ICP-AES法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012μg/mL-0.0168μg /mL,回收率为89%-113%,RSD为 1.88%-4.97% 。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为：钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.000 62%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中10种杂质元素

铅广泛应用于汽车、电子、通讯等工业领域。不同领域对铅含量要求不同。按照GB/T 469—2005《铅锭》要求,铅锭分为5个牌号:Pb 99.994、Pb99.990、Pb 99.985、Pb 99.970和Pb 99.940。目前,铅化学成分仲裁分析方法按照GB/T 4103—2000《铅及铅合金化学分析方法》检测,各种杂质元素的检测分别采用不同方法前处理和检测,过程繁琐。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品,     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法.方法中7种元素的检出限为:钯与钌＜0.0001％,其它元素＜0.00062％.经与国家标准物质认定值比对,结果满意.稀释系数95.5％～104.7％.方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中8种杂质元素含量

铅锭中杂质元素含量相当低,用化学分析方法测定过程相当复杂,干扰因素多.用等离子体原子发射光谱法直接测定则背景干扰严重[1],对于灵敏度低的砷、锡、锑、铋元素基本上不能获得准确可靠的结果.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡精矿中8种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定车用尿素水溶液中的8种杂质元素含量

将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1 100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312nm、Ca 393.366nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Fe 238.204nm、Mg 279.553nm、Ni 231.604nm、Zn 213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02~2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.001~0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%~108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.100 0 g钬铁合金样品至150 mL烧杯中,加入10 mL水、10 mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01～0.32μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的杂质元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法.测定范围:ω(Cu):0.010％～2.50％,ω(Pb):0.005％～1.00％,ω(Zn):0.005％～1.50％,ω(Ni):0.005％～0.05％,ω(Co):0.005％～0.05％,ω(Cd):0.005％～0.015％,ω,(Mg):0.010％～8.00％,ω(Mn):0.005％～0.50％.经加标回收实验,各元素的加标回收率为86％～103％(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中的Sn元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中Sn元素定量分析方法。采用Na2O2熔解样品,通过试验确定了最佳工作条件。实验结果表明方法的检出限为0.2μg/mL,加标回收率在95.0%~104.0%之间,相对标准偏差在1.6%~2.8%之间。该方法准确、快速,适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中多种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%~2.8%,加标回收率为92.1%~105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为：钠94.4～101、钙98.8～102、铝98.1～102、镁95.8～99.1、钴98.4～101、钼97.3～103、钛97.6～102、钒96.6～106、锆96.2～97.7、铬97.8～101、铜98.1～108、铁92.9～104、锰95.5～98.4、镍93.6～101、钯93.3～101、铅96.5～103、锌95.2～103、铂95.9～99.9、铑94.5～96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为：钠2.0～5.5、镁1.1～3.5、铝0.9～2.5、钙1.5～7.3、钴1.1～3.1、钼0.9～4.5、钛1.0～2.8、钒1.6～4.0、锆1.4～3.6、铬0.77～4.6、铜0.74～1.8、铁1.3～3.8、锰1.1～2.0、镍0.99～5.0、钯1.1～2.4、铅1.3～9.1、锌0.80～6.7、铂1.2～10、铑0.78～8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.010 76~0.035 05mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝

采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝(Al)元素。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP-AES法对国家标准物质GSS-1、GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37%～0.31%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.26%～0.75%,获得了满意结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高铋铅的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中微量元素

采用高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失.用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了野生元蘑和珍珠菇中钙、钠、钾、镁、锰、钡、铁、钴、锗、铜等微量元素的含量,并比较了湿法消化的结果,两种方法无显著性差异.方法的相对标准偏差在0.28%～2.96%之间,回收率在96.4%～104.0%之间.