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1.
Diazido-dipyridine-calcium was prepared by the reaction of Ca(N3)2 with pyridine. The crystals are tetragonal, space group I 2 m (121),N=2,a=699.7 (1),c=1 450.6 (5) pm. The crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction, 415 independent observed Mo-K-counter reflexions,R=0.049. The calcium atoms are sixcoordinated to four nitrogen atoms of azide groups and to two nitrogen atoms of pyridine. The coordination polyhedra are tetragonal bipyramids which are linked together by four azide groups to form sheets of composition Ca(N3)2. The pyridine rings are directed perpendicular to the sheets.
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2.
Thermal and calorimetric studies were carried out on M(IO3)2·6H2O and M(IO3)2·6D2O forM 2+=Ca2+ and Sr2+, using DTA and DSC methods. The thermal behaviour of the ordinary and deuterated hydrates is outlined and the differences observed between them are discussed. The enthalpies of the phase transitions were determined. The H f o for Ca(IO3)2·6H2O, Ca(IO3)2·6H2O(D2O) and Sr(IO3)2·6H2O(D2O) were calculated from the H deh data and comments are made on the isotope effect observed.
Zusammenfassung Mittels DTA- und DSC-Methoden wurden Me(IO3)2·6H2O und Me(IO3)2·6D2O (mitMe 2+=Ca2+ und Sr2+) thermisch und kalorimetrisch untersucht. Es wird ein Überblick über das thermische Verhalten ordentlicher und deuterierter Hydrate gegeben, in dem auch die Unterschiede zwischen beiden diskutiert werden. Die Enthalpien der untersuchten Phasenumwandlungen wurden bestimmt. Aus den Daten für Hdeh wurde Hf von Ca(IO3)2·6H2O, Ca(IO3)2H2O(D2O) und Sr(IO3)2·6H2O(D2O) berechnet und Bemerkungen zum beobachteten Isotopeneffektes gemacht.
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3.
The preparation and some properties of the cobalt(II) complexes Co(LH2)Cl2·2H2O, Co(LH2(NCS)2 and CoL·H2O (whereLH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylenediamine) are reported. On the basis of magnetic moments, visible reflectance and IR data, the structure is proposed to be pseudo-octahedral for Co(LH2)Cl2·2 H2O, pseudo-tetrahedral for Co(LH2)(NCS)2 and square planar for CoL·H2O.
Deprotonierte und Nicht-deprotonierte Co(II)-Komplexe des vierzähnigen Bisamid-Liganden N,N-(Dipicolyl)-1,8-naphthyldiamin. Drei verschiedene Koordinationstypen
Zusammenfassung Es werden die Darstellung und einige Eigenschaften der Kobalt(II)-Komplexe Co(LH2)Cl2·2 H2O, Co(LH2)(NCS)2 und CoL·H2O [LH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylendiamin] diskutiert. Auf der Grundlage von magnetischen Momenten, von Daten der sichtbaren Reflektions-und IR-Spektren wird eine pseudooctaedrische Struktur für Co(LH2)Cl2·2H2O, eine pseudotetraedrische für Co(LH2)(NCS)2 und eine planar-quadratische für CoL·H2O vorgeschlagen.
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4.
Reaction of Cd(II) ion with hypoxanthine (H2 Y) and with 6-mercaptopurine (H2 MP) in dioxane-water (50%) leads to the formation of CdY·2H2O and Cd(HMP)2·2H2O, respectively. In methanolic medium Cd(II) and H2 MP give Cd(MP)·H2O. These compounds have been characterized by chemical analysis, IR spectra and thermogravimetric analysis. The stability constant of CdY complex at 25±0.1 °C and 1M ionic strength with NaClO4 in dioxane-water medium is log =10.25±0.05.
