动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

微波辅助萃取/样品前处理联用技术的研究进展

微波辅助萃取是近年来新发展的一种样品前处理技术,随着微波辅助萃取的发展和成熟,它与其它样品前处理技术的联用得到了迅速发展。与传统前处理方法相比,这些联用方法具有快速、高效、操作简便、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。该文综述了微波辅助萃取及其与其它样品前处理技术联用的特点及适用性,并对近年来微波辅助萃取与其它前处理方法联用的发展概况及在分析领域中的应用情况进行了详细总结。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术对纺织品中的禁用有机磷阻燃剂进行萃取,萃取液采用气相色谱-火焰光度检测器( GC-FPD)测定,从而建立了一种微波辅助萃取/GC-PFD分析方法,同时对纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了快速测定.检出限均低于3.0 μg/L,加标回收率为81.5％ ～96.7％,相对标准偏差为3....     

微波辅助萃取技术的进展

介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置，综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用，并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向。引用文献74篇。     

不同方法提取香椿芽挥发油的比较研究

采取超-临界CO2萃取、乙醚超声波萃取、乙醚微波萃取和微波水蒸气萃取4种方法提取香椿芽挥发油,利用气相色谱.质谱联用技术,分析了挥发油的化学组成,并进行了比较.结果表明:4种提取方法得到的挥发油的化学组分存在差异,其中含有20种相同的化合物,一种未鉴定,其余19种主要是相对分子质量为204.19的倍半萜类化合物和相对分子质量在240～280之间的化合物,但各组分的含量有差异.     

中草药中槲皮素的毛细管电泳法测定

近年来,毛细管电泳法用于中药的分析正在逐渐展开．微波辅助萃取是微波与传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法,目前已被用于环境、食品和天然产物的提取等领域,我们也曾用微波萃取法研究了中药刺五加和黄芩中的黄酮类化合物。     

微波辅助技术在苯并咪唑合成中的应用

苯并咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学、合成化学等领域显示出广阔的应用前景。传统方法合成苯并咪唑具有速度缓慢、效率低下等缺点。微波辅助合成苯并咪唑由于速度快、反应时间短、收率高、易纯化以及环境友好等优点越来越受到人们的关注。本文介绍了近年来微波辅助合成苯并咪唑的研究与应用。     

密闭系统中微波辅助萃取机制探讨

通过与普通加热萃取虎杖中白藜芦醇的产率进行对比 ,对密闭系统中微波辅助萃取的机理进行了探讨。结果表明 ,微波辅助萃取与普通加热萃取二者的活化能相差不大 ,分别为30.06和30.32kJ·mol-1。但微波辅助萃取的表观速率常数约是普通加热萃取的20倍。并且还利用电子扫描显微镜对样品微结构进行了观察 ,研究表明 ,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键 ,由于细胞的破坏 ,萃取剂和萃取目标化合物更容易通过细胞壁 ,加速了扩散速度 ,进而加速了萃取速度。     

微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定牛奶中27种抗生素残留

采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1∶1,V/V)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700 r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67 min即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2!5.0"g/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036!0.568"g/kg范围内。以0.5、1.0和2.0"g/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。     

微波辅助萃取应用研究进展

近年来关于微波辅助萃取(MAE)与其他各种样品前处理技术的结合使用,以及与多种检测技术在线联用的研究越来越多,此外离子液体等新型绿色溶剂作为萃取剂在MAE中的应用也开始得到广泛关注.本文综述了近几年微波辅助萃取在环境、天然产物提取、食品和药物分析领域的应用情况,并对其将来的发展进行了展望.     

乳香挥发油的化学成分研究

乳香为橄榄科植物卡氏乳香树(Boswellia carterii Birdw)的胶状树脂,能活血行气、通经止痛、消肿生肌.目前从乳香中提取挥发性物质的方法有水蒸气蒸馏法、顶空固相微萃取法和溶剂萃取法等.微波辅助无溶剂萃取(SFME)是在微波萃取的基础上,近年来刚刚发展起来的一种全新的萃取方式.本研究采用微波辅助无溶剂萃取法和水蒸气蒸馏法提取乳香的挥发性油,然后用GC-MS分析鉴定,并进行定量分析,为乳香的药用价值开发提供科学依据.     

