离子交换色谱分离-紫外检测法测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~104%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。     

离子色谱-紫外检测法分离测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子色谱-紫外检测法分离测定3种吡啶离子液体阳离子(N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶)的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了流动相和色谱柱温度对离子保留的影响,探讨了保留规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化的色谱条件为：流动相是0.2 mmol//L乙二胺-0.3 mmol//L柠檬酸-0.5%(v/v)乙腈(pH 4.2),流速1.0 mL/min,柱温30℃。在此条件下可以基线分离3种吡啶阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。将此方法应用于分析实验室合成的吡啶离子液体样品,加标回收率在96.3%～103.7%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。     

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%～98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

咪唑离子液体作为流动相添加剂的整体柱离子对色谱快速分析哌啶阳离子

以咪唑离子液体作为流动相添加剂,建立了哌啶离子液体阳离子的整体柱离子对色谱-间接紫外检测分析方法。系统研究了流动相、流速等因素对哌啶阳离子分离测定的影响情况。流动相中的咪唑离子液体不仅起到了背景紫外吸收剂的作用,还改善了阳离子的分离效果。用0.5mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1mmol/L庚烷磺酸盐水溶液(pH=4.5)/甲醇(90/10,V/V)作为流动相,流速3.0mL/min,检测波长210nm,N-甲基-N-乙基、N-甲基-N-丙基和N-甲基-N-丁基哌啶阳离子在3.0min之内实现基线分离。3种哌啶阳离子的检出限分别为0.13、0.34和0.42mg/L。该方法测定实验室合成的哌啶离子液体样品的加标回收率范围为94%~98%。     

离子液体为流动相的液相色谱法-间接紫外检测吗啉阳离子

建立了以咪唑离子液体为流动相的液相色谱-间接紫外检测分析N-甲基,丙基吗啉阳离子的方法。用反相硅胶整体柱,以咪唑离子液体-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相测定吗啉阳离子。咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂。研究了咪唑离子液体、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对测定吗啉阳离子的影响,探讨了保留规律。以0.5 mmol·L-11-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1 mmol·L-1庚烷磺酸钠水溶液/甲醇(85∶15,v/v)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.397 min,检出限(S/N=3)为0.02 mg·L-1,峰面积的相对标准偏差(n=5)为1.1%,保留时间的相对标准偏差(n=5)为0.03%。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为100.5%。本方法简便、快捷,可满足N-甲基,丙基吗啉离子液体阳离子的定量分析要求。     

离子色谱-电导检测法测定左乙拉西坦中四丁基溴化铵残留

建立了左乙拉西坦原料药中痕量四丁基溴化铵测定的离子色谱方法。以Dionex IonPac CS17阳离子交换色谱柱为分析柱,15 mmol/L甲磺酸溶液-乙腈淋洗液,流速为1.0 mL/min,抑制型电导检测器。样品基质及常见阳离子对测定无干扰,四丁基溴化铵质量浓度在0.5～20 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,定量限(LOQ)为0.5 mg/L,检出限(LOD)为0.15 mg/L,加标回收率为98.0%～103.7%。方法可用于左乙拉西坦原料药中痕量四丁基溴化铵的检测。     

离子色谱-直接电导检测法分离测定吗啉离子液体阳离子

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基乙基吗啉([MEMo]+)、N-甲基丙基吗啉([MPMo]+)2种吗啉离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-乙腈为流动相,研究了色谱柱、流动相、色谱柱温度对吗啉阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,吗啉阳离子的保留基本属于离子交换模式,是一个放热过程。在柱温30℃,流速1.0 mL/min,以0.1 mmol/L乙二胺-0.5%乙腈(用盐酸调节至pH 5.0)为流动相条件下,[MEMo]+和[MPMo]+阳离子可在4 min内得到基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.08、0.13 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于1.5%。将此方法用于测定实验室合成的吗啉离子液体样品,加标回收率为94.0%～106.0%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性,可满足离子液体样品的检测要求。     

离子色谱-直接电导检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶(［MEPi］+)、N-甲基,丙基哌啶(［MPPi］+)和N-甲基,丁基哌啶(［MBPi］+) 3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律。在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3%(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30 ℃条件下,［MEPi］+、［MPPi］+和［MBPi］+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2%以下。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6%与105.1%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。     