Komplexbildung von Hypoxanthin und 6-Mercaptopurin mit Cd(II)
Zusammenfassung Die Umsetzung von Cd(II)-Ionen mit Hypoxanthin (H2 Y) und 6-Mercaptopurin (H2 MP) in Dioxan-Wasser (50%) ergibt die Verbindungen CdY·2H2O und Cd(HMP)2·2H2O. In Methanol entsteht aus Cd(II) und H2 MP CdMP·H2O. Die Verbindungen wurden durch chemische Analysen, IR-Spektren und thermogravimetrische Analysen charakterisiert. Die Stabilitätskonstante der Verbindung CdY bei 25°C und bei einer Ionenstärke = 1 (NaClO4) in Dioxan-Wasser wurde zu lg =10,25±0,05 bestimmt.
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5.
Compounds ScL 2(NO3)3·2 H2O,LnL 2(NO3)3·H2O (Ln=Pr, Sm, Eu, Gd, Tb),LnL 2(NO3)3·3 H2O (Ln=Nd, Dy, Ho, Er),LnL 3(NO3)3 (Ln=Pr, Nd) andLnL 3(NO3)3· ·3 H2O (Ln=Sc, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) were isolated. They were investigated by means of thermoanalysis, IR spectroscopy, X-ray diffraction and molar conductivity.

L=2,2-Bipyridin-N,N-dioxid=bpyO2=C10H8N2O2.  相似文献   

6.
[N(CH3)4]Ca(N3)3,M=240.29, was prepared from aqueous solutions of tetramethylammoniumazide with calciumazide at 298 K. The crystals are tetragonala=936.6(7) pm,c=694.7(5)pm, space group P4/nmm,Z=2, (x)=1.31Mgm–3. The crystal structure was determined by single crystal x-ray diffraction (234 Mo-K-reflections, =0.469 mm–1,R=0.064). Calcium is octahedrally coordinated to six azide groups. The octahedra are connected via azide groups to a threedimensional array with the complex ammonium ions between. The terminal nitrogen atoms of the azide groups and the methyl groups are considerably disordered.
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7.
The preparation of a series of new compoundsLnBr3(2-bipy)2·6H2O (Ln=La, Pr, Nd, Eu, Gd) andLnBr2OH(2-bipy)2·4H2O (Ln=Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) is described. The IR spectra of these compounds are discussed. The thermal decomposition of compoundsLnBr3(2-bipy)2·6H2O has been investigated.
2,2-Bipyridylkomplexe einiger Seltenerdmetallbromide
Zusammenfassung Es wurden 2,2-Bipyridylkomplexe des TypsLnBr3(2-bipy)2·6H2O (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) undLnBr2OH(2-bipy)2·4H2O (Ln=Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) dargestellt. Die IR-Spektren werden diskutiert. Die thermische Zersetzung von VerbindungenLnBr3(2-bipy)2·6H2O wird untersucht.
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8.
Sr(N3)2 · OC(NH2)2 was prepared by the reaction of Sr(N3)2 with urea in aqueous solution. The crystals are monoclinic,a=12.993 (4),b=7.177 (1),c=7.896 (1) Å, =98.98 (1)°, space group P 21/a,N=4. The crystal structure was determined by single crystal X-ray methods and refined toR w=0.086. The crystal structure consists of [SrN6O2]-antiprism which are linked to form layers parallel 001.
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9.
Summary Three adducts of zinc azide with 2,4-/3,4- and 3,5-dimethylpyridine (DMP), respectively, were prepared and the crystal structures determined by single crystal X-ray diffraction methods. The three compounds crystallize in the monoclinic space group P21/c withZ=4:Zn(N3)2·2,4-DMP at 300 (2) K:a=1 098.6(4),b=1 600.2(6),c=608.8(3) pm, =102.47(3)°;R=0.071 (R w =0.056).Zn(N3)2·3,4-DMP at 103 (3) K:a=1 102.1(3),b=1 649.0(4),c=611.8(1) pm, =104.54(2)°;R=0.055 (R w =0.051).Zn(N3)2·3,5-DMP at 97 (3) K:a=602.1(2),b=2 037.9(7),c=853.8(3) pm, =90.77(3)°;R=0.069 (R w =0.055).The molecular geometry is similar for the three adducts, but the packing of theDMP-molecules is different. The zinc atoms are surrounded by five nitrogen atoms, four belonging to the azide groups and one to theDMP-adduct. The trigonal bipyramidal shaped ZnN5-polyhedra share common edges to form chains.