ICP-MS法分析白花蛇舌草中16种无机元素初级形态

应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),分析了白花蛇舌中16种无机元素的初级形态;并研究了微波辅助萃取、超声辅助萃取、恒温水浴萃取三种萃取方式对其溶出特性的影响。结果显示:白花蛇舌草中含有丰富的无机元素,这可能促进其有效成分作用的发挥。除Cu、Se外,其它元素的微波萃取的萃取效率最高;Mg、K、Ca、Mn、Ni、Se、Ba的溶解态含量较高,其他元素主要以悬浮态的形式存在于溶液中。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

微波辅助顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法分析辛夷中的挥发性成分

辛夷是木兰科植物望春花、玉兰或武当玉兰的干燥花蕾,味辛、性温,归肺、胃经,具有散风寒、通鼻窍的作用.挥发油是中药辛夷的主要药效成分之一,也是辛夷生药的质量控制指标之一.因此研究辛夷挥发性成分的化学组成,对评价辛夷质量有积极意义.微波辅助萃取是一种比较新的萃取技术,在农药残留及提取挥发油方面已有应用~([1～3]).     

低共熔溶剂在样品前处理中的应用

在化学分析过程中,为了浓缩复杂样品中的微量分析物,去除基质干扰,通常需要进行样品前处理,开发一种简单、高效、快速且环境友好的样品前处理技术至关重要.低共熔溶剂(DESs)作为一种新兴的绿色溶剂,与传统有机溶剂相比,具有低挥发性、可生物降解、环境友好、成本低和组合灵活等特点,可结合各种萃取技术如超声辅助萃取、微波辅助萃取、中空纤维萃取和固相萃取等,广泛应用到样品前处理中.该技术不仅提高了萃取效率,而且可以降低常规分析的成本,减少对人类健康和环境污染影响.本文综述了近5年DESs在食品、环境、生物、天然产物以及石油化工等领域的样品前处理过程中的应用.     

微波辅助萃取鬼箭羽叶中芦丁和槲皮素

建立了鬼箭羽中主要有效成分芦丁和槲皮素的MAE-HPLC定量分析方法, 该方法具有测定准确、操作简便和分析速度快等优点. 此外, 利用扫描电镜观察了鬼箭羽叶经微波辅助萃取后植物结构的变化, 初步证明了微波辅助萃取鬼箭羽叶的萃取机理符合细胞破壁学说.     

微波辅助-顶空液相微萃取/高效液相色谱分析水样中的邻硝基苯酚

建立了基于微波辅助-顶空液相微萃取在线联用、高效液相色谱法测定水样中邻硝基苯酚的分析方法。采用L16(45)正交实验设计对影响萃取的各种因素,如萃取有机溶剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度、样品液体积,进行了优化。优化后萃取条件为,以乙酸丁酯作为萃取溶剂,功率和时间分别为100W和12min条件下,离子强度为0的样品溶液体积为20mL。在优化萃取条件下,邻硝基苯酚的检出限LOD(S/N=3)为0.94μg/L,萃取富集倍数为30,实际水样的加标回收率为85.2%。理论分析和实验结果表明,微波辅助-顶空液相微萃取在线联用方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。     

影响微波辅助萃取虎杖中白藜芦醇产率的一些重要操作参数

研究了溶剂类型以及萃取时间和温度、微波功率、虎杖颗粒大小和水分等主要操作参数对微波辅助萃取虎杖(po1ygonum cuspidatum)中白黎芦醇(Res)产率的影响。实验表明：由于甲醇和丙酮具有较高的介电常数和损耗因子，是微波辅助萃取Res的最佳选择。微波辅助萃取温度和时间以及虎杖颗粒大小的影响较显著，其次为虎杖样品水分。微波功率在所实验范围内(300-1200W)基本无影响。最佳的萃取条件为：温度80℃；时间15ｍin；微波功率800－900Ｗ；虎杖颗粒大小为0．45—0．30mm；水分含量约为20％。     

微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定

建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定污泥中19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为:萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2~2.5 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于14%,回收率为81.4%~102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。