测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

原子吸收光谱法测定钛合金中铜含量的不确定度评定

根据航空工业部行业标准检验方法[1],结合实验室的日常分析实际情况,对原子吸收光谱法测定钛合金中微量铜含量进行不确定度评定。对测定过程中的标准曲线、样品称量以及使用仪器带来的不确定度进行了分析,并量化每个不确定度分量,并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量,从而合成标准不确定度以及形成该方法扩展不确定度的表达,为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。     

火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量,评定了测定过程的不确定度,把不确定度分解为标准溶液及配制引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度和样品重复测定引入的不确定度等七个因素,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度.结果表明,其中采集样品引入的不确定度是主要影响因素,空气中铬含量为3.88 μg/m3时,扩展不确定度为0.12 μg/m3.     

原子吸收光谱法测定结果不确定度的评定

根据ISO导则采用两种量化指标（Ⅰ、Ⅱ）评定原子吸收光谱法的不确定度。量化指标Ⅰ根据实验的操作流程,对不确定度的各来源因素进行量化表述,进而估算总不确定度。不确定度范围较小,可作为实验质量的最高标准,用于评价同一实验人员的测定结果质量。量化指标Ⅱ根据分析过程中的校准、标准物质测定、未知样品测定和分析质量控制四个环节分别对其不确定度各来源因素进行量化表述。采用量化指标Ⅱ评估出的不确定度范围较大,适用于评价不同实验人员或不同实验室之间测定结果的质量。在实际应用中可根据不同的评定对象选择合适的量化指标。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评定

依据GB 5009.15–2003用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,分析测定结果的影响因素,归纳出测量不确定度的主要来源:标准工作曲线及方法回收率等,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当镉含量为0.098 mg/kg时,相对标准不确定度为0.0417,扩展不确定度为0.008 2 mg/kg(k=2)。     

原子吸收光谱法测定水溶液中银不确定度的评定

分析了影响原子吸收光谱法(AAS)测定水溶液中银的主要因素,并对其所引起的不确定度分量进行评估。对含银0．10～2．00 mg·L-1的水溶液,置信水平95％时,测量结果的扩展不确定度为0．020 mg·L-1,有效自由度为50。     

原子吸收光谱法测定铜阳极泥中Bi的不确定度评定

探讨了用原子吸收光谱法测定铜阳极泥中铋的不确定度的评定,阐述了测量结果不确定度主要来源于样品称量、试液定容体积和测量试液中铋的浓度产生的不确定度,计算了这些不确定的分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.通过评估,得出影响铋量测量不确定度的主要因素是测量试液中铋浓度时所引起的不确定度.     

火焰原子吸收光谱法测定水样中铅含量的不确定度评定

通过采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铅的不确定度各项来源和评定方法的分析,建立一种分析实验室不确定度的评定方法,使实验结果更有客观性和准确性.     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中锌的浓度、测量过程中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1．29、2．6mg／kg。影响锌含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中锌的浓度引起的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰的不确定度评价

分析与讨论了汽油中锰含量测定过程中的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行量化与合成,计算出火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的相对合成不确定度为0.083（锰含量约为10 mg/L）,扩展不确定度U为1.8 mg/L（置信水平为95%,k=2）. 比较各个不确定度分量可知,测定结果的不确定度主要源自标准工作溶液的最小二乘法拟合.     

原子吸收法测定某推进剂中铜含量的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定某推进剂中铜含量的测量不确定度进行了评定。对样品称量、试样溶液定容体积、曲线拟合、测量重复性等引入的不确定度分量进行了分析和量化,计算了合成不确定度。当推进剂中铜含量为0.96%时,扩展不确定度为0.08%(k=2)。     

微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁的不确定度评定

对微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁含量的不确定度进行评估.建立相应的不确定度数学模型,根据测试过程分析不确定度来源有7个方面,计算各不确定度分量,得到火龙果中铁含量测定结果是X=（1.308±0.281）mg/100 g（k=2）.测量过程不确定度的主要来源是样品溶液测量、样品空白及样品溶液定容等3个方面,其中,标准曲线制作和工作曲线拟合引起的不确定度最大.不确定度评定结果可为水果等营养元素检测方面提供参考,避免或减少一些不必要检测误差,使测试结果更加准确.     

石墨炉原子吸收光谱测定加热不燃烧烟烟草材料中铅含量的不确定度评定

为评价石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定加热不燃烧烟(HNB)烟草材料中铅含量检测方法的可靠性和检测结果的准确性,采用自下而上法(bottom-up)评定铅含量检测结果的不确定度,分析了测量不确定度的来源及各不确定度分量的影响程度.结果表明,加热不燃烧烟烟草材料中铅含量为2.02 mg/kg,扩展不确定度为0.26 mg/kg(k=2).测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和仪器稳定性.故选择适宜的试验方案及试剂,设置合适的仪器参数,确保良好的仪器状态及性能,是获得准确检测结果的前提条件.     

Mahganese Determination In Blood Serum Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

Twelve procedures of sample pretreatment for manganese determination in blood serum were tested in comparable instrumental conditions. the best results were obtained by dilution of serum with diluted nitric acid, which leads to formation of an internal matrix modifier composed of calcium and phosphoric acid. Other procedures may also give satisfactory results, but then as standards aqueous albumin solutions should be used.     

原子荧光法测定土壤中总汞不确定度的评定

评定了原子荧光法测定土壤中总汞的不确定度.分析了样品从制备到测试的整个过程中各环节对测定结果不确定度的影响,结果表明,影响测定结果相对标准不确定度的最大因素是样品制备过程,其次是重复性条件下的标准偏差,标准物质引入的不确定度最小.在规定条件下,测定结果为(0.146±0.012) mg/kg(k=2).     

分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼的不确定度评定

对分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼元素的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,包括工作曲线拟合、标准溶液配制、样品重复测定、分析仪器、样品称量、样品溶液定容等引入的不确定度。计算了钼含量测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当辉钼矿中钼含量为0.108 1%时,扩展不确定度为0.002 1%(k=2)。     

Indirect Determination of Cyanide by Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

Two methods for determination of cyanide by atomic absorption spectrometry (AAS) are developed. Both methods are based on the formation of an ion association compound between a metal complex, (Ag(CN)₂ ^? or Cu(CN)₃ ^2-), and a quaternary ammonium ion (benzyldimethylhexadecylammonium ion). The ion association compound is extracted into isomethylbutylketone (IBMK) and the metal is determined by AAS directly in extract. The method based on the formation of silver cyanide complex provides a reproducibility of 2.5%, a recovery of 99% and a detection limit of 1.7 μg/L while the method based on the formation of copper complex gives a reproducibility of 6%, a recovery of 93% and a detection limit of 0.6 μg/L. Several foreign ions were studied: the method based on the formation of Ag(CN)₂ ^? presents minor interferences.