SOLID PHASE SYNTHESIS OF ISOXAZOLINES

1. INTRODUCTION A solid phase organic synthesis (SPOS) has increasingly attracted chemist抯 attention over the past decades [1~3]. It was found that the compounds with biological activity are mostly derived from heterocycle structures. It is therefore no…     

APPLICATION OF THE SULFONATE ESTER GROUP AS A LINKER FOR SOLID PHASE ORGANIC SYNTHESIS

A use of sulfonate ester as a linker in synthesis of w-aminoalkanols was reporte.Diols were tethered onto polystyryl sulfonyl chloride resin,yielding sulfonate resins(2).After cleaved by diethyl amine,diisopropylamine and propylamine respectively,three w-aminoalkanlos were obtained.     

APPLICATION OF THE SULFONATE ESTER GROUP AS A LINKER FOR SOLID PHASE ORGANIC SYNTHESIS

1. INTRODUCTIONIn recent years, solid phase organic synthesis (SPOS) has been increasingly used in the synthesis of small organic molecules [1]. The rapid development of SPOS brings with it the need for expanding a variety of linkers in order to accommodate new synthesis methods[2], and especially in the case of combinatorial chemistry, to allow additional diversity elements.Recently, Rueter and coworkers reported the use of a sulfonate ester as a linker in SPOS [3,4] and the compati…     

新型的样品前处理技术-固相微萃取

文中对固相微萃取,作为一种试样预处理的新技术,在1990-2004年的进展作了评述,介绍了固相微萃取技术的装置、试验方法、原理、涂层、影响因素、应用及发展趋势,引用文献39篇。     

SOLID PHASE TRANSITION OF SYNDIOTACTIC POLYSTYRENE IN SUPERCRITICAL CO_2

Solid phase transition of the a form crystals to the β form crystals in syndiotactic polystyrene (sPS) samples hasoccurred in supercritical CO_2. This transformation is different from those detected under other conditions. The effects ofsome factors (e.g time, temperature, and pressure) on the solid phase transformation of sPS in supercritical CO_2 wereanalyzed in detail. Experimental results show that longer time, higher temperature or higher pressure favors thetransformation of the α form crystals to the β form crystals.     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。     

树脂负载固相反射散射吸光光度法测定铌

氯磺酚S是光度法测铌的最佳试剂之一，选用717型阴离子交换树脂富集试液中铌与氯磺酚S的配合物，用自行设计的反射散附件与722型分光光度计联用直接测定树脂相上的反射散射值AR，设计了一种新的固相反射散射光度法。并将方法用于低合金钢、化探样、磁铁矿样品中低含量铌的测定，取得较好的效果。     

聚丙烯催化合金的相结构研究

聚丙烯 (ＰＰ)由于其价格低廉、性能较好、应用范围广而得到了极为迅速的发展 .然而 ,它的一些缺点也极大地限制了它在一些特殊领域中的应用 .人们为了进一步扩大其应用范围 ,对ＰＰ进行了各种各样的改性 .其中以提高ＰＰ抗冲强度为目的的改性研究进行得最多[1～ 4 ] .这种改性的方法是将ＰＰ和一种以上的其它聚合物以机械共混的方法进行混合 ,使其得到一种宏观上均匀的聚合物共混物 .但是 ,这种混合往往达不到真正均匀的状态 ,因而共混物的抗冲强度提高不显著 .聚合物的性能取决于其内部结构———相态结构和分子结构 ,而相态结构对材料的…     

固相微萃取—毛细管气相色谱法快速分析水中氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速，简便，集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短，灵敏度高，无需有机溶剂的优点。方法用固相微萃取富集水中氯苯类化合物，毛细管气相色谱分离分析，整个分析过程只需２０ｍｉｎ，检出限可达０．１－２μｇ．ｌ＾－１，已用于地面水水源中氯苯类化合物含量的测定。     

新型无溶剂样品制备方法—固相微萃取法

固相微萃取法（SPME）是在固相萃取（SPE）的基础上结合顶空分析（Headspace)建立起来的一种新型样品制备方法,具有简便,经济、不使用溶剂等优点,并且能做到提取、净化、浓缩和仪器分析同步完成,文中对固相微萃取的装置,原理、萃取条件等、特点,应用及SPME法今后可能发展的方向作以介绍和进行初步探讨。     

固—液相转移催化法合成腺嘌呤类药物

本文报道固-液相转移催化法合成降血脂药香菇嘌呤(Ⅰ)和香菇嘌呤乙酯(la)、广谱抗病毒剂β-腺嘌呤基丙酸(2)和β-腺嘌呤基丙酸乙酯(2a)。研究了影响产率的不同因素。实验表明:聚乙二醇(PEG)是合适的固-液相转移催化剂。     