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10.
Zusammenfassung Bei der Untersuchung des Systems Bariumazid-Wasser gelang es, drei definierte Verbindungen darzustellen und zu beschreiben:Ba(N3)2 wurde erstmals in Form von Einkristallen dargestellt und untersucht. Die Gitterparameter der monoklinen Elementarzelle wurden bestimmt und die Pulveraufnahmen indiziert.Ba(N3)2 · 1 H2O wurde untersucht und dabei festgestellt, daß die in der Literatur für Bariumazid angegebenen Röntgendaten dem Bariumazid-Monohydrat zugehören. Die Gitterparameter wurden an Hand von Pulveraufnahmen korrigiert und die Röntgeninterferenzen angegeben.Ba(N3)2 · 1,5 H2O wurde erstmals dargestellt und beschrieben. Die plättchenförmigen Kristalle monokliner Symmetrie sind nur bei tiefen Temperaturen beständig. Die Gitterparameter sowie die Röntgeninterferenzen wurden bestimmt.
The investigation of the system barium azide-water led to the preparation of three defined compounds:Ba(N3)2 was prepared and investigated for the first time in form of single crystals. The lattice parameters of the monoclinic unit cell where determined, and the X-ray powder diagram was indexed.Ba(N3)2 · 1 H2O was investigated. The X-ray diffraction patterns of this hydrate and of the barium azide described in the literature where found to be identical. The lattice parameters where corrected according to these powder diagrams, and the X-ray interferences reported.Ba(N3)2 · 1,5 H2O was propared for the first time and is described. The crystals are small plates with monoclinic symmetry, and are stable at low temperatures only. The lattice parameters, as well as the X-ray diffraction patterns where determined.

Mit 3 Abbildungen

Frau Prof. Dr.Erika Cremer zum Geburtstag gewidmet.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Das Zustandsdiagramm für das System Ca(N3)2-H2O wird auf Grund von Gefrierpunkts- und Löslichkeitsmessungen auf-gestellt. Ferner werden Lösungswärmen bestimmt und Dampfdruckmessungen vorgenommen. Durch Aufstellen eines Kreisprozesses werden die Normalbildungsenthalpien folgender Verbindungen bestimmt: Ca(N3)2, Ca(N3)2·0,5 H2O, Ca(N3)2·1,5 H2O und Ca(N3)2·4 H2O.
The system Ca(N3)2-H2O
Based on measurements of freezing points and solubility the phase diagram of the system Ca(N3)2-H2O is given. Furthermore, investigations on the heat of solution and measurements of the vapor pressure were carried out. By setting up a cycle process the standard enthalpies of formation for the following compounds were determined: Ca(N3)2, Ca(N3)2·0,5 H2O, Ca(N3)2·1,5 H2O and Ca(N3)2·4 H2O.

Mit 2 Abbildungen  相似文献   

12.
