微波密闭消解-ICP-MS－标准加入法测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)采用标准加入法测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波试样消解、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。本法测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au 106%～113%、107Ag 95%～105%、 109Ag 93%～103%,相对标准偏差RSD <6%（n=8）,检测限197Au为10 ng/g、107Ag为3 ng/g、109Ag为6 ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的金和银

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量Au和Ag时会受到Zr,Nb,Ta,Hf元素的氧化物和氢氧化物的干扰,本研究利用碰撞反应池(DRC)技术,采用O_2作为反应气,将干扰物氧化成多氧化物和/或多氧氢化物以消除干扰,同时通入CH_4修饰Ar等离子体,提高Au和Ag的灵敏度,建立了ICP-MS同时测定地质样品中Au和Ag的方法。在反应气O_2流速为2.2 mL/min时,Ag在m/z 109处的干扰可以降低250多倍,Au在m/z 197处的干扰可以降低500多倍。修饰气CH_4流速为3 mL/min时,Au和Ag的灵敏度分别可以提高3倍和1.5倍。在优化的条件下,Au和Ag的定量限分别为0.01 ng/g和0.007 ng/g。该方法采用岩石标准参考物质进行了验证,结果令人满意。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属硅中痕量硼

提出了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯硅中痕量硼.高纯硅样品在密闭消解罐中用稍酸及氢氟酸混合酸进行微波加热消解,所得溶液用于ICP-MS测定其中的硼量,对基体和质谱干扰做了试验.质谱测定中选用铍作为内标以补偿信号漂移和基体效应,对样品的微波消解参数及测定时仪器的工作条件做了系统试验,并选定了优化的条件,所选用硼的同位素11B和12B均不受其它同量异位素及多原子离子等的质谱重叠干扰.对方法的回收率及精密度做了试验,所得结果为11B的回收率在98%～110%之间,12B的回收率在96%～107%之间,相对标准偏差(n=8)则依次为2.9%和2.8%,测得方法的检出限为4 ng·L-1(11B)和8 ng·L-1(12B).     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定垃圾渗滤液中8种生物毒性元素

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定垃圾渗滤液中铜、锌、镍、铬、镉、砷、铅、汞等8种生物毒性元素的含量。以5 mL硝酸及1 mL过氧化氢为消解剂,对垃圾渗滤液样品进行微波消解处理,以45Sc,89Y,115In,209Bi为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。在1～100μg/L的质量浓度范围内标准工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.13μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.02%～3.78%(n=6),加标回收率为88.0%～98.8%。该方法检出限低、精密度高,能够满足垃圾渗滤液中上述8种元素的日常分析测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定紫甘薯中痕量元素

用硝酸和过氧化氢在MDS-6型微波消解仪中处理紫甘薯试样,用电感耦合等离子体质谱法测定13种试样中痕量元素的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3S/N)在0.015～1.890μg·L~(-1)范围,方法用于紫甘薯中痕量元素的测定,加标回收率在94%～102%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

微波消解ICP-MS法测定锂离子电池石墨负极材料中9种痕量元素

建立微波消解–ICP–MS法测定锂离子电池石墨负极材料中Al,Cr,Cu,Fe,K,Na,Ni,Pb,Zn 9种痕量元素含量的方法。采用硝酸–盐酸体系微波消解样品,稀释后用ICP–MS法测定样品消解溶液中9种痕量元素的含量。在优化仪器工作参数后,采用同位素和He模式克服质谱干扰。9种元素的质量浓度与质谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 1~0.999 8,检出限为0.132~3.700 mg/kg。加标回收率为98.4%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~3.6%(n=6)。该方法测定结果准确可靠,可用于锂离子电池石墨负极材料中痕量元素的测定。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

用微波消解/动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属。研究了微波消解以及影响测定的因素(多原子离子干扰及盐度等),研究表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰;盐度小于2.0 g/L测定结果比较可靠。方法检出限为0.008~0.32μg/L,回收率为92%~109%。已应用于土壤样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定 荞麦秸秆中的重金属

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察五种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中八种重金属测试结果的影响。实验结果表明浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸（6:2:2）混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下八种重金属加标回收率为91.16~102.12%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.22% ~ 4.65%,检出限为0.18~9.41??g/L。该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,同时测定荞麦秸秆中八种重金属。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。     

过渡金属银配体簇化合物的质谱分析

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI－TOF－MS）测定含有过渡金属银配位的簇类化合物苯乙炔基银的结构及其聚合度,比较了线性（linear)和反射（reflectron)飞行时间普各自的特点,探讨了银^107Ag、^109Ag两种同位素在质谱中的贡献及其表现。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属

为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001～0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%～3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。     

微波消解ICP-AES法测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难。本文利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标样,测定值与标样值相吻合,本方法的精密度在0.55%～4.06%。加标回收率在95.6%～114.8%,满足测定要求。     

Determination of precious metals in geological samples by continuous powder introduction microwave induced plasma atomic emission spectrometry after preconcentration on activated carbon

A novel method was developed for analysing geological materials for Au, Ag, Pd and Pt by continuous powder introduction microwave induced plasma atomic emission spectrometry (CPI-MIP-AES). The preconcentration of the trace metals on activated carbon (AC) was performed before conducting MIP-AES measurements in order to obtain accurate and precise analytical results. The method proposed is based on the selective sorption of precious metals that are subsequently introduced to the plasma as a dry particulate aerosol consisted of analytes collected on the sorbent. The technical design and operating conditions of the novel sample introduction system based on the fluidized-bed concept has been optimized. The microwave excitation source with integrated rectangular cavity TE₁₀₁ and vertically positioned plasma torch has been used. The signal stability proved to be adequate for sequential mode of measurements due to the vertical plasma configuration as well as the MIP-AES system compatibility with the CPI technique. Calibration was done using home-made standards obtained by sorption of metals of interest from standard solutions on activated carbon. Precision is typically 1-4% relative standard deviation at the 1 μg g⁻¹ level. Under measurement conditions the detection limits for Ag, Au, Pd and Pt were 24, 43, 57 and 550 ng per 1 g of AC, respectively. The proposed procedure was used for Au, Ag, Pd and Pt determination in the platinum ore SARM-7 as well as Au and Ag in the Chinese soil GBW-07405 certified reference materials. The standard addition technique was used and recoveries revealed that the proposed method shows good accuracy and precision.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫

本方法采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫的含量,选用优化微波消解条件进行消解,磷和硫方法最低检出限分别为0.925mg/kg、1.82 mg/kg。精密度RSD和相对误差RE均小于3%,对新鲜植物样品进行加标回收试验,加标回收率为90.5%~107%,证明本方法既可用于检测干植物样品,又可检测新鲜植物样品。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。