同系物季铵盐离子液体阳离子的离子交换色谱法分析

建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子(四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同,调整乙二胺浓度及乙腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量,可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间,并改善其色谱峰形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为:流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃;以0.02 mmol/L乙二胺-0.12 mmol/L柠檬酸(pH 4.0)为淋洗液分离测定四甲基铵;以0.2 mmol/L乙二胺-0.4 mmol/L柠檬酸-1%乙腈(pH 4.0)为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.015,0.22,1.88 mg/L,相对标准偏差(n=5)均小于2.3%。将方法应用于表面活性剂和实验室合成的离子液体的分析,加标回收率为99%~104%。本方法简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速测定N-甲基,丙基吗啉阳离子

建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响。最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1, v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1%(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02%(n=5)。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8%。结果表明本方法简便、快速。     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

反胶束萃取-高效液相色谱法测定磺酸型偶氮染料

建立了水中磺酸偶氮染料甲基橙（MO）、刚果红（CR）和酸性铬兰K（ACBK）的反胶束萃取-离子对高效液相色谱定量检测的方法。采用Hypersil C18柱（250×4．6mm,5μm）,流动相为V（甲醇）／V（水）=63：37（含10mmol／L的KH2PO4、4mmol／L的四丁基溴化铵,KOH调pH=7．0）,流速为0.8mL／min,MO、CR和ACBK检测波长分别为449nm、505nm和526nm。结果表明,染料的回收率为92．9％～102．1％,相对标准偏差为0．9％～2．3％,水中MO、CR和ACBK的检出限分别为0．6μg／L、1．2μg／L和1．3μg／L。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

毛细管电泳法同时测定复方化学消毒剂中醋酸洗必泰和苯扎氯铵

建立了复方化学消毒剂中常用有效成分醋酸洗必泰和苯扎氯铵(C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC)同时分离测定的毛细管电泳(CE)方法。以37 cm×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以150 mmol/L磷酸二氢钠-62.5 mmol/L磷酸(pH 2.5)缓冲液(含体积分数为40%的乙腈)为分离缓冲溶液,50 mmol/L醋酸-乙腈(体积比为1:1)为样品介质,检测波长为214 nm。方法的日内及日间精密度分别小于3.0%及3.7%。醋酸洗必泰、C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC的检出限(信噪比为3)分别为0.3、0.5、0.5、0.5 mg/L,定量限(信噪比为10)分别为1.0、1.5、1.5和1.5 mg/L,在1.0～400、1.5～200、1.5～200和1.5～200 mg/L范围内,4种有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9997和0.9998。加标回收率为93.83%～104.97%。将该法用于实际样品分析,并与液相色谱的分析结果进行比对,获得满意结果。     

离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液为甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速1.0mL/min,柱温35℃,进样量7μL,紫外检测波长215nm的条件下,测定结果表明,卡托普利和氢氯噻嗪在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。     

离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子

建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5～50 μg/L、10～200 μg/L、10～200 μg/L和0.9～45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%～100.5%,相对标准偏差为0.63%～1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

高效液相色谱-荧光法测定多囊卵巢综合征患者血浆中吲哚类物质

建立了一种同时测定血浆吲哚类物质（吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚）的高效液相色谱-荧光法（HPLC-FLD）。以液-液萃取法进行样本预处理,采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm×4.6 mm,4.6 μm）分离,流动相为15 mmol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇（42：58,v/v）,柱温为30℃,流速为0.8 mL/min。吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚在各自范围内线性关系良好。该方法的日内与日间相对标准偏差均小于6.31%,平均回收率为97.5%~107.0%。利用该方法对多囊卵巢综合征（PCOS）患者（n=61）与作为对照的正常育龄期女性（n=25）的血浆样本进行测定,结果发现PCOS患者血浆吲哚类物质显著高于对照组,其中吲哚是PCOS的危险因子和潜在的诊断标志物。该方法操作简便,灵敏度高,适用于临床检测和实验室研究。     

胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25 ℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025～25 mg/L,相关系数为0.9999,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%～107.9%和107.0%～109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。     

反相离子对色谱法测定脱氧精胍菌素药物中的主成分

建立了反相离子对色谱法分离测定脱氧精胍菌素药物中主成分的方法。分别考察了色谱柱类型、离子对试剂种类及浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对实验结果的影响。确定了分离脱氧精胍菌素的最佳条件: C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);以5 mmol/L磷酸氢二钾水溶液(含5 mmol/L戊烷磺酸钠,pH 3.6±0.3)-乙腈(90:10, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30 ℃;进样量为20 μL。该方法实现了对脱氧精胍菌素的良好分离,且线性关系良好,检出限可达0.5 mg/L。