Summary The crystal structures of the new, hydrothermally synthesized, isotypic compounds Co3(SeO3)3·H2O and Ni3(SeO3)3·H2O were determined by direct and Fourier methods and refined toR w=0.023, 0.032 using single crystal X-ray data up to sin/=0.81 Å–1 [space group P ,a=8.102 (2), 7.986 (3) Å;b=8.219 (2), 8.133 (3) Å;c=8.572 (2), 8.422 (3) Å, =69.15 (1), 69.50 (1)°; =62.88 (1), 62.50 (1)°; =67.23 (1), 67.64 (1)°;Z=2]. The structures are built up from [Me 5(SeO3)6·2H2O]2– sheets containing three crystallographically different types of octahedrally coordinatedMe 2+ and trigonal pyramidal coordinated Se4+ atoms, respectively. These sheets are linked only by a fourth type ofMe 2+[6] atom. All coordination polyhedra deviate significantly from their ideal shapes, bond lengths within the extremly distortedMe(4)O6 polyhedra range from 1.983 (2) Å to 2.403 (2) Å in Co3(SeO3)3·H2O and from 1.987 (4) Å to 2.301 (3) Å in the Ni compound, O-Se-O bond angles were found between 92.8 (2)° and 104.9 (1)°. Hydrogen bond lengths are 2.802 (3)Å and 2.600 (4)Å in the Co compound, and 2.762 (6) Å and 2.561 (6) Å in Ni3(SeO3)3·H2O. The latter is one of the shortest known hydrogen bonds donated by a water molecule.
Die Kristallstrukturen von Co3(SeO3)3·H2O und Ni3(SeO3)3·H2O, zwei neue isotype Verbindungen
Zusammenfassung Die Kristallstrukturen der neuen, hydrothermal synthetisierten, isotypen Verbindungen Co3(SeO3)3·H2O und Ni3(SeO3)3·H2O wurden mit direkten und Fourier-Methoden bestimmt und unter Verwendung von Einkristallröntgendaten bis sin/=0.81 Å–1 aufR w-Werte von 0.023, 0.032 verfeinert [Raumgruppe P ,a=8.102 (2), 7.986 (3) Å;b=8.219 (2), 8.133 (3) Å;c=8.572 (2), 8.422 (3) Å, =69.15 (1), 69.50 (1)°; =62.88 (1), 62.50 (1)°; =67.23 (1), 67.64 (1)°;Z=2]. Die Strukturen werden von [Me 5(SeO3)6·2H2O]2– Schichten aufgebaut, die je drei kristallographisch unterschiedliche Arten von oktaedrisch koordiniertenMe 2+ und trigonal pyramidal koordinierten Se4+ Atomen enthalten. Diese Schichten sind nur durch eine vierte Art vonMe 2+[6] Atomen verknüpft. Alle Koordinationspolyeder weichen deutlich von ihren Idealformen ab, Bindungslängen in den extrem verzerrtenMe(4)O6 Polyedern variieren zwischen 1.983 (2) Å und 2.403 (2) Å in Co3(SeO3)3·H2O und zwischen 1.987 (4) Å und 2.301 (3) Å in der Ni-Verbindung, O-Se-O-Bindungswinkel liegen zwischen 92.8 (2)° und 104.9 (1)°. Wasserstoffbrückenlängen sind 2.802 (3) Å und 2.600 (4) Å in der Co-Verbindung, und 2.762 (6) Å und 2.561 (6) Å in Ni3(SeO3)3·H2O. Letztere ist eine der kürzesten bekannten Wasserstoffbrücken eines Wassermoleküls.
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13.
The crystal structure of the paramagnetic bis(pyridine-2,6-dithiocarbomethylamide) nickel(II) nitrate (NiPDTA) is described: C18H22N6S4·(NO3)2·(H2O)1,5, monoclinic, C2/c,Z=4,a=14.705 (3) Å,b=23.254 (8) Å,c=8.383 (3) A, =98.18 (2)°,d x=1.55 gcm–3,d m=1.53 gcm–3. The structure was solved withPatterson and differenceFourier techniques and refined to a residual ofR=0.053. The nickel is surrounded by a square bipyramidal coordination of four thioamide sulfur atoms and two pyridine nitrogen atoms. Vibrational and electronic band positions for this compound are discussed.
