毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用，与毛细管电泳结合，建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法。研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响。在优化的实验条件下，其浓度线性范围为0．02～10μmol／L；检出限（3σ）为0.0048μmol／L；峰面积的相对标准偏差为2．6％（1．0μmol／L，n=11）。本法可直接用于尿液中诺氟沙星（NFLX）含量的测定。回收率为92．7％～97．9％，结果满意。     

毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,与毛细管电泳结合,建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法.研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响.在优化的实验条件下,其浓度线性范围为0.02～10 μmol/L;检出限(3σ)为0.0048 μmol/L;峰面积的相对标准偏差为2.6%(1.0 μmol/L,n=11).本法可直接用于尿液中诺氟沙星(NFLX)含量的测定.回收率为92.7%～97.9%,结果满意.     

毛细管电泳-电致化学发光法测定人尿中脯氨酸和羟脯氨酸

采用毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光法检测了人尿中的脯氨酸和羟脯氨酸。讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样电压和进样时间等实验条件对脯氨酸和羟脯氨酸分离检测的影响。在优化实验条件下，脯氨酸和羟脯氨酸分别在0．008～2和0．01～2mmol／L范围内呈良好线性(相关系数0．997)；检出限浓度分别为2和4μmol／L。测定了人尿中游离脯氨酸和羟脯氨酸以及两者总浓度，回收率96．4％～99．7％。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星

基于在碱性介质中,甲磺酸帕珠沙星(PM)对钌联吡啶的电致化学发光信号有增敏作用,建立了检测PM的毛细管电泳-电致化学发光新方法。研究了检测电位、钌联吡啶浓度、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样高压、进样时间、运行高压等实验参数对PM检测的影响。在最佳实验条件下,检测电位1.15V;钌联吡啶浓度7mmol/L;检测池缓冲溶液36mmol/L(pH8.0);流动缓冲液20mmol/L(pH8.0);进样高压10kV;进样时间14s;运行高压15kV,在3min内可实现PM的分离检测,线性范围为0.02～10mg/L,相关系数r=0.9968,检出限(S/N=3)为4.0×10-3mg/L,对2.0mg/LPM进行测定,峰高和迁移时间的RSD分别为4.28%和1.89%(n=11)。本法具有简便、快速、灵敏、进样量少等特点,并且能有效避免干扰物质的影响,已成功用于实际样品(注射液、尿液)中PM含量的测定,并初步探讨了反应机理。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定阿替洛尔

基于碱性介质中,阿替洛尔对于联吡啶钌电致化学发光体系的增敏作用,研究了毛细管电泳在线电致化学发光法测定阿替洛尔含量。拟定的方法具有简便、快速、灵敏、进样量少的特点。该法对于阿替洛尔的检出限为0.1μg/mL,线性范围0.5~50μg/mL。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中的马来酸氯苯那敏

基于马来酸氯苯那敏增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的毛细管电泳-电致化学发光新方法.考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响. 在优化实验条件下,维C银翘片中的马来酸氯苯那敏在3 min内可实现分离检测,其线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4 mol/L(相关系数0.9994),检出限为5.1×10-8 mol/L(S/N=3).本法可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量检测.     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术应用进展

介绍了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)的检测原理,重点评述了1983-2010年间CE-ECL在药物制品、生物样品、环境和食品、农产品分析中的应用(引用文献66篇)。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定淮山药中胆碱和尿囊素

基于胆碱和尿囊素均能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)分离检测淮山药中胆碱和尿囊素的方法。在优化实验条件下,胆碱和尿囊素均在0.5～1000μg/L范围内与发光强度呈良好线性,检出限分别为0.02μg/L和0.04μg/L。对0.5 mg/L胆碱和0.5 mg/L尿囊素混合溶液连续6次测定,胆碱和尿囊素峰高的RSD分别为1.8%和2.0%,迁移时间的RSD分别为0.98%和1.1%。该方法已用于样品中胆碱和尿囊素测定,加标回收率在95.6%～101.1%之间,RSD≤2.5%。     

柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量

以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5 min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0～250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r~2=0.999 6),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%～106%。     

