岩石矿物中铀钍的分析方法进展——非破坏分析法

非破坏分析法部分着重介绍了岩石矿物中铀钍的非破坏性分析方法原理、特点和应用范围。非破坏分析手段主要包括:中子活化分析法(NAA)、裂变径迹法(FTA)、X射线荧光光谱法(XRF)、激光烧蚀光谱法(LIBS)和γ能谱直接测量法。非破坏分析鉴于其独特优势仍有发展空间,LIBS技术是新近发展的具有较大潜力的技术手段,而γ能谱直接测量法针对铀钍等放射性核素的测量具有无可比拟的发展优势。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基代吡唑酮[5]萃取稀土和钍铀钛锆及其在分析化学中的某些应用

本文研究了以PMBP-苯萃取稀土和钍、铀、钛、锆的萃取行为。测定了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Yb、Y、U(Ⅵ)、Ti、Th和Zr的pH_(1/2)值,计算了它们的萃取平衡常数。并介绍了近十年来作者将此萃取剂应用于铀、钍、稀土、鋰、钢铁合金及岩石中痕量稀土、钍和钙的分离和测定方面的工作。实践证明,PMOP合成简便、价格低廉、萃取能力较强,是比TTA更为优越的萃取剂。     

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。     

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究 Ⅰ.钪的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为了解决岩石矿物和单矿物中的一些痕量元素的测定,我们曾对钪、铀、钍、锆、稀土等元素与一些含氧含氮的有机试剂如:N-亚硝基芳胲类、茜素红S、二甲     

P507-H_2SO_4体系萃取色层分离铀、钍、锆、钛的研究

本文用P507-二甲苯作固定相,以硅烷化硅胶作载体,系统地研究了铀(V1)、钍(1V),锆(1V),钛(1V)的萃取色层行为。测定了铀、钍络合物的组成,探讨了铀、钍的萃取机理。提出了连续萃取色层分离铀、钍、锆钛的途径,拟定了矿石中少量铀和钍连续测定的方法。     

合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的应用进展

鉴于2010年以来有关合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的综述较少，简要介绍了合成卡西酮类新精神活性物质的分类和药理作用，并综述了化学分析法、免疫学检测法、光谱分析法、核磁共振波谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和实时直接分析质谱法等在该类毒品检测中的应用，并对相关检测方法的发展进行了展望(引用文献57篇)。     

矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法

目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种痕量金属元素

建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意.经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103 Rh和186 Re为内标元素,有效校正了...     

土壤对外源钍的吸附行为表征

外源钍对土壤的污染风险和程度取决于钍在土壤中的吸附行为. 以包头稀土工业区土壤样品和土壤环境矿物组分为研究对象, 通过静态吸附方法研究外源钍在土壤样品和环境矿物组分(高岭土、蒙脱土、碳酸钙、水合氧化铁/锰和腐殖酸)上的吸附, 并对吸附行为进行了表征. 结果表明, 土壤样品对外源钍有很强的吸附能力, 对加入的外源钍(10^-4 mol/L)吸附率在97%以上; 土壤环境矿物组分对加入的外源钍(1 g/L)吸附率在28%～46%之间. 通过扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析可知, 外源钍进入土壤后与矿物组分发生相互作用, 可能形成了稳定化钙质钍碳酸盐和钍磷酸盐; 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明, 钍是与土壤环境矿物组分上的活性吸附位点发生相互作用而吸附并保持在土壤中, 是物理吸附和化学吸附共同作用的过程; X射线衍射分析(XRD)表明, 土壤在吸附钍前后, 其矿物组分基本相同, 而矿物晶体相态发生明显变化. 由于不同土壤矿物组分对钍的吸附方式不同, 导致吸附的钍以不同形态存在于土壤中.     

