氯化十六烷基吡啶对酸碱指示剂离解平衡及变色范围的影响

探讨了表面活性剂氯化十六烷基吡啶形成的胶束对溴百里香酚蓝、甲酚红、邻甲苯酚酞和百里香酚蓝离解反应的离解常数的影响,同时,也研究了该表面活性剂对上述四种酸碱指示剂变色范围的影响。实验结果表明,表面活性剂存在时,酸碱指示剂的离解平衡及其变色范围将发生改变,选择适当的胶束溶液作为滴定介质,可以扩大酸碱指示剂的应用范围,同时也可以提高滴定的准确度。     

HPLC紫外分光检测器的波长范围、波长准确度和波长重复性及其测试方法的探讨

根据实践,提出了高压液相色谱（HPLC）紫外分光检测器的波长范围、波长准确度和波长重复性等技术指标的具体、简易、可行的测试方法,可供有关设计、制造、使用者参考．     

定量分析方法评价

对定量分析方法的评价，应该综合考虑精密度，准确度，灵敏度，线性范围，检出限，基体效应和耐变性等因素，一种具有推广价值的方法，应当简便，实用。     

胶束对酸碱指示剂离解平衡和变色点及变色范围的影响

探讨了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十二烷基硫酸钠(SDS)和TritonX-1003种胶束对酸套指示剂百里香酚蓝和溴百里香酚蓝离解反庆的离解常数的影响,进行了研究了以上3种胶束对指示剂变色点的变以范围的影响,实验结果表明,选择适当的胶束溶液作为滴定介质,不仅可以扩大酸碱指示剂的应用范围,而且还大大提高了测量的准确度.     

紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围

探讨紫外可见分光光度法测定水中六价铬的最佳线性范围。GB 7467–1987规定以二苯碳酰二肼为显色剂,用紫外可见分光光度法测定水中的六价铬,实践表明,在标准规定的浓度区间内,测量精密度和准确度不能达到标准要求。大量的实验数据表明此法测定水中六价铬的最佳线性范围为0.05～0.4μg/mL。     

分析方法的认证

一个方法在应用到分析实际试样之前，必须经过严格的认证，以确认分析方法在准确度、精密度、适用的浓度范围以及抗干扰能力等方面是否能够达到试样对分析方法的要求．另一方面，即使是可靠的方法，例如法定的分析方法，当一个实验室或个人初次使用时，也要通过认证，以证明在当时的条件下方法能被正确地执行．     

关于校正曲线建立和应用中一些问题的探讨

大多数仪器分析方法都是相对测量方法,需建立分析信号与分析物量值之间的相关关系,因此,正确建立和应用校正曲线是仪器分析中获得准确测定结果的基础。详细讨论了校正曲线的建立和标定方法,校正曲线的属性包括中心实验点的特性、校正曲线的精密度和置信区间、动态范围和线性范围的确定方法等。对校正曲线的应用中常遇到的一些实际问题如测定结果精密度的计算、标准偏差有效数字的确定、测定结果的表示方式等进行了讨论。     

紫外可见分光光度计线性范围的校准

建立紫外可见分光光度计线性范围的校准方法。通过实验对紫外可见分光光度计线性范围的校准进行研究,提出了相应的校准方法和技术指标。采用重铬酸钾标准物质进行校准,测量波长为257 nm。线性范围下限不大于1.0×10–3 mg/mL,线性范围上限不小于0.10 mg/mL。该校准方法覆盖了JJG 178–2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中没有覆盖的吸光度范围,能够实现紫外可见分光光度计全范围吸光度的计量校准。     

测定硝酸盐氮时镉粒预还原条件的改进

在试验的基础上对镉柱还原法测定硝酸盐氮的的一些不足之处进行了改进，使精密度、准确度和还原效率得到提高，并扩大了曲线测定范围。     

石墨炉原子吸收光谱法测定新疆出口番茄酱中的铅和镉

报道了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番茄酱中的铅、镉。研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。该方法测定铅和镉的线性范围分别为0.00~25 ng/mL、0.00~8 ng/mL;相对标准偏差分别为2.15%、3.10%;回收率分别为98.6%、104.5%。利用国家标准物质番茄叶(ESP-1)验证了方法的准确度,测定值与标准值基本吻合。研究表明,该方法具有很好的准确度和精密度。     

Chlorodesmethyldiazepam Fluorimetric Determination in Pharmaceutical Formulations and in Aqueous Media

Abstract

A direct fluorimetric method for the determination of chlorodesmethyldiazepam was proposed. The fluorescence process was pH dependent. The dynamic range for the method was 1.6–12 µg ml^–1. A linear relationship between the fluorescence intensity and the concentration of chlorodesmethyldiazepam solution was obtained with r ² of 0.9958. The detection limit for the method was found to be 0.224 µg ml^–1. The method has successfully applied to the determination of chlorodesmethyldiazepam in pure, authentic, and aqueous samples.     

