近化学计量比铌酸锂晶体中机械孪晶的消除

在用掺钾的助熔剂提拉法生长近化学计量比LiNbO3晶体时,长出的晶体尾部很容易出现孪晶裂纹现象,这种孪晶被认为是机械孪晶.这种孪晶的起因是由于晶体生长的收尾和从熔体中提起晶体阶段,在晶体底部产生直径的缩进,在缩进产生的台阶处出现应力集中,从而造成孪晶的成核.通过采用适当的收尾过程,以避免直径台阶的出现,可以很好地消除这种孪晶及其引起的裂纹.     

富锂熔体中提拉法生长近化学计量比铌酸锂(LiNbO3)晶体

利用提拉法,在富锂(Li2O∶NbO3=58.5/41.5)熔体中生长了质量良好的近化学计量比铌酸锂单晶,其紫外吸收边位置为308nm,居里温度超过了1200℃.测量了其Z向晶片的压电系数d33,并且观察了Z向晶片的180°畴,结果证明除少数区域外,所生长晶体为单畴.     

掺镝近化学计量比铌酸锂晶体的光谱性质

利用提拉法,在锂铌比为58.5/41.5的富锂熔体中生长了质量良好的掺镝近化学计量比铌酸锂(Oy:NSLN)单晶,生长晶体的尺寸为φ25mm×35 mm.测量了晶体的室温吸收谱,并根据Judd-Ofeh理论,拟合出Oy3 离子的晶体场唯象强度参数:Ω2=4.8130×10-20,Ω4 =2.6140 × 10-20, Ω6=2.2448×10-20.计算了各能级的跃迁辐射几率A1,1,振子强度P1,1, 辐射寿命r,荧光分支比β1等,并根据这些光学参量讨论了该晶体的部分性能和应用前景.     

掺铒近化学计量比铌酸锂晶体的生长与光谱性质

利用提拉法,在富锂熔体中生长了质量良好的掺铒近化学计量比铌酸锂单晶,生长的晶体尺寸为35×25mm,测量了晶体的室温吸收谱,并根据Judd-Ofelt理论,拟合出晶体场唯象强度参数:Ω2＝5.37×10-20cm2,Ω4＝2.98×10-20cm2,Ω6＝1.92×10-20cm2.计算了各能级的跃迁辐射几率AJ,J',振子强度PJ,J',辐射寿命τ,荧光分支比βJ'等,并根据这些光学参量讨论了该晶体的部分性能和应用前景.     

近化学计量比掺镁铌酸锂晶体的抗光折变性能

应用气相传输平衡技术,我们获得了3种近化学计量比掺镁铌酸锂晶体,晶体的掺镁量接近我们以前提出的第二阈值.在我们实验室所能达到的最大光强26 MW/cm2照射下,在所有近化学计量比掺镁铌酸锂晶片中没有观察到光斑畸变,该光强比同成分铌酸锂晶体所能承受的光强高6个量级,为目前已报道的铌酸锂晶体之最.应用双光束全息写入法测得掺1.0 mol; Mg近化学计量比铌酸锂晶体的光折变饱和值仅有4.6×10-7,比同成分铌酸锂晶体小两个量级,从已有实验数据推测,该晶体的抗光折变能力应当比同成分铌酸锂晶体高9个量级以上.     

铌酸锂晶体的生长研究

近年来,铌酸锂晶体由于其自身所具有的多种优异性能和巨大的应用前景而受到了人们的广泛关注,但生长出满足不同市场要求的高质量铌酸锂单晶体比较困难.本文从晶体生长技术的角度综述了铌酸锂单晶体不同的生长方法以及各自的特点,并分析了在生长铌酸锂晶体时出现的一些问题.     

大尺寸近化学计量比铌酸锂晶体的制备

研究了扩散法制备近化学计量比铌酸锂晶体的工艺,从原料配比、合成方式、晶片放置方式和扩散工艺等方面进行了工艺优化.对不同厚度和切割方向的铌酸锂晶体进行扩散处理,对三英寸Z-cut铌酸锂晶体进行了批量扩散试验,并对扩散后的晶体进行了组分和均匀性测试.结果表明,厚度为3.1 mm的Z-cut晶体组分达到近化学计量比,光学质量达到实用化要求,而XYZ=5.1 mm×5.1 mm×21.0 mm的晶体光学质量较差,同时厚度达1.8mm的Z-cut三英寸近化学计量比铌酸锂晶片可实现批量制备.     

近化学计量比LiNbO3晶体的生长及其组分测定

铌酸锂晶体（LiNbO3)是一种典型的非化学计量比晶体,通常所使用的同成分LiNbO3晶体中的锂铌比([Li]/[Nb])约为48．6／51．4。我们利用提拉法,从掺入11mol%K2O的同成分LiNbO3熔体中生长出了高光学质量的近化学计量比LiNbO3单晶。与同成分LiNbO3晶体相比,其吸收边向短波方向移动;E模（153cm^-1)喇曼谱线宽从9．4cm^-1降低到了7．0cm^-1,A1模（876cm^-1)喇曼谱线宽从25．5cm^-1降低到了20．0cm^-1;产生532nm-1064nm2次谐波的相匹配温度从室温增加到了155．5℃;OH^-红外吸收谱线宽明显变窄,波形也有明显的变化。这些结果表明这种LiNbO3晶体中的LiO2含量为49．6mol%, 即[Li]/[Nb]为0．984,接近其化学计量比。     

