TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中硝呋烯腙的残留量

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定动物源性食品中的硝呋烯腙残留量。通过实验,对样品前处理及仪器检测条件进行了优化。样品经提取和固相萃取净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS进行检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为2.0μg/kg,在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),平均添加回收率为66%～82%。     

动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了液相色谱串联质谱法测定动物源食品(猪肝、猪肾、猪肉、鳗鱼、蜂蜜、鸡蛋)中呋喃苯烯酸钠残留的检测方法.样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,并对液相色谱串联质谱分离条件以及样品前处理条件进行了优化.呋喃苯烯酸钠的线性范围为2.0 ～50.0 μg/L,线性良好,相关系数均大于0.999 0,回收率为82% ～90%,日内相对标准偏差为0.9% ～5.8%,方法的定量下限为5.0 μg/kg.方法可满足进出口动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的确证与测定.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89 μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%～19%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱(PCX)净化,采用Venusil MP C18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明:矮壮素在0.200～500μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r²)均不低于0.999 3,方法的定量限为0.500μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%～101%,相对标准偏差为2.3%～8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。     

超滤管净化/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹诺酮类药物残留

建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管(截留分子量3 k D)净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留

加入氯霉素同位素内标的动物源性样品(龙虾、肠衣)经乙酸乙酯提取浓缩、正己烷去脂后,采用液-液萃取,水相经0.45μm滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱定量.在0.1、0.2,0.3μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验.回收率为71.8%～90.0%,检出限为0.05μg/kg.该法简化了前处理操作步骤,缩短了检测时间...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种镇静剂残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定猪肉、鱼肉、肝脏和肾脏中氯丙嗪、地西泮和安眠酮残留量的分析方法。样品用无水Na_2SO_4脱水、乙酸乙酯提取和C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和氨基填料(NH2填料)净化,使用一种特殊的C_(18)色谱柱Atlantis T3,以5 mmol/L甲酸溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子电离多反应监测(MRM)模式下,采用同位素内标法进行定量分析。3种镇静剂在0.2~5.0μg/L范围内线性关系良好。3种镇静剂在4类基质中3个水平(0.5、1和5μg/kg)下的加标回收率为92.5%~117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~11.6%(n=6)。该法高效快捷,灵敏度高,基质适应范围广,适用于大批量样品的快速分析。     

动物源食品中6种甲状腺抑制剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了动物源食品中2-硫脲嘧啶、6-甲基-2-硫脲嘧啶、6-丙基-2-硫脲嘧啶、6-苯基-2-硫脲嘧啶、2-巯基-1-甲基咪唑和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺抑制剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以BEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.3mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种药物在5～500μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.996;方法检出限为2μg/kg,定量下限为5μg/kg;在10、25、100μg/kg3个添加水平下,方法的平均回收率为60%～107%,批内、批间RSD均小于16%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量

建立了动物源食品猪肉、鸡肉和鱼肉中喹喔啉类兽药喹乙醇(OLQ)、卡巴氧(CBX)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 6.0)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,流动相定容后,采用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1 mm)分离,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明,喹乙醇和卡巴氧在质量浓度为1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 1~0.999 9;各基质在0.2、0.4、2.0μg/kg 3个加标水平下,喹乙醇和卡巴氧的回收率为70%~93%,相对标准偏差为1.9%~16.7%,定量下限(S/N≥10)均为0.2μg/kg。应用建立的方法对猪肉、鸡肉、鱼肉样品各20个进行检测,并与国标方法进行比较,结果满意。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、鸡肉和鱼肉中喹乙醇、卡巴氧残留的检测与确证需要。     

动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、鮰鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂.除蜂王浆基质直接用10%三氯乙酸溶液提取外,其余基质均用10%三氯乙酸-乙腈(体积比7 : 3)混合溶液提取,提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化.采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液.选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量.在2 ～100 μg/L范围内,分析物的线性相关系数r>0.992.通过实际样品添加回收实验,所有基质定量下限为5.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为63% ～89%,相对标准偏差为3.2% ～6.9%.     

自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究

应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0.05ng.g-1,在0.5~10ng.g-1范围内回收率为84%~108%;对HEX的检出限为0.025ng.g-1,在0.25~5ng.g-1范围内回收率为59%~87%。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水(95∶5,V/V)分步洗脱,液相色谱-串联质谱进行测定,基质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5μg/kg(β-受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0μg/kg(苯二氮卓类和硝基咪唑类)、5.0μg/kg(苯并咪唑类)和20μg/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4%～115.3%之间,相对标准偏差在2.6%～27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定值分别为0.92和6.5μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留

建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙酸乙酯(蔬菜、水果、茶叶样品)或乙腈(大豆样品)为提取剂,上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用HPLC在Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱上,以甲醇和缓冲盐溶液(0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,四溴菊酯的质量浓度在20～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;在0.01、0.02、0.1 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005、0.01、0.05mg/kg(果蔬类样品)加标水平下的回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSDs)为4.0%～12.6%(n=6),定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。该方法不受溴氰菊酯干扰,可直接测定四溴菊酯,克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素

建立了同时检测玉米、豆粕等饲料原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。玉米和豆粕样品经乙腈-水-甲酸(84∶15.9∶0.1,V/V)超声提取1 h,取1 m L上清液经Mycospin 400多功能净化柱净化,浓缩干燥,0.25 m L水-甲醇-甲酸(95∶4.9∶0.1,V/V)复溶,上机测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。基质效应考察发现,样品提取液经Mycospin 400多功能净化柱净化后,大部分毒素仍有较强的基质效应。因此,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。在高、中、低3种添加浓度水平下,26种霉菌毒素的平均回收率为61.9%~119.5%,相对标准偏差介于0.8%~18.6%之间。针对不同目标物,本方法的定量限为0.5~25μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量.除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好...     

液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物

建立了动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物(5-氯水杨酰苯胺、4'-溴水杨酰苯胺、3',4'-二氯水杨酰苯胺、4',5-二氯水杨酰苯胺、3',4',5-三氯水杨酰苯胺、5-溴-4'-氯水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、4',5-二溴水杨酰苯胺、3,4',5-三溴水杨酰苯胺、3,3',4',5-四氯水杨酰苯胺)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱(SPE)净化,T3色谱柱分离后,以甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,串联质谱电喷雾负模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,10种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r~2)不小于0.995 7,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量下限为1.5~3.0μg/kg;加标水平为1.5~30.0μg/kg时,回收率为81.0%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.5%。该方法净化效果好、定量准确、灵敏快速,适用于动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物的检测与确证。