毛细管电泳-化学发光联用新方法检测色氨酸

基于色氨酸对三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-Ce(Ⅳ)体系化学发光的增强作用,结合毛细管电泳分离技术,提出了一种毛细管电泳-化学发光检测色氨酸的新方法。在最优化的分离和检测条件下,该方法测定色氨酸的线性范围为5.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检测限为7.6×10-8mol/L。将其应用于复方氨基酸注射液(18AA)中L-色氨酸含量的测定,结果满意。     

Determination of Nicotine in Tobacco by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A sensitive, simple and low-cost method based on capillary electrophoresis(CE) with electrochemical(EC) detection at a carbon fiber microdisk electrode(CFE) was developed for the determination of nicotine. Effects of detection potential, concentration and pH value of the phosphate buffer, and injection time as well as separation voltage were investigated. Under the optimized conditions: a detection potential of 1.20 V, 40 mmol/L phosphate buffer(pH 2.0), a sample injection time of 10 s at 10 kV and a separation voltage of 16 kV, the linear range obtained was from 5.0×10^-7 mol/L to 1.0×10^-4 mol/L with a correlation coefficient of 0.9989 and the limit of detection(LOD, S/N=3) obtained was 5.0×10^-8 mol/L. The method was also used to determine the nicotine in cigarettes. Nicotine amount ranged from 0.211 mg/g to 0.583 mg/g in the pipe tobacco of seven brands of cigarette and the amount in one cigarette varied from 0.136 mg/cigarette to 0.428 mg/cigarette.     

毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯

建立了一种毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯(MFX)的新方法.在碱性条件下,三联吡啶钌在铂电极上的弱电化学发光信号可以被MFX增敏,且MFX水解后灵敏度比未水解的灵敏度提高了6倍.研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲溶液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对MFX水解产物N,N-二甲氨基乙醇测定的影响.在优化实验条件下,其浓度线性范围为0.020～50 μg/mL,检出限(3σ)为6.3 ng/mL,峰高的相对标准偏差为3.1%(10 μg/mL MFX,n=11).利用该法间接地测定了人血浆中MFX的含量,回收率为95.9%～96.9%.     

毛细管电泳-电致化学发光法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱

基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性,利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异,建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。实验表明,在保持初始电位1.20V、运行高压为15kV、pH为10.5的NaH_2PO_4-Na2HPO_4缓冲液(添加10%乙腈和5%甲醇)的分离条件下,以及工作电极电位为1.2V、电动进样13kV和进样时间10s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下,Ch和Ep在6min内可实现分离与检测,其线性范围分别为2.0×10~(-7)~2.0×10~(-4) mol/L和3.8×10~(-7)~6.0×10~(-4) mol/L,检出限分别为4.0×10~(-8) mol/L和1.5×10~(-8) mol/L(n=11),迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%,方法的RSD分别为3.9%和4.6%,方法回收率分别为97.97%和95.23%。     

Capillary Electrophoresis Coupled with Electrochemiluminescence for the Facile Separation and Determination of Salbutamol and Clenbuterol in Urine

A capillary electrophoresis coupled with tris(2,2′‐bipyridyl) ruthenium(II) (Ru(bpy)₃²⁺) electrochemiluminescence detection system was developed to determine salbutamol and clenbuterol in urine. Some factors that affected the performances of separation and detection were investigated. Under the optimized conditions, one single quantitative analysis of salbutamol and clenbuterol was achieved at a separation voltage of 15 kV within 9 min, and the LODs (S/N=3) and LOQs (S/N=10) of salbutamol and clenbuterol were 8.43×10^?8 mol/L, 2.61×10^?7 mol/L and 2.73×10^?7 mol/L, 8.21×10^?7 mol/L, respectively. The recovery obtained from the analysis of spiked urine samples was between 88.6 % and 104.7 % with RSDs lower than 6.70 %. The method was successfully applied to determine salbutamol and clenbuterol in urine samples.     

毛细管电泳电致化学发光灵敏检测毒品类生物碱及在尿样分析中的应用

本文基于盐酸甲基麻黄碱、蒂巴因、磷酸可待因和乙酰可待因等4种分析物对三联吡啶钌电致化学发光具有增强作用的特性, 同时结合离子液体的使用, 提出了一种CE-ECL同时分离检测的新方法. 对电泳分离条件、电致化学发光检测条件和离子液体的影响进行了系统优化, 将提出的新方法成功应用于人尿样中4种毒品含量的分析, 结果令人满意.     

