硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

X-射线K值法测定硅铁中硅的含量

1　引　　言硅铁是我国大宗出口产品之一 ,在炼钢铸铁、有色金属工业中用途极为广泛 ,是良好的脱氧剂、合金剂和添加剂。因此 ,对硅铁中硅含量的测定是十分重要的。目前硅铁中硅含量的测定方法主要有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法、硅氟酸钾容量法、密度法、硅钼蓝光度法、硅钼蓝差示光度法 ,Ｘ 射线荧光光度法、Ｘ 射线间接法。采用Ｘ 射线Ｋ值法直接测定硅铁中硅的含量 ,还未见过报道。本文选用高纯度的硅为标样 ,碳酸钙为参比物质 ,测得的Ｋ值为 2 0 2 7,并用此Ｋ值测定了硅铁中硅的含量 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器和实验…     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡

硅钡钙合金是一种在硅铁中加入钡和钙元素的新型合金,主要应用于铸造工业中作为孕育剂,目前还未制定出相应的国家标准和行业标准,对于其中测定钡元素的方法,文献报道有ICP-AES法和原子吸收法。而前法需贵重仪器,难以普及,只能测定低含量钡,后法由于在553.6nm处会发生氢氧化钙带背景吸收干扰,从而影响测定结果的准确度和精度。本文介绍一种采用EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡元素的简便方法。     

四苯硼钠-季铵盐容量法快速测定造纸法再造烟叶中的钾含量

采用四苯硼钠-季铵盐容量法对造纸法再造烟叶中的钾含量进行了检测.通过精密度试验和加标回收试验对方法的重复性和回收率进行了考察,结果表明:该检测方法具有较好的重复性,相对标准偏差为1.7%(n=6),回收率达到99.14%.该法和流动分析仪(AA3)的检测结果对比表明两种方法的检测结果具有较好的一致性.该研究对造纸法再造...     

氢氧化钠熔融法分解硅铝铁测定硅

硅铝铁作为一种硅系铁合金 ,以其优异的脱氧、脱硫能力 ,较高的合金利用率 ,正广泛应用于冶金行业中 ,但其分析方法仍无国家标准。对其硅的分析一般均衍用硅铁中硅的分析方法重量法[1] 和比色法 [2 ] 。重量法中采用过氧化钠熔融法 ,该方法对坩埚的腐蚀严重 ,使用几次坩埚即被蚀穿。而且过氧化钠价格昂贵 ,性质不稳定不易保存。比色法采用硝酸 -氢氟酸溶样 ,样品不易溶解完全 ,造成分析结果偏低。经过理论和试验证实 ,采用氢氧化钠熔融法[3] 分解硅铝铁 ,该方法对坩埚腐蚀小 ,而且试剂便宜 ,适应性好。1　试验方法称取氢氧化钠 4g于镍 (铁 )…     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

EDTA容量法快速测定酸法生产金属镓的液体物料中镓含量

建立了在酸法生产金属镓过程中,用NH4F掩蔽溶液中的铝,加入过量的EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合,调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇的加入量,保证终点的准确判断,过量EDTA以PAN为指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量的分析方法.实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8％～6.5％,加标回收率为97.14％～104.0％.方法有较高的准确性和可靠性,且测定结果精密度高,可实现酸法生产金属镓液体物料中镓含量的快速检测.     

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁和硅锰合金中痕量硼

硅铁及硅锰合金作为炼钢时的脱氧剂、脱硫剂、合金剂和生产低碳锰铁时的还原剂,被广泛应用于钢铁生产及铸造行业。近年来,随着我国钢铁工业的迅猛发展,硅铁及硅锰合金的需求量日益增加,对其质量的要求也不断提高。许多客户除了对常规元素检测需求外,还增加了对硼的检测指标。目前,痕量硼的检测方法主要有:光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电位分析法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。电感耦合等离子体质谱法是一种用于痕量同位素和元素测定的高新技术,与     

滴定法快速测定白酒中的氰化物

蒸馏酒与配制酒统称为白酒。白酒中的氰化物是在粮食糖化发酵过程中产生的一种物质。白酒中氰化物的测定在ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.4 8- 1996中采用异烟酸 吡唑酮比色法 ,该法操作复杂 ,对酸碱度和温度要求严格。由于氯胺Ｔ试剂极易分解变质 ,往往使试验失败 ,市售新出厂的氯胺Ｔ一时又买不到 ,使试验无法进行。本法采用试银灵为指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定白酒中氰化物 ,本法简便、快速、准确 ,能满足白酒卫生标准要求 ,结果满意。1　试验部分1.1　原理在碱性溶液中 (ｐＨ >11)以试银灵作指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定 ,形成银氰络合离子 ,到达…     

奶粉中蛋白质的快速测定法

劣质奶粉的出现严重地损害了人民群众的健康,劣质奶粉的主要特点是蛋白质含量远低于正常值。寻求一个简单、快速地测定奶粉中蛋白质含量的方法对于在大范围内,迅速鉴定奶粉的质量,及时发现劣质奶粉非常必要。经典的测定奶粉中蛋白质的方法为凯氏定氮法,该法要经过消化、蒸馏、滴定等步骤,手续繁琐,耗费时间长。本文在文献基础上,建立了一个快速测定奶粉中蛋白质的方法。     

快速氧化还原滴定法测定铬铜中间合金中铬

铬铜中间合金中铬的化学法测定，国内多数采用铬青铜中铬的测定法^[1,2]，即硝酸溶样，浓硫酸，浓磷酸介质中冒硫酸烟的高温下进一步溶解铬，然后在酸性介质中用过硫酸铵氧化Cr^3 为Cr2O7^2-，再用硫酸亚铁铵滴定求得铬含量，该方法的主要缺点是需在硫酸微微冒烟下长达30min，左右才可把铬溶解，分解试样时大量二氧化硫排入空气中，对周围环境造成严重污染，另外溶样以后还得进一步氧化Cr3 为CrO7^2-才可测定，因而消耗时间较长。     

四苯硼钠滴定法快速测定钾

GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1　试验部分1 .1　主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…     

Titrimetric Determination of Cresols

Abstract

A simple, rapid and sensitive titrimetric method with amplification has been worked out for the determination of 50–2000μg of o-cresol, m-cresol or p-cresol. It is based on bromination of these compounds with bromine water to form the corresponding hypobromites, which liberate an equivalent amount of iodine when treated with iodide. The sensitivity of the method has been increased using the Leipert amplification procedure. The coefficient of variation does not exceed 1.5% for above 500μg of the cresol, but increases to 2.2% at the 50μg-level.     

Titrimetric and Spectrophotometric Determination of Catecholamines

Abstract

Catecholamines can be determined coulometrically at constant-current electrolysis of 30 milliamperes in concentration corresponding to 1×10^?9 to 1×10^?6 equivalents per second of electrolysis time. Iodine - reagent is generated electrically and its amount is evaluated from a knowledge of the current and the generating time. This procedure is compared with the potentiometric method using a redox electrode.     

电感耦合等离子原子发射光谱法测定硅铁中五元素

报道了硅铁中锰、钙、铝、铬及铜五元素的电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定方法.对仪器的工作条件和各元素分析谱线的选择进行了试验和优化.通过对多个硅铁标准样品的分析,证实了方法的可行性,所得测定结果与标准值一致.回收率试验所得结果在99.0%～105.0%之间.     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。