高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片I中氢氯噻嗪含量,对测定结果的不确定度进行评定.通过建立数学模型,分析测定过程中不确定度来源及影响因素,分别评价各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.在95％置信区间下,扩展不确定度为0.028 mg,复方罗布麻片I中氢氯噻嗪含量可表示为(1.58±0.028)mg(k=...     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量

用高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量。色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-水溶液(甲醇与水的体积比为2：3),流速为0．5mL／min,检测波长为277nm。氢氯噻嗪的质量浓度在18．24～42．56μg/mL内与对应的色谱峰面积呈线性关系,测定结果的相对标准偏差为0．78％,氢氯噻嗪的回收率为99．93％。     

离子色谱法测定食品中氯酸根含量

提出了离子色谱法测定食品中氯酸根含量的方法。食品样品采用水超声萃取15min,取部分萃取液加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液,离心,取上清液调节其酸度至pH 11~12,经IonPac AG19保护柱及Dionex IonPac AS19分离柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测。氯酸根的质量浓度在0.01~20.0mg·L-1范围内与其峰面积值之间呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04mg·kg-1。方法用于青瓜和虾仁样品的分析,加标回收率在84.7%~93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。     

离子色谱法测定沉积物中氯

采用艾斯卡试剂烧结法对沉积物样品进行分解,用离子色谱法分离测定沉积物中氯含量。以IonPacAG11型保护柱和IonPacAS11-HC型分离柱分离,以25mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法的检出限(3s)为8μg.g-1。方法用于黄河三角洲沉积物标准物质(GBW 07343,GBW 07344和GBW 07345)的分析,测定值与认定值相一致。     

离子色谱法同时测定大米中的硫和氯

植物样品中硫和氯的测定,在常规分析中一般是分别取样测定。离子色谱法测定硫和氯虽有不少报道,但测定大米中的硫和氯尚未见到。本文研究了用离子色谱法同时测定大米中硫和氯的方法,此方法通过加入碳酸钠灰化样品、水提取、阳离     

复方斑钠片中斑蝥酸钠的气相色谱法测定

复方斑钠片是一种治疗乙型肝炎新药,主药斑蝥酸钠因与其他成份难于分离,故未规定含量测定。本文采用将其中斑蝥酸钠用硫酸酸化成斑蝥素后用题示法测定。目前只见生物体内斑蝥素分析,本法未见报道。本法灵敏度高,回收率为97.3％。     

气相色谱法测定卡托普利含量

采用气相色谱法（２％ＯＶ－１７柱）测定了卡托普利片中卡托普利的含量,线性范围为０．２～１ｇ／Ｌ,以正十八烷为内标,重复性好,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

采用反相高效液相离子对色谱法,以对氨基苯甲酸为内标,测定了复方芦丁片中芦丁和维生素Ｃ的含量。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８）,流动相为甲醇－水（５０：５０）配制的樟脑磺酸溶液（０．００２５ｍｏｌ／Ｌ）,检测波长为２５４ｎｍ。并做了线性范围和回收率测定。     

一阶导数差示脉冲极谱法测定氢氯噻嗪的研究

本研究了一阶导数差示脉冲极谱法用于氢氯噻嗪及其制剂的定量分析。在０．００２ｍｏｌ／Ｌ盐酸－０．００２ｍｏｌ／Ｌ氯化钾底液中，于０．０５０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现良好的一阶导数极谱峰，氢氯噻嗪浓度在０～６．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，与峰高呈线性关系，检测限为４．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。方法操作简便、快速、灵敏、结果准确。     

离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素

建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。     

二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量

建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。     

离子色谱法测定钒酸根离子的研究

研究了离子色谱测定钒酸根离子的方法。用紫外－可见检测器对钒酸根离子进行了检测,并考察了Ｖ（Ⅴ）－ＰＡＲ显色反应的影响因素,确定了检测钒酸根离子的最佳条件。以此法测定钒酸根离子的检出限为４．０×１０~（－３）ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．８％,测定合成水样结果与电感藕合等离子体原子发射光谱分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定结果相比较并进行ｔ和Ｆ检验,无显著性差异。     

离子色谱法测定入海河口水中的硫酸盐

建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率为95.0%~99.5%,精密度为2.0%~2.5%。方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

离子色谱法测定饲料中的甜菜碱

建立了离子色谱法测定饲料中甜菜碱的方法。向饲料样品中加水并超声提取,加入三氯甲烷剧烈振摇,离心取上清液,以离子色谱非抑制电导检测器测定其中的甜菜碱。结果表明,甜菜碱的质量浓度在50~1000 mg/L的范围内与电导率线性关系良好,相关系数为0.9995。甜菜碱的定量限为41 mg/kg,优于国家标准的定量限(200mg/kg),加标回收率为102.4%,重现性的相对标准偏差为1.19%(n=5)。该法可应用于饲料行业的例行检测。     

紫外检测离子色谱法测定海水中的碘离子

建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4mm×250mm),Na_2CO_3(3.2mmol/L)-NaHCO_3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。     

离子色谱法检测牙膏中的亚硫酸盐

建立测定牙膏中亚硫酸盐的离子色谱法。采用Thermo Fisher Ion Pac AS11–HC和AG11–HC色谱柱,在11 mmol/L KOH溶液中分离测定牙膏中的亚硫酸根离子,亚硫酸根离子的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=0.114 7x–0.012 3,相关系数r2=0.999 7,检测限为0.025 mg/L,测定结果的相对标准偏差为为2.2%(n=7),回收率在81.8%~90.3%之间。     

小麦根系中有机酸的离子色谱法分析研究

研究了离子交换和离子排斥法用于小麦根系中有机酸分析的色谱条件,首次建立了植物报系中有机酸的高子色谱分析方法。分别用Ｎａ＿２ＣＯ＿３／ＮａＨＣＯ＿３,Ｎａ＿２ＣＯ＿３／ＮａＯＨ和ＨＣｌ作离子交换和离子排斥分高的流动相,选用化学抑制型电导检测器。对样品中柠檬酸、苹果酸、丁二酸、反丁烯二酸、乙酸、草酸的检测限为Ｏ１～０．５μｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．７８％～２．９７％,样品加标回收率为１００±１０％。