测量方法精密度共同试验测量数据的统计分析

以钼蓝分光光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅分析方法标准的精密度共同试验测量数据为例,按GB/T 6379.2—2004的统计方法进行统计,最终确定了分析方法的重复性限r和再现性限R与含量(水平)m的函数关系式。对统计中数据的处理、回归方程的图示确定、分析方法精密度的表示等问题进行了讨论。以含量分段表示重复性限和再现性限,在分析实践中更为实用。对共同试验和数据处理中要注意的问题进行了深入讨论。     

连续流动分析技术测定水中阴离子合成洗涤剂方法优化

阴离子合成洗涤剂是洗涤用品的主要成分,属于生物难降解的物质,是当前环境水污染的重要指标,具有较好的去污能力且价格低,广泛应用于餐饮界和工业的消毒,该类物质虽毒性低但降解缓慢,同时还抑制其它有毒物质的降解。为了建立基于连续流动分析检测技术的阴离子合成洗涤剂检测方法,对GB/T5750.4-2023中的连续流动法中仪器流路进行调整,将酸性亚甲基蓝流路变为碱性亚甲基蓝流路直接进样,优化亚甲基蓝体系配比,蠕动泵方向为反转且泵的转速为12 r/min,注射时间为40 s,管路清洗时间为300 s,积分时间设置为30 ms,于650 nm波长下进行测量,实验参比波长为490 nm,以阴离子合成洗涤剂浓度值为横坐标,峰高信号值为纵坐标,制作标准曲线,并对该方法的线性范围、检出限、精密度、准确度进行验证。该方法在0~0.35 mg/L浓度范围内,阴离子合成洗涤剂的标准曲线方程为y = 0.1243x - 0.0012,且相关系数r值为0.9995,检出限为0.0027 mg/L,添加回收率98.4%~103.2%之间,精密度在0.74%~1.82%之间。结果表明：该方法线性关系良好,精密度和准确度高,操作简单,污染少,适用于生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的大批量分析检测。     

Six orders of magnitude dynamic range in capillary electrophoresis with ultrasensitive laser-induced fluorescence detection

An ultrasensitive laser-induced fluorescence detector was used with capillary electrophoresis for the study of 5-carboxy-tetramethylrhodamine. The raw signal from the detector provided roughly three orders of magnitude dynamic range. The signal saturated at high analyte concentrations due to the dead time associated with the single-photon counting avalanche photodiode employed in the detector. The signal can be corrected for the detector dead time, providing an additional order of magnitude dynamic range. To further increase dynamic range, two fiber-optic beam-splitters were cascaded to generate a primary signal and two attenuated signals, each monitored by a single-photon counting avalanche photodiode. The combined signals from the three photodiodes are reasonably linear from the concentration detection limit of 3 pM to 10 μM, the maximum concentration investigated, a range of 3,000,000. Mass detection limits were 150 yoctomoles injected onto the capillary.     

碘作氧化剂分光光度法测定水中的挥发酚

研究了以碘作氧化剂、4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法测定水中的挥发酚,方法的检出限为1μg/L,线性范围为2~24 g/L,相关系数为0.9995。条件优化后,方法的精密度为3.5%,加标回收率为91.3%~118.0%,方法的精密度和准确度均符合要求。     

A study on lowering the detection limit with solid-state lead-selective electrodes

The detection limit of a Pb²⁺ ion-selective electrode with a solid state (PbS/Ag₂S) membrane was successfully lowered to the nanomolar range. The electrode was applied in direct potentiometric determination of Pb²⁺ in aqueous solutions. Hydrodynamics, redox reaction at the solid-state surface as well as time dependency were investigated and found as key factors affecting the low detection limit. By optimizing these parameters improving detection limit by ca. three orders of magnitude was achieved.     

液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。     

三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪的校准

参考JJF 1164–2006《台式气相色谱–质谱联用仪校准规范》,探讨了三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪的校准方法,提出了以分辨力、定性定量重复性、检出限、质量准确性与谱库检索等5项作为相关校准项目。经验证,用该校准方法对三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪进行校准是可行的。     

检出限概念问题讨论—IUPAC及其它检出限定义的综合探讨和实验论证

讨论文以大量实验数据为依据，查证了光分析法中影响检出限的诸多因素，用设计实验获得数据与理论结合，对几种推荐的检出限计算方法予以归纳、论证，阐明以检出限做为分析主、分析仪器的比较标准时，应正确理解的有关问题和使用检出限的注意事项。     

Interpretation of CALUX results in view of the EU maximal TEQ level in milk

Analyses of dioxins in food have become increasingly important since the European Commission has enforced maximal toxic equivalent concentration (TEQ) levels in various food and feed products. Screening methodologies are usually used to exempt those samples that are below the maximum permitted limit and that can, therefore, be released to the market. In addition, one needs to select those samples that require confirmation of their dioxin TEQ level. When bioassays are used as screening tools, the interpretation of the obtained results should consider the higher variability and uncertainty associated with them. This paper explores the use of CALUX data as quantitative screening results. The validation of the method for the polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDD)/F TEQ determination in milk samples is described with emphasis on the decision limit (CC) and the precision of the method. The decision limit amounts to 4.53 pg TEQ/g fat. Repeatability and within-lab reproducibility coefficients of variation are below 30%. The newly introduced parameter CC^* of 1.47 pg TEQ/g fat delimits with CC a range of suspicious results. These data are not significantly different from the maximum limit of 3 pg TEQ/g fat and should be confirmed by a confirmatory analytical method such as HRGC–HRMS.