腐蚀接头毛细管电泳电化学发光系统用于临床药物的快速检测

毛细管电泳作为近年来发展起来的分离分析技术,以其分辨率高、分离时间短及样品试剂用量小等特点而被广泛用于环境、生物以及临床分析^[1].基于三联吡啶钌的电化学发光检测技术结合了电化学检测的微型、原位和化学发光的高灵敏,可用于胺类、醇类、DNA以及免疫分析^[2].毛细管电泳和电化学发光检测技术的结合可以成为一种低费用、低成本及简便快速的分离分析技术.     

喷射式电化学发光猝灭法快速测定莱克多巴胺

基于莱克多巴胺对Ru(bpy)2+3/N-丁基二乙醇胺电化学发光体系的强烈猝灭效应,结合喷射式分析技术,建立了一种能够快速、灵敏地用于检测莱克多巴胺残留的新方法。在优化后的实验条件下,体系的相对发光强度与莱克多巴胺的浓度在1.0×10-9~1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)为5.0×10-10 g/mL。对含1.0×10-8 g/mL莱克多巴胺的发光体系进行11次重复测定,所得相对标准偏差为1.23%。该方法可用于猪尿中莱克多巴胺残留的测定。     

Determination of norfloxacin in human urine by capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection

A fast and sensitive approach that can be used to detect norfloxacin in human urine using capillary electrophoresis with end-column electrochemiluminescence (ECL) detection of is described. The separation column was a 75-μm i.d. capillary. The running buffer was 15 mmol L⁻¹ sodium phosphate (pH 8.2). The solution in the detection cell was 50 mmol L⁻¹ sodium phosphate (pH 8.0) and 5 mmol L⁻¹ The ECL intensity varied linearly with norfloxacin concentration from 0.05 to 10 μmol L⁻¹. The detection limit (S/N=3) was 0.0048 μmol L⁻¹, and the relative standard deviations of the ECL intensity and the migration time for eleven consecutive injections of 1.0 μmol L⁻¹ norfloxacin (n=11) were 2.6% and 0.8%, respectively. The method was successfully applied to the determination of norfloxacin spiked in human urine without sample pretreatment. The recoveries were 92.7–97.9%.      

芯片毛细管电泳电化学发光法快速测定盐酸普鲁卡因的含量

建立了芯片毛细管电泳电化学发光法快速测定盐酸普鲁卡因含量的新方法。采用三联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)为电化学发光试剂,三电极体系(直径300μm的铂圆盘电极为工作电极,集成在铂圆盘工作电极外的钛管为对电极,Ag/AgCl丝为参比电极)进行检测。分别考察了运行缓冲溶液pH值、检测缓冲溶液pH值、检测电位以及分离电压对分离和检测性能的影响。在优化条件下,即运行缓冲溶液为10mmol/L磷酸盐溶液(pH4.0),检测池缓冲溶液为含5mmol/LRu(bpy)2+3的50mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0),检测电位为1.25V,分离电压为300V/cm时,盐酸普鲁卡因可在40s内实现较好的分离与检测,其线性范围为10~2000μg/mL(r2=0.9991),检出限(S/N=3)为3.0μg/mL,加标回收率为97%~99%,相对标准偏差为1.8%~2.2%。该方法简便、快速、准确,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制。     

Enantiomeric Separation of Antidepressant Trimipramine by Capillary Electrophoresis Combined with Electrochemiluminescence Detection in Aqueous-organic Media

The antidepressant trimipramine(Tri) enantiomers were successfully separated by capillary electrophoresis(CE) coupled with electrochemiluminescence(ECL) detection in aqueous-organic media. A dual cyclodextrin(CD) system combining β-CD and hydroxypropyl-β-cyclodextrin(HP-β-CD) was used as chiral selector. Acetonitrile(ACN) was added to the running buffer to improve the separation efficiency, detection sensitivity and repeatability. The method was also successfully applied to the chiral separation of Tri in s...