Kristallstruktur und Spektren des Pyridin-2,6-dithiocarbomethylamid Nickel(II)-Komplexes
Zusammenfassung Die Kristallstruktur des paramagnetischen bis(Pyridin-2,6-dithiocarbomethylamid) Nickel(II)-nitrats (NiPDTA) wurde bestimmt. C18H22N6S4Ni·(NO3)2·(H2O)1,5, monoklin, C2/c,Z=4,a=14,705 (3) Å,b=23,254 (8) Å,c=8,383 (3) A, =98,18 (2)°,d x=1,55gcm–3,d m=1,53gcm–3. Das Phasenproblem wurde mittelsPatterson-und Differenz-Fourier-Synthese bestimmt und die Struktur bis zu einem kristallographischenR-Faktor vonR=0.053 verfeinert. Das Nickel-Atom ist von vier Thioamid-Schwefelatomen und zwei Pyridin-Stickstoffatomen in quadratisch-bipyramidaler Anordnung umgeben. Schwingungsspektren und Anregungsspektren des Komplexes werden diskutiert.
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14.
Summary Single crystal X-ray structural data (atT=300 K) are reported for CoSnF6·6H2O (rhombohedral; R{ie61-1}-C 3i 2 ;a=9.735(7) Å,c=10.095(7) Å, =120°;Z=3;R=0.047) and for NiSnF6· 6H2O (rhombohedral; R{ie61-2}-C 3i 2 ;a=9.697(1)Å,c=10.021(1)Å, =120°;Z=3;R=0.038). The two compounds are isostructural to FeSnF6·6H2O. IR and Raman spectroscopic data (atT=300 and 75 K) are reported for hydrated and for partially deuterated samples ofMSnF6·6H2O (M=Fe, Co, Ni). Two rather similar (OD) stretching frequencies and one (HDO) bending frequency of isotopically dilute HDO molecules are observed for either of the three compounds, which is consistent with one crystallographically distinct water molecule forming two different, but rather similar O ... F hydrogen bonds.
Kristallstrukturen und Schwingungsspektren vonMSnF6·6H2O (M=Fe, Co, Ni)
Zusammenfassung Die Kristallstrukturen von CoSnF6·6H2O (rhomboedrisch; R{ie61-3}-C 3i 2 ;a=9.735(7) Å,c=10.095(7) Å, =120°;Z=3;R=0.047) und von NiSnF6·6H2O (rhomboedrisch; R{ie61-4}-C 3i 2 ;a=9.697(1)Å,c=10.021(1)Å, =120°;Z=3;R=0.038) wurden mittels Röntgen-Einkristalldaten (beiT=300 K) bestimmt. Die beiden Verbindungen sind isostrukturell zu FeSnF6·6H2O. IR- und Raman-Spektren vonMSnF6·6H2O (M=Fe, Co, Ni) wurden von Proben mit unterschiedlichem Deuterierungsgrad gemessen (beiT=300 und 75 K). Bei allen drei Verbindungen findet man für isotopenverdünnte HDO Moleküle zwei nur geringfügig unterschiedliche (OD)-Valenzfrequenzen und eine (HDO)-Deformationsfrequenz, was mit der Existenz von nur einer Art von Wassermolekülen mit zwei verschiedenen, aber doch sehr ähnlichen O ... F Wasserstoffbrückenbindungen übereinstimmt.
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15.
Cs2[Co3(N3)8] crystallizes monoclinic,a=1 123.8 (3),b=568.4 (2),c=1 542.6 (4) pm, =107.37 (2)°, space group P21/n,Z=2. The crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction,R w=0.069. Coatoms are coordinated octahedrally to six azide groups and form polynuclear complexes of composition [Co3(N3)8]2–. The complex anions share edges and are connected to infinite chains running along theb-axis direction. Cesium is irregularly surrounded by azide groups.
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16.
4,4-Dipyridyl and 2,2-dipyridyl complexes of rare-earth perchlorates of the formulaLn(4-dipy)8(ClO4)3HClO4 · 4H2O (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Y, 4-dipy=4,4-dipyridyl) andLn(2-dipy)3(ClO4)3 · 6H2O (Ln=Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Y, 2-dipy = 2,2-dipyridyl) have been synthesized. The IR spectra of these compounds and other physical properties are discussed.