稀土湿法冶炼废渣中氡的放射性及其测定方法

基于稀土矿石中伴生的钍(Th)、铀(U)、镭(Ra)等天然放射性核素在湿法冶炼过程中富集于废渣,它们衰变可释放出氡(Rn)。以活性炭吸附、二甲苯闪烁液静态和动态吸收3种方法捕集Rn,应用液闪系统测定了两种稀土湿法冶炼废渣中Rn的放射性活度。测量结果表明,废渣中Rn的放射性比活度(Bq.kg-1)表现出较高水平,且在不同废渣中具有明显差异,为综合评估稀土厂"三废"的放射性及其危害性提供了依据;从3种方法的比较分析,提出了以二甲苯闪烁液静态吸收后用液闪法测定Rn的程序。     

希土元素之纸条反相分配层析法分离 Ⅱ.HDEHP-H_2C_2O_4体系

本文探讨以磷酸二(2-乙代己基)酯(HDEHP)的甲苯溶液处理滤纸作为固定相,不同浓度的草酸溶液作展开剂(流动相)的纸上反相分配色层法分离若干希土元素以及铀和钍.找出用0.5M草酸作展开剂时,铀和钍的分离因数为21;希土元素和钍的分离因数为5.因此本体系虽不适于个别希土元素的相互分离,但对于钍、铀分离以及钍、希土元素的分离却有效.     

环境样品中铀的HR-ICP-MS测定

高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)是痕量元素分析的有效手段。本文采用HR-ICP-MS对环境样品(土壤、底泥、茶叶、地表水)中铀浓度和同位素比值进行了测定。土壤、底泥、茶叶样品采用微波消解法进行溶解;水样采用45μm滤膜过滤后直接测定。实验对样品制备、仪器参数设定、记忆效应消除、质量歧视效应修正等进行了探索,建立了环境样品中痕量铀浓度和同位素比值测定方法。土壤制样过程中铀的加标回收率为97.7%,铀检出限0.51ng·L~(-1)。     

电感耦合等离子体质谱法测定富铀矿样中的微量钍

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定富铀矿样中微量钍的方法。富铀矿样经Na_2O_2分解,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)–三乙醇胺(TEA)–H_2O_2溶液提取,以Mg(OH)_2作载体共沉淀提取液中的过氧化钍,使钍与大部分金属离子和UO_2~(2+)分离。沉淀用2 mol/L热HNO_3溶液溶解,定容后用ICP–MS法测定。该方法消除了样品中高含量铀组分对仪器进样系统的污染。钍的质量浓度在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,钍的检出限为0.185μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.23%~5.91%(n=6),用该法测定3种国家标准物质,测定值与标准值的相对误差小于4.96%。该法样品分解彻底,铀分离较充分,检测速度快,检出限低,测定结果稳定可靠,适用于富铀矿样中微量钍的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中重稀土元素和钍、铀

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。     

铀材料中杂质钍的230Th/232Th比值指纹分析研究

研究了铀材料中杂质钍的230Th/232Th比值的核取证学属性,采用基于磷酸三丁酯(TBP)的铀钍分离流程制备低本底钍纯化液,通过铀外标校正钍的分馏效应,采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定230 Th/232 Th比值.结果表明,230 Th/232 Th比值是具有时效性的铀材料特征指纹信息,流程...     

PMBP连续萃取分离测定矿石中少量稀土、铀、钍、锆(铪)

在原有工作的基础上,根据稀土、铀、钍和锆(铪)-PMBP螯合物的萃取曲线,我们开展了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取分离测定试验。为了能一次萃取,分别连续反萃取,并能有效和快速的去除磷酸根的干扰,我们采用在强碱性溶液中,先以钙为载体,加入过氧化氢使铀、稀土、钍和锆(铪)定量沉淀,然后在4N盐酸介质中,加PMBP使与稀土、铀、钍、锆(铪)生成螯合物,再调pH至5.3-5.5,加苯萃取。苯层相继以pH2.4甲酸反萃稀土,     

ICP发射光谱测定岩石中八种稀土元素

本文介绍应用ICP发射光谱法,同时测定岩石中镧、铈、镨,钕、钐、钇、镱、钍八种稀土元素,研究了元素间的相互干扰及其消除办法。分析结果可满足岩石中稀土总最在100—200μg/g范围内定量分析要求。     

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅳ.钍的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为测定岩石矿物中痕量的钍,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐中加入少量二苯胍,使钍的灵敏度比文献中测钍的灵敏度提高几十至几百倍。为防止钍的水解,我们还在溶液中加入少量的草酸铵。在此底液中钍的浓度在0.0005—0.04微克/毫升间呈直线关系。本文还试验了测钍的底液条件,并采用共沉淀和PMBP萃取方法将钍和其他伴生元素分离。用此法测定了岩石中痕量的钍,结果满意。