复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

含钒石煤中镍的氨底液极谱测定

矿石中镍的极谱测定,通常采用的氨底液(3M氨-1M氯化铵),钒对镍的测定有影响。为了弄清钒对镍的影响,我们研究了氮底液组成与镍和钒的峰电位和波形的关系,得知氯化铵浓度降低时,镍和钒的峰电位向相反方向移动。氨浓度增加时,镍和钒的峰电位均向负移动。动物胶用量增加使镍的波形变宽,峰电位向负移动。我们选用2.6M氨、0.1M氯化铵,0.005％动物胶和1％亚硫酸钠组成的底液,在20毫升     

催化极谱法测定土壤中钛

钛的催化极谱测定,曾有资料报道。笔者研究表明:在0.1M HCl、0.2M NH_4Ac底液中,钛(Ⅳ)在EDTA、N-亚硝基苯胲胺铵盐、溴酸钾的作用下,可产生稳定灵敏的极谱催化波,起始电位为-0.70V(vs.SCE)。钛的浓度在2.1×10~(-7)M～3.35×10~(-6)M范围内与催化电流呈线性关系(图1)。灵敏度较高,定量下限为13ng/ml。对浓度为0.16μg/ml的钛进行10次测定结果的变异系数为5.73%。选择性较高,     

锗的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

锗与某些多元酚的络合物的极谱波已有报导,但灵敏度不高。我们发现,在弱酸性介质中,有四价钒存在时,锗与邻苯三酚的络合物能产生一个十分灵敏的极谱催化波。实验选定的测定锗的最佳底液条件为pH2硫酸介质,0.2％邻苯三酚-0.02M钒(Ⅳ)-0.0004MEDTA二钠盐-0.08％抗坏血酸。锗的测定下限为0.0004微克/毫升。其峰电位为-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗坏血酸还原有氧化性的高价离子,用EDTA二钠盐掩蔽某些干扰离子,不需分离,可直接加底液测定矿石中0.01—0.0000X％的锗。     

库仑滴定剂三价铊的应用——钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定

本文报告库仑滴定剂三价铊的应用——钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定。实验证明,大量铁、钛、铬均不干扰钒的测定。选择性相当好。同时,钒和钛用三价铊作库仑滴定时,有两个明显分开的突跃范围。因此,亦可用于钒和钛的连续库仑滴定。本法用于微量钒的测定,在几十微克时,相对误差在±0.3％左右。测定结果与标准样品数据相符。     

微量钛的示波极谱测定

在含有0.04MEDTA和0.06MKBrO_3的醋酸-醋酸钠底液中,钛与EDTA的络合物产生一个很灵敏的极谱催化波。底液的最佳pH范围为3.5—5.0。峰电位为-0.40伏(相对于S.C.E):TiO_2浓度在0.5—5.0微克/25毫升范围内,峰高与浓度间呈良好的线性关系。以此为出发点,试验选择了最佳底液组成,在进行干扰试验的基础上,拟定了地质试样中微量钛的测定方法。     

用乳酸掩蔽钛连续络合滴定铁和铝

关于铁、铝、钛共存时铁、铝、钛的络合滴定,有许多资料介绍过。我们在这些资料的基础上,做了一些工作。本文报告铁、铝、钛共存时,用乳酸掩蔽钛,以半二甲酚橙为指示剂,EDTA间接测定铁,DCTA间接测定铝的条件以及所拟定方法在岩石分析中的应用结果。 (一)仪器及主要试剂 25型酸度计上海雷磁仪器厂。EDTA0.01M; DCTA0.01M。     

铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝

本文采用Zn-EDTA掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态(铬亦可用盐酸-氯化钠挥发除去),用氟化铵铍坏铝-铬天菁S络合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝。     

熔分渣中低价钛的分析方法研究

我国攀枝花地区含有极其丰富的钒钛磁铁矿。其中铁、钛、钒的量较高,有极大的经济价值。在炼铁冶金工艺新流程中,采取钛精矿球团还原—电炉熔化分离钛、钒、铁。为了控制电炉的还原程度,不使钛、钒进入铁液中,必须测定低价铁、钛的含量。因此,准确快速地完成低价钛的测定,对冶炼机理的研究和工艺流程的控制具有重要的意义。     

钒渣中钒和钛的连续滴定

不管用富氧顶吹、底吹、侧吹和雾化处理含钒铁水,均可得到不同品位V_2O_5的钒渣,测定钒渣中钒和钛系常规分析。过去测定其中的钛,国内外文献报道几乎全部采用分离除钒的手段,以消除钒对测定钛的干扰。作者所拟定的快速测定钒渣中钒、铁和钛的方法,尤其是不分离钒直接测定钒渣中钛的方法。虽经使用多年效果甚好,但工作要求我们寻求钒钛连测的途径。我们将测定钒后的溶液中,以还原铁粉将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),控制钒为四价,中性红为指示剂,以重铬酸钾为滴定剂,拟定了钒渣中钒和钛的连续滴定法。本法适于含V_2O_5 10—36％的钒渣分析。方法简便、快速、条件宽容。一、分析步骤 1.钒渣中钒的测定称0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加热溶于15—20mL磷酸中,冷却,加100mL15％硫酸,2—3g过硫酸铵,煮沸除去多余     