掺钼近化学计量比铌酸锂晶体的光折变性能研究

通过生长一系列掺钼近化学计量比铌酸锂晶体,研究了晶体的光折变性能,发现在488 nm和532 nm波长辐照下,当Mo的掺入量为0. 5mol%时,晶体的光折变灵敏度分别达到0. 25 cm/J和0. 21 cm/J。此外,极化条件的改变可以缩短晶体在488 nm波长辐照下的光折变响应时间。通过红外光谱、紫外可见吸收光谱和X射线光电子能谱的测试,对掺钼近化学计量比铌酸锂晶体的光折变性能变化的机制进行了研究。     

近化学计量比7LiNbO3晶体的生长和基本性能

为利用中子散射技术更好地研究铌酸锂晶体的结构缺陷,以Nb2O5和同位素的7LiOH为原料,采用提拉法从58.5;的7Li熔体中成功生长了近化学计量比的同位素7LiNbO3晶体.晶体质量约为35 g,室温下晶体密度为4.634g/cm3,采用差热热重(DTA/TG)分析仪测得晶体熔点为1223℃,在室温至1250℃范围内晶体重量未发生变化.室温下晶体在500～3200 nm波段平均透过率达74;,OH-吸收峰位置在2877 nm,利用紫外吸收边法测得晶体中7Li含量为49.46;.在633 nm波长下,利用c切晶片,测得晶体的折射率为No=2.2872,ne=2.1909.     

近化学计量比LiNbO3晶体各向畴形态的研究

本文对采用双坩埚提拉法生长的近化学计量比LiNbO3晶体沿其各向切块腐蚀后通过直接观察和在金相显微镜下观察,对其各个面的畴结构进行了分析.我们发现晶体a面上由于镜相对称不反映畴结构,b面和c面上的腐蚀形貌则完全显露而且按一定的方向整齐地排列,证明我们生长的SLN晶体是完全单畴结构的晶体.     

近化学计量比Tb:Fe:LiNbO3晶体的光谱特性及组分测定

按化学计量比,用提拉法成功生长了不同掺量的Tb:Fe:LiNbO3晶体,分别测量了掺杂LiNbO3晶体在紫外(313nm)曝光前后的吸收光谱,曝光后吸收谱线整体上移,找到了吸收谱线上移最大的掺量比.并用差热分析仪DTA测量了居里温度Tc, 从而计算出Li/Nb的比例.分析表明,Tb:Fe:LiNbO3晶体的存储性能与掺量、定比有密切的联系,是一种优良的大容量体全息记录材料.     

助熔剂坩埚下降法生长近化学计量比Co:LiNbO3晶体

以K2O为助熔剂,在较大的温度梯度(90～100℃/cm)条件下进行引种和晶体生长,应用坩埚下降法成功地生长出了初始CO2+掺杂浓度为0.5mol;的近化学计量比的铌酸锂晶体.测定了该晶体的红外光谱与吸收光谱,与同成份的LiNbO3晶体相比,其紫外吸收边向短波方向移动,OH-红外吸收峰的位置发生变化.观测到520,549,612nm三个分裂的尖吸收峰以及1400nm左右为发光中心的吸收带.从吸收特性可以判断,Co离子在铌酸锂晶体中呈现+2价.比较上部与下部晶体的吸收强度,可以推测出沿着晶体生长方向Co2+离子浓度逐渐降低,Co2+离子在晶体中有效的分凝系数大于1.     

近化学计量比LiNbO3晶体畴结构研究

利用提拉法,从富锂(Li2O:Nb2O5=58.5:41.5)熔体中生长了φ40mm×40mm的近化学计量比铌酸锂晶体.用同步辐射异常散射技术结合化学腐蚀法观察了晶体中的畴结构,在y方向发现存在180°反向铁电畴结构,而另外的N-SLN单晶z向切片为单畴结构,表明了所生长的近化学计量比铌酸锂晶体具有区域性单畴.     

四价掺杂铌酸锂晶体抗光折变性能研究

我们在同成份铌酸锂晶体中掺入四价离子铪,生长了掺杂浓度分别为2、4、6mol;的掺铪铌酸锂系列晶体.掺铪浓度达到4mol;时,晶体的抗光损伤能力为5×105W/cm2,比同成份纯铌酸锂晶体提高了4个数量级.应用全息法测得掺4、6mol;铪的铌酸锂晶体最大折射率变化为8.7×10-6,与高掺镁(6.5mol;)铌酸锂晶体的类似.晶体的红外吸收谱和紫外-可见光吸收谱也显示,掺杂浓度为4mol;时具有明显的阈值特征.由此可以确定铪离子在铌酸锂晶体中的阈值浓度约为4mol;.     

近化学计量组分掺铒铌酸锂的制备及性能测试

通过气相输运平衡技术,严格控制生长条件和气氛,制备了化学组分均匀、光学质量优异的近化学计量组分Er:LiNbO3晶体.通过对吸收边、喇曼谱及红外OH-吸收谱的测量,发现吸收边"蓝移";OH-吸收带显著减弱;Er:LiNbO3晶体中的E模(152cm-1)和A1模(632cm-1)的线宽也明显变窄.这些特征都证实了得到的Er:LiNbO3晶体已接近于化学计量组分,经过计算,其Li+含量达到49.7mol;.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.