4,4-Dipyridyl- und 2,2-Dipyridylkomplexe von Seltenerdmetallperchloraten
Zusammenfassung Es wurden 4,4-Dipyridylkomplexe des TypsLn(4-dipy)8(ClO4)3HClO4 · · 4 H2O mitLn=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Y und 2,2-Dipyridylkomplexe des TypsLn(2-dipy)3(ClO4)3 · 6 H2O mitLn=Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu und Y dargestellt. Die IR-Spektren und andere physikalische Eigenschaften werden diskutiert.
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17.
Summary The crystal structure of K3SbS4·4 1/2 H2O, monoclinic, P21/c-C 5 2h ,a=12.732(3),b=7.720(2),c=13.928(4) Å, =90.19(1)°,V=1369.0(5) Å3,Z=4, has been determined from X-ray single crystal data and refined by least-squares methods toR=0.031 for 3 024 reflections. The structure is built up from KS4 – 5(H2O)3 – 5 polyhedra and SbS4 tetrahedra (Sb-S=2.327 Å) which are three-dimensionally linked. The water molecules are bonded to two or three K+ ions and form exclusively O-H ... S-type hydrogen bonds. One of the five crystallographically different water molecule sites is due to space limitations only half occupied.
Die Kristallstruktur von K3SbS4·4 1/2 H2O
Zusammenfassung Die Kristallstruktur von K3SbS4·4 1/2 H2O, monoklin, P21/c-C 5 2h ,a=12.732(3),b=7.720(2),c=13.928(4) Å, =90.19(1)°,V=1369.0(5) Å3,Z=4, wurde mit Röntgen-Einkristalldaten bestimmt und für 3 024 Reflexe aufR=0.031 verfeinert. Die Kristallstruktur ist aus dreidimensional verknüpften KS4 – 5(H2O)3 – 5-Polyedern und SbS4-Tetraedern (Sb-S=2.327 Å) aufgebaut. Die Wassermoleküle sind an zwei bis drei Kaliumionen gebunden und bilden ausschließlich Wasserstoffbrücken des Typs O-H...S aus. Eine der fünf kristallographisch verschiedenen H2O-Lagen ist aus Platzmangel nur zur Hälfte besetzt.
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18.
The reaction betweenL-arabinose and hydrated uranyl salts has been investigated in aqueous solution and the solid complexes of the type UO2(L-arabinose)X 2 · 2 H2O, whereX=Cl–, Br–, and NO 3 – , have been isolated and characterized. Due to the marked similarities with those of the structurally known Ca(L-arabinose)X 2 · 4 H2O and Mg(L-arabinose)X 2 · 4 H2O (X=Cl– or Br–) compounds, the UO 2 2+ ion binds obviously to twoL-arabinose moieties, through O1, O5 of the first and O3, O4 of the second molecule resulting into a six-coordinated geometry around the uranium ion with no direct U-X (X=Cl–, Br– or NO 3 – ) interaction. The intermolecular hydrogen bonding network of the freeL-arabinose is rearranged upon uranium interaction. The -anomer configuration is predominant in the freeL-arabinose, whereas the -anomer conformation is preferred in the uranium complexes.
Darstellung, spektroskopische und Strukturanalyse von Uran-Arabinose Komplexen
Zusammenfassung Es wurde die Reaktion zwischenL-Arabinose und hydratisierten Uranylsalzen in wäßriger Lösung untersucht und kristalline Komplexe des Typs UO2(L-Arabinose)X 2 · 2 H2O mitX=Cl–, Br– und NO 3 – isoliert und charakterisiert. Wie aus markanten Ähnlichkeiten der Komplexe mit den bekannten Verbindungen Ca(L-Arabinose)X 2 · 4 H2O und Mg(L-Arabinose)X 2 · 4 H2O (X=Cl– oder Br–) abzuleiten ist, bindet das UO 2 2+ -Ion mit zweiL-Arabinose Einheiten, wobei sich durch die O1,O5-Koordination des ersten und die O3,O4-Koordination des zweiten Moleküls eine sechs-koordinierte Geometrie um das Uranylion [ohne direkte U-X (X=Cl–, Br– oder NO 3 – ) Wechselwirkung] ausbildet. Die intermolekularen Wasserstoffbrücken zeigen nach der Wechselwirkung mit dem Uranylion eine Umgruppierung. In der freienL-Arabinose ist das -Anomere vorherrschend, in den Urankomplexen hingegen das -Anomere.