应用漫反射红外光谱技术优化2-聚苯乙烯磺酰胺基乙醇树脂的合成

本文采用漫反射红外光谱法优化一种新的固相合成载体2－江西 乙烯磺酰胺基乙醇树脂的合成。聚苯乙烯磺酰氯树脂在有或没有溶剂和／或催化剂存在下与乙醇铵反应得到2－聚苯乙烯磺酰胺基乙醇树脂。漫反射红外光谱跟踪整个反应过程。结果表明，漫反射红外光谱技术是优化制备新的功能基化聚合物条件的有力工具。2－聚苯乙烯磺酰胺基乙醇树脂的优化制备条件是：聚苯乙烯磺酰氯，乙醇胺在60℃反应30min。     

聚丙烯粉料固相光接枝马来酸酐的研究

聚丙烯（ＰＰ）由于其优越的性能价格比而具有广泛的用途，但ＰＰ的非极性、易氧化等缺点使其在一些重要领域中的应用受到限制，因此需采用涂层法、等离子体处理、接枝法等方法对ＰＰ改性．其中ＰＰ表面接枝共聚法可使其脱去主链氢原子，引入极性基团，改善染色性和亲水性...     

相转移催化芳基亚磺酸盐S-烷基化合成砜的研究

相转移催化芳基亚磺酸盐Ｓ－烷基化合成砜的研究李毅群（暨南大学化学系广州５１０６３２关键词相转移催化剂Ｓ－烷基化砜合成中图分类号Ｏ６２３．８３砜基作为活化官能团能在温和条件下引入和除去，因此砜作为有机合成中间体越来越受到重视［１］。砜可以从硫醚氧化得到...     

希土与芳香胺及其氮氧化物形成配合物的研究 X.镧系元素高氯酸盐与2,2''''—二喹啉甲烷固态配合物的合成及性质

本文报道了除钜以外的镧系元素高氯酸盐与2,2′-二喹啉甲烷(Biqm)所形成的新型固体配合物Ln(Biqm)_2(ClO_4)_3·nH_2O(n=0～4)的合成方法,以及通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、X射线物相分析和电导测定等手段,对配合物的组成和性质所进行的研究结果,推测该类配合物的结构式为:[Ln(Biqm)_2ClO_4]·(ClO_4)_2·nH_2O。     

离子交换法分离固相合成胸腺五肽

采用离子交换法分离纯化,对影响分离的多种因素包括吸附动力学、pH值、缓冲液和树脂的种类进行了深入讨论.结果发现,采用SP sepharose FF树脂、pH 4.4的醋酸缓冲液分离效果较好,经过方案优化,在pH 4.4醋酸缓冲液平衡、盐梯度洗脱条件下纯化TP5,HPLC和质谱分析表明,一步分离纯度可达98%以上.该法可以满足大规模制备的要求.     

相转移法制备Cu-Mn合成气一步法合成甲酸甲酯催化剂

采用月桂酸作表面活性剂相转移制备了Ｃｕ－Ｍｎ合成甲酸甲酯催化剂,结果发现相转移法制得的催化剂粒径比采用共沉淀法要小得多,已经达到了纳米超细粒子水平。同时,比表面积也显著增大,用于由合成气一步法合成甲酸甲酯的活性显著高于共沉淀法及浸渍法制得的催化剂。     

机械搅拌反应釜内三相淤浆床甲醇合成宏观反应动力学

本文研究机械搅拌反应釜内三相淤浆床甲醇合成的宏观反应动力学，反应压力５ＭＰａ，反应温度为２１０～２５０℃，采用０．１２５～０．１５４ｍｍ（１００目～１２０目）Ｃ３０１铜基甲醇合成催化剂，食品级液体石蜡作惰性液相介质，反应气体含ＣＯ、ＣＯ＿２、Ｈ＿２、Ｎ＿２及ＣＨ＿４，搅拌器转速９５０ｒ／ｍｉｎ。实验测定宏观反应动力学数据，应用改进高斯－牛顿法参数估值，获得宏观动力学方程。     

聚乙二醇-聚苯乙烯接枝共聚物的合成及其接肽反应性能

本文应用环氧乙烷在羟乙基树脂上的开环聚合方法,合成了凝胶和大孔型聚乙二醇-聚苯乙烯接枝共聚物(简称PEG树脂)。对不同类型载体的接肽反应动力学性能研究表明,在PEG树脂载体上的反应速度是在氯甲基化树脂上的三倍,与在溶液中进行的接肽反应速率相当。此外,还对载体性能与树脂交联度、骨架结构之间的关系进行了初步探索。