X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质元素

在X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质成分含量中对试样熔融所用的熔剂作了改进.在常用的四硼酸锂及硼酸锂所组成的复合熔剂中再加入氧化钙组成三元复合熔剂,加入的氧化钙与原两元复合熔剂两者之间以3与7的质量比混合.采用此改进的复合熔剂熔融试样,克服了在试样的玻璃状熔块中夹杂了不溶性二氧化硅颗粒的现象,即所谓"晶斑"现象,使试样达到完全分解.按此法,测得4项杂质组分(Al2O3,Fe2O3,MgO及TiO2)的含量与化学法测得结果相符.     

X射线荧光光谱法同时测定富锰渣中主次组分

应用X射线荧光光谱法测定富锰渣中Mn,Fe,SiO2,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O,S,P,CuO,ZnO,NiO,BaO15种主次组分。使用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了S元素在制样过程中容易挥发的难题。确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于富锰渣产品的品质评价和成分分析。     

X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量

以熔融制样法,采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素：砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

X射线荧光光谱法分析镁砂的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂（67＋33）为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差（RSD）小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

X射线荧光光谱法分析镁砂中的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

熔融法X射线荧光光谱测定岩石主成分含量

选用国家一级标准物质,采用X射线荧光光谱法对岩石样品中的二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铁、五氧化二磷、氧化钛、氧化锰10种主要组分进行测定,分析结果和标准值或化学值相吻合,各组分测定结果的相对标准偏差小于2％（n=12）。     

熔融制样-X射线荧光测定锰矿中10种主次成分的条件优化

选用Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,利用岛津1800型X射线荧光光谱分析仪对GBW07261~GBW07266等锰矿标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光同时测定锰矿中10种主次量组分(SiO_2、Al_2O_3、Fe、MgO、CaO、K_2O、Mn、TiO_2、P、Zn)的快速分析方法.对样品制备以及分析测试过程中的条件(熔剂稀释比例、熔融温度及时间、测定电压电流以及PHA等)进行了优化,在优化条件下,对GBW07263、GBW07265进行重复测定,相对标准偏差(RSD,n=12)低于2%.同时对锰矿标准样品及合成锰矿样品进行分析,结果与参考值一致.     

X-射线荧光光谱法直接测定电工硅钢钢屑中的微量元素

报道了Ｘ射线荧光光谱法直接测定电工硅钢钢屑样品微量元素的新方法,校正了样品中元素中间的基体效应影响和校正了钢屑样品的不同颗粒结构,不同几何形态及不同表面状态的影响,使钢屑样品可不经处理直接测定,操作简便。     

Determination of Major and Minor Elements in Granite by Inductively Coupled Plasma and X-ray Fluorescence Spectrometry

Abstract

The development and evaluation of an analytical method for the determination of major and minor elements in granite by ICP-AES and XRF are described. The method applies a standard addition method to generate calibration standards for XRF measurements by ICP-AES from samples to be analyzed. Reliable results were obtained by using simple versions of ICP and XRF, and combined with the pressed-powder pellets for sample preparation. Least squares data for parameters measured by this method vs. reported value for a granite standard reference material gave a slope of 1.002 ± 0.005 and an intercept of -0.029 ± 0.07. The coefficients of variation vary between 0.53% for the largest oxide and 8.3% for the lowest oxide.     

X射线荧光分析中熔融制样条件的研究

本文研究了熔融制样时熔融温度、熔融时间和脱模剂的加入量对分析结果的影响。研究结果表明,随着熔融温度的升高和熔融时间的加长,分析结果的总值将随之增大。相反,脱模剂量的增加会使分析结果降低。通过对熔融样品时产生的升华物的研究,发现在熔触过程中,四硼酸锂比样品以更大的比例逸出熔融体,从而造成了样品在分析圆片中的相对浓缩。而且在高温熔融时,钾和钠比样品中的其他元素例如硅、铝、铁、钛、钙、镁等更易于逸失。制样条件的不同引起样品和熔剂逸失的比例会有变化,它直接影响测定的结果,这证明了在X射线荧光光谱分析中保持制样条件一致的重要性。