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19.
Four transition-metal carboxylate-like complexes have been synthesized from the reaction of the tertiary phosphine betaine triphenylphosphoniopropionate, Ph3P+(CH2)2CO 2 – , with Co(ClO4)2· 6H2O, Cu(ClO4)2·6H2O, Cu(BF4)2·xH2O, and AgClO4, respectively, and fully characterized by single-crystal X-ray analysis. [CoPh3P(CH2)2CO2 4(H2O)2](ClO4)2·2H2O, 1, space groupP¯ l witha=9.195(2),b=13.000(2),c=18.795(3) Å,=102.52(1),=90.12(1),=109.28(2)° andZ=1; [CuPh3P(CH2)2CO2 4][Cu2 -Ph3P(CH2)2CO2 -O,O 4(H2O)2] (ClO4)6· 4H2O, 2, space groupP2l/c witha=14.225(3),b=24.624(6),c=24.297(5) Å,=94.18(1)°, andZ=2; [CuPh3,P(CH2)2CO2Me2N(CH2)2NMe2(H2O)2](BF4)2,3, space groupP2l/c witha=17.668(2),b=13.454(3),c=15.876(2) Å,=116.45(1)°, andZ=4; [Ag2Ph3P(CH2)2CO2 2(ClO4)]2(ClO4)2,4, space groupP¯ l witha=10.925(2),b=13.110(3),c=18.795(3) Å,=82.93(3),=87.45(3),=67.49(3)°, andZ=2. In complex1, the cobalt(II) atom is located in an inversion center and coordinated by four unidentate betaine ligands and a pair oftrans aqua ligands, and strong hydrogen bonds are formed between the aqua ligands and the pendant oxygen atoms of the betaine ligands. In complex2, mononuclear and dinuclear cations coexist in the asymmetric unit. In the mixed-ligand complex3 the betaine ligand acts in the unidentate coordination mode andN,N,N,N-tetramethylethylenediamine (tmen) in the chelate mode. Complex4 contains a discrete centrosymmetric tetranuclear cations in which one pair of betaine ligands act in the bidentate bridging mode and the other in both bidentate and one-atom bridging modes.  相似文献   

20.
Three new lanthanide(III) complexes of the type [Ln(PBH)2(NO3)(NCS)(H2O)]NO3·nH2O (PBH = 2-pyridinecarboxaldehyde benzoyl-hydrazone) have been prepared from the complexes [Ln(PBH)2(NO3)3]·CH3COCH3·2H2O by anion metathesis reaction and studied by elemental analyses, IR and UV–Vis spectra. The crystal structure of the [Ce(PBH)2(NO3)(NCS)(H2O)]NO32.35H2O complex was determined by X-ray diffraction. The crystals of the compound isothiocyanato-nitrato-aquo-bis[N-(2-pyridinylmethylene)-N-benzoyl-hydrazino]-cerium(III) nitrate 2.35 hydrate are monoclinic with crystallographic P21 n symmetry. The coordination sphere consists of two tridentate 2-pyridinecarboxaldehyde benzoylhydrazone, one bidentate nitrate, one isothiocyanate, and one water molecule as ligands. The coordination polyhedron around the cerium atom can be described as a distorted bicapped square antiprism. The coordination of the hydrazone ligand to the metal atom is accomplished through the pyridine nitrogen, the azomethine nitrogen, and the carbonyl oxygen.  相似文献   

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