一种高效小型汞蒸气发生器及其应用——水中 ppt 级超痕量汞的直接测定

研制成功一种用于冷原子荧光法测定超痕量汞的高效小型汞蒸气发生器,探讨了将该发生器配在冷原子荧光测汞仪上直接测定水中ppt级汞的最佳条件和具体方法。实验表明,拟定的方法灵敏度高,重现性好,操作简便,分析快速。方法检出限为1.5pg,40pg汞测定11次的相对标准偏差为2％。     

VA-90气态原子化装置AA-670原子吸收分光光度计联用测定出口螺旋藻中总汞

汞是一种有毒元素,在人体内积蓄到一定浓度时能导致中毒,国家标准GB2762—94规定食品中汞的允许量最大不超过0.05mg·kg~(-1).螺旋藻是一种植物性菌类保健食品,蛋白质含量达60%～70%.在测定食品中总汞的方法中,有在强酸性介质中,用二氯化锡作还原剂的测汞仪法,以及用双硫腙与汞离子形成络合物的比色法.由于测汞仪的稳定性不足,仪器成本高,操作不便,故测汞仪法未能广泛应用,而比色法灵敏度较低,操作繁琐,所使用试剂毒性大,在实际工作较少使用.本法使用样品自动回流消化仪,VA-90气态原子化装置及原子吸收分光光度计,建立了测定出口螺旋藻中总汞的方法,进行了样品消化方式、还原剂用量、载气流量等方面的研究.结果表明,本法具有灵敏度高,精密度好,准确和简便快速等优点.由于样品消化和原子化装置     

非色散冷原子荧光测汞法最佳实验条件的探讨

本文利用自己研制的仪器,对原子荧光测汞法的最佳实验条件进行了探讨,以便使该法更趋完善。实验得出,在最佳条件下,该法的检出极限为2ppt,相对标准偏差为2.1％。 (一)试剂与仪器汞标准溶液:含汞100μg/ml。用时准确稀释成含汞l0ng/ml。氯化亚锡溶液:10％。硫酸溶液:3N。仪器装置:自制。在YYG-77型冷原子荧光测汞仪的基础上进行了改进:增大了仪器     

DMA-80直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量

选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的总汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度汞标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96.6%~104%;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光谱法测定结果之间无显著差异;在实验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行样,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。     

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用

应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。     

自制T型石英管氢化物原子吸收法测定水中汞

汞是环境中重要的有毒元素。简单、快速、准确地测定其含量,对保障人类免受其毒害有重要作用。目前,测定汞主要用测汞仪,有些产品性能很不稳定,原子吸收测汞也有探讨。本文用自制T形石英管测定水中汞,结果表明,该法样品用量少、灵敏、精密度高,检出限低,有结构简单、成本低、使用方便等优点。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂) HG-25型氢化物发生器(北京高智技术研究所) 仪器工作条件:波长-253.7nm,光谱通带宽度-0.2nm,原子化温度-室温,载气流量-200ml·min~(-1)。 纯水:电导率0.5μs·cm~(-1)(北京化工厂) 汞标准液及应用液:氯化汞(GR)配制 其余试剂均为AR级 载气:高纯氩 T型石英管规格(见图)     

会议动态

国家海洋局第三海洋研究所,在厦门半导体器件四厂、厦门水产电子厂等单位的协作下,研制成功一种用黄金薄膜作为敏感元件的测汞仪,并于1979年12月召开了77—2型金臆测汞仪鉴定会议。这种仪器适用于地质探矿、环境保护、海洋调查、食品卫生、工矿企业和科研部门检测气体、固体和液体中微量汞。 77-2型金膜测汞仪,与目前国内外广泛使用的基于冷原子吸收原理的测汞仪相比,具有两个特点。一、原理新颖、灵敏度高,最低测量下限可达5×10~(-12)克汞。二、仪器采用单通道末     

废旧F732测汞仪部件与原子吸收光度计联用测定水中痕量汞

水中痕量汞的测定目前多采用冷原子吸收法。而借助原子吸收分光光度计的标尺扩展功能较一般测汞仪具有更好的灵敏度。本文利用废旧F732测汞仪的薄膜泵和石英管吸收池作为汞的原子化装置,使汞在普通原子吸收分光光度计上的测定变得简便、易行。用于水中痕量汞的测定,得到满意的效果。     

氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定茶叶和木耳中硒及汞量

经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1～2min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10g.L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件下,测定硒及汞的荧光强度。在实际样品中,硒、汞共存的浓度比未超过10,在同时测定中两者之间互不干扰。按所提出的条件测定,硒、汞的质量浓度在1.0～5.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度值之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.077,0.009 8μg.L-1。对仪器测定精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=7)依次为1.98%,1.31%。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞

建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0~10ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08%,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=9)。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞

建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0~10ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08%,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=9)。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞。     

自动还原气化测汞仪

自动还原气化测汞仪7DCG-1,具有小型轻便、结构简单、快速灵敏、自动测定等特点,能测水中微量汞,测定灵敏度为0.5毫微克/毫升。一、前言关于水中微量汞的分析,国内外已有不少报导。双硫腙萃取比色法,是目前使用的标准化学分析法,灵敏度只能达到0.01微克/毫升,且手续繁杂,难以适应环保监测的要求。微波等离子发射光谱法、中子活化法、火花质谱法以及无焰原子荧光法等先进技术不断发展,检测限可达1毫微克/毫升或更低水平,但由于设备昂贵、操作复杂和条件苛刻而不易推广。冷     

气液平衡、静态注射-原子吸收法测定尿中的微量汞

尿样用硫酸、高锰酸钾消化后,在密闭的容器里以氯化亚锡为还原剂,经振荡后,被还原的汞能在气-液相间达到平衡,继而分离气相注入测汞仪,测得汞含量。本法简单快速、准确、重现性好,特别适用大批样品的测定。灵敏度亦较满意,在10毫升尿样中含0.01—0.4微克汞时呈良好线性关系。对0.10微克的汞标准溶液测定9     

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法。试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响。在试验条件下,检出限为0.03μg.L-1,回收率为94%~112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意。     

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0～2、0～15和25～1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%～97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。     

DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞

利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。     

一种通用型测汞仪的研制

采用原子荧光分析技术,并基于一种新型金汞齐富集装置,设计和研制出一种通用型原子荧光测汞仪,仪器可用于对固、液、气等各种类型样品中Hg的含量进行微量(痕量)分析,整个仪器系统在计算机的控制及样品进样系统的配合下,可自动完成对样品类型的选择及预处理、富集方式选择、信号检出和结果处理等测量全过程,线性范围达5～6个数量级,相关系数>0.998,液体样品的检出限达到0.0004 ng/mL;固体样品的检出限低于0.003 ng。     

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,本文建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定的方法。 通过单因素实验考察了王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,最后应用建立的方法对重度污染土壤进行方法验证。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50mL的前处理方法,直接进样测定的实验方法。对该实验进行验证,结果表明,该方法汞低标准曲线汞含量在0～20ng范围内线性良好,相关系数R=0.9995;汞高标准曲线汞含量在20～150 ng范围内线性良好,相关系数R=0.9993;方法检出限为0.0055 mg/kg,方法定量下限为0.022 mg/kg;通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.40～116.80%,表明该方法的准确度较高,RSD为1.89～3.34%（n=6）,表明该方法的精确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪法用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速,高效的用于重度污染土壤总汞测定工作。     

固体进样一直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0．28％～1．57％（n=6）,方法检出限为1．0pg／kg,加标回收率为95．7％～117．4％。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。