库仑滴定剂醌

将氢醌在0.5-10N硫酸介质及鉑阳极上电解产生醌可以作为库仑滴定剂。氢醌氧化的电流-电极电势曲线说明电流效率易接近100%,实验也证明此点。用电生醌分别进行毫克量亚钛和二价钒的库仑滴定,误差为千分之几。用小型锌汞齐还原器可将四价或五价钒定量还原到二价,迅速方便。铬、鉬干扰钒的测定,而锰、钛不干扰。     

联二脲氧化生成偶氮二甲酰胺反应的钒催化机理

在钒催伦剂存在下，用氯酸钠氧化联二脲制成偶氮二甲酰胺，从钒催化剂的单晶培养和结构解析入手，通过反应动力学研究，用ＥＳＲ检测反应过程中四价钒的生成，用分光光度法（分别以钛钛试剂和硫氰酸铵为显色剂）确定了反应过程中三价钒的生成和变化情况，从而提出了可能的催化机理，还利用量化计算从热力学角度证实了所提出的包括四价钒铬离子歧化过程在内的钒催化机理的合理性。     

催化极谱法连续测定水中微量钒钼

在不同底液中极谱法测钒或钼的报道较多,在此基础上,本文研究同一底液中连续测定钒、钼两元素。钒、钼在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钾体系中的催化波,用JP-1A型示波极谱仪测钒、钼的催化电流时,峰电位分别为-0.75伏和-0.05伏,波形清晰,选择性高,     

原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分

研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法（FAAS法）和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法（ZSTPF－AAS法）。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术，采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析，发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象，可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。     

土壤中微量铈组元素的测定

使用对乙酰基偶氮胂,在pH=2.2的盐酸——醋酸钠介质中,与铈组元素反应显色时,文献的条件不能掩蔽大于40μg的钛。而土壤待测液中的钛含量一般在100μg左右。当加入500—600mg的柠檬酸时,则能很好地掩蔽含量高达180μg的钛。配合EDTA(0.02M)—锌(0.002M)时,还能较好地掩蔽钇,而对镧和铈的吸光度影响甚微。故试液不经萃取分离即可直接测定土壤中的微量铈组元素。     

新生儿脐血清微量元素测定及与生长发育关系研究

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定也３３名新生儿脐血清中１７种微量元素（铁、铜、锰、锌、钴、钼、硒、铬、锡、钒、硅、镍、镉、铅、锶、钛、铝）及３种常量元素（钙、磷、镁）的含量。结果表明,新生儿脐血清微量元素性别分布接近,仅女婴血清铬、钒高于男婴,但地区差异明显,城镇新生儿脐血清中锰、锌、锶、钛、钙较高,而钼、硒、铬、铝较低。多元回归分析显示,血清元素铁、锰、锌、硒、硅、锶、钙被引人新生儿体重和发育     

二安替比林甲烷分光光度法测定钒基合金中钛含量

正钒-铬-钛合金是一种具有耐中子辐照、低活化特性、耐液态金属腐蚀、高温强度高等优点的新材料,在聚变反应堆、航空航天、高温等领域都具有广阔的应用前景~([1-3])。钒基合金中加入一定量钛可显著改善合金耐中子辐照损伤的能力~([4-5])。因此为保证材料的质量,需要对钛含量进行准确测定。目前测定钛的方法主要有硫酸高铁铵滴定法~([6-7])、电感     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

用五价钼为库仑滴定剂测定铈、铬和钒

五价钼可用作库仑滴定剂,在4.5M硫酸,0.1M钼酸铵之混合介质中,电流密度在每平方厘米1毫安到10毫安之间;或在3M硫酸,0.05M钼酸铵介质中,电流密度在每平方厘米3毫安至7毫安之间,电流效率均可达到100%.我们用五价钼测定了高价的铈、铬和钒.测定在室温进行,空气中的氧不干扰测定.当铈、铬和钒的量分别在12.3毫克0.05—2.5毫克和0.5—2.5毫克范围内时,误差均在0.2%以内.铜离子对测定有干扰,但通入氮气后干扰可以消除.     

二苯卡巴肼直接光度法测定钛合金中铬

在0.1—0.2N硫酸介质中,6价铬与二苯卡巴肼形成稳定的紫红色铬合物,于最大吸收550nm波长处比色测定是一个很成熟的方法,但用于钛合金中铬的测定时,由于钒、钼、铁等共存元素的干扰,须用铜铁试剂进行沉淀分离,使操作手续繁琐,准确度较差。本法经条件试验确定,于波长580nm处测定,此时基体钛、1％钒、1％钼、0.5％铁及2％锰等共存元素均不干扰铬的测定,可不用任何分离手续直接测定钛合金中的铬。又由于减少了硝酸银用量,可免除过滤