速度,提高银的还原沉析率,还获得银的还原沉析率随银配合物稳定常数的增大而降低的结果.     

导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳

研究了导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳。在0.6900mol·L~(-1)乙醇-0.0970mol·L~(-1)二乙胺-0.0015mol·L~(-1)EDTA底液中,二硫化碳产生一灵敏的峰电流。峰电位为—0.64V(vs.SCE)。二硫化碳浓度在1.00×10~(-2)mol·L~(-1)～3.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内,浓度与峰电流具有线性关系。检测限为1.00×10~(-5)mol·L~(-1)。用本方法测定大气中的二硫化碳,取得了满意的结果。     

Ru(phen)_3~(2 )-SO_3~(2-)-KBrO_3化学发光法测定空气中的SO_2

介绍了 Ru(phen) 2 3- SO2 - 3- KBr O3(phen=1,10菲咯啉 )化学发光测定亚硫酸盐的方法 .亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在 1× 10 - 7～ 2× 10 - 4 mol· L- 1范围内成正比 .检出限为 1.1× 10 - 8mol· L- 1 ,1× 10 - 4 mol· L- 1亚硫酸盐溶液 9次测定的相对标准偏差为 2 .4% .该方法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中的二氧化硫 .     

银配合物与联氨反应中的铜((II)离子效应

本文研究了银的不同配体配合物与NzH,的反应体系,获得微量铜(I)离子的加入,不仅能有效地加快反应速度,提高银的还原沉析串,还获得银的还原沉析率随银配合物稳定常数的增大而降低的结果.     

NZH4与Fe(III)定向反应的研究

本文研究了温度、浓度比、pH及Cu(I)离子对N,H。与Fe( I)定介反应的影响，得出N,H:对Fe( I)的还原以单电子反应为主‘反应1)，同时存在部分四电子反应(反应2 ), N,H。四电子反应率随pH的增高、CFe3*)o/CN,H< )o浓度比的增大，温度的升高及添加微量Cu( j)离子而增大.     

改性磁铁矿/H_2O_2非均相类Fenton体系催化降解橙黄Ⅱ的研究

为了提高非均相类Fenton体系的催化效率,采用浓硫酸对磁铁矿粉进行表面改性,得到改性磁铁矿(M-Fe_3O_4).探究以M-Fe_3O_4为催化剂的非均相类Fenton体系对橙黄Ⅱ的氧化降解效果,并考察M-Fe_3O_4投加量、H_2O_2投加量、反应初始pH值等因素对橙黄Ⅱ脱色率和TOC去除率的影响.XRD、TEM和FT-IR表征结果表明,表面改性后M-Fe_3O_4粒径减小,比表面积增加,且表面覆盖硫酸铁混盐等活性组分.与磁铁矿/H_2O_2和FeSO_4/H_2O_2两体系相比,M-Fe_3O_4/H_2O_2非均相类Fenton体系对橙黄Ⅱ(初始浓度为500mg·L~(-1))的降解效率明显提升.在最佳反应条件(pH=6,M-Fe_3O_4投加量为0.25g·L~(-1),H_2O_2投加量为4mL·L~(-1))下,橙黄Ⅱ脱色率达到92%,TOC去除率达到47%,为实际废水处理应用提供了实验支撑.     

3(2氯吡啶3基)2［4(2,6二氟苯基)噻唑2基］3羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-（2氯吡啶-3-基）-2EE4（2,6-二氟苯基）噻唑-2-基]3取代丙烯腈类化合物;并利用^1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征．初步生物活性测试结果表明：3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性．     

PP33对大麦离体叶片衰老生理的影响

PP，是一种三哗类生长延缓剂，对多种农作物有延缓生长的作用.在大麦叶片离体情况下‘，低浓废PP, 3 3 }2-SPPm)能延缓大麦离体叶片的衰老进程，其作用类似于s-BA,相反在高浓废时(25ppm)则又明显地加速大麦离体叶的衰老，具有同ABA类似的效应.PP，虽然是一种生长延缓剂，但其低浓废时有延缓叶片衰老的功能.因此，在田间生产上可用来延缓农作物生长后期功能叶衰老进程，其应用的可能性值得进一步研究.     

[(Me3SiCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)OSn(OH)(Me3SiCH2)2]2的合成和晶体结构

在用含微量水的苯和氯仿混合溶剂重结晶（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）2的过程中，得到含硅二烃基锡化合物[（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）OSn（OH）（Me3SiCH2）2]2的晶体，通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。X一射线单晶衍射测定表明，该化合物分子是以Sn2O2四元环为中心的中心对称二聚体结构，内环锡为5配位的畸变三角双锥结构，外环锡也为5配位的畸变三角双锥结构。     

Fe-Al催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚反应时,其反应条件、第三组分及催化剂铁铝比的影响.并用元素分析方法研究了共聚物的组成,用热分析方法研究了共聚物的分解温度.结果表明:铁系催化剂在温和的反应条件下有较好的催化性能.     

3-溴苯甲醛乙二醇缩醛的合成研究

研究了3－溴苯甲醛与乙二醇在酸性催化剂中进行缩醛化反应。结果表明，当用HCl为催化剂。乙二醇：3－溴苯甲醛为1.29(mol），反应时间5h，溶剂为CHCl3，回流，产物收率为90％。     

Y_(0.9)Eu_(0.1)Ba_2Cu_3O_(7-y)超导体中的鱼尾效应

通过对Y_(0.9)Eu_(0.1)Ba_2Cu_3O_(7-y)样品Jc(H)关系以及磁通蠕动行为的系统研究,发现:当T>40K时,其Jc值随磁场的增大呈现非单调变化.作者认为,Jc(H)的这种非单调性起源于集体磁通蠕动的维度转变.     

Ag-S03——H20系热力学分析

本文根据银与亚硫酸盐的络合体系中，存在Ag(SO,)一和Ag(SO,);一两种络合离子的特点，采用络合离子间同时平衡的计算方法，绘出了Ag-SO聋--H,O系25℃下的E-pH图.在上述基础上结合提银试验的需要，对从银的亚硫酸盐溶液中还原沉析银的热力学条件和因素进行了分析，为该工艺过程提供必要的理论依据.     

Ru(bipy)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测氢氯噻嗪

基于氢氯噻嗪对三(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)(Ru(bipy)2+3)-Ce(Ⅳ)化学发光体系的增强作用,构建了一种化学发光直接检测氢氯噻嗪的新方法. 在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3～2.0 mg/L和3.07×10-3mg/L.对含0.50 mg/L氢氯噻嗪的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4.4%.该方法应用于氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪含量的测定,获得满意结果.     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

反式-1-(4-氟苯基)-3-[3-氧代-3-(4-氟苯基)丙基]-4-(4-苄氧苯基)-2-氮杂环丁酮的合成

以对羟基苯甲醛为原料，经保护，缩合，成环，水解，缩合5步反应，得到了反式1-（4氟苯基）-3-[3-氧代-3-（4-氟苯基）丙基]-4-（4-苄氧苯基）-2-氮杂环丁酮，总产牢23．3％，该化合物为合成胆固醇吸收抑制剂依替米贝的药物中间体，经红外光谱、质谱、核磁共振谱确定了其结构。