高效液相色谱-电化学检测法研究大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织中单胺类神经递质含量的影响

建立了单胺类神经递质的高效液相色谱-电化学检测方法,探讨了大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织内的单胺类神经递质及其代谢产物的影响。健康ICR小鼠随机分为4组:正常对照(Con)组、大蒜素(DAS)组、百草枯染毒(PQ)组和大蒜素治疗(PQ+DAS)组,每组6只。PQ组灌胃PQ 35 mg/kg建立中毒模型,Con组和DAS组灌服同体积生理盐水。DAS组和PQ+DAS组小鼠于造模2、26、50 h后腹腔内各注射1次DAS(25 mg/kg),PQ组和正常组小鼠腹腔内注射等量无菌生理盐水。造模12 h后处死小鼠。收集小鼠脑组织样品并称重,处理后进样。色谱分析采用Acclaim 120 C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以离子对缓冲盐溶液-甲醇(93∶7,体积比)为流动相,流速为0.27 m L/min;电化学检测器检测,工作电压为450 m V。结果表明,与正常组和DAS组比较,PQ组部分神经递质水平降低;DAS治疗后能够改变上述生化指标的变化;与PQ组相比,PQ+DAS组神经递质含量增高,差异均具有统计学意义(P0.05)。脑组织样品中5-HT、DA、5-HIAA、DOPAC和HVA低、中、高3水平的加标回收率均为79.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。实验表明,大蒜素对百草枯中毒后小鼠体内含量降低的神经递质有明显的上调作用。     

高效液相色谱/电化学法测定大鼠血液和脑组织中单胺类物质的含量

建立了高效液相色谱／电化学检测法测定大鼠脑组织和血液中单胺递质及其代谢产物的方法。能同时测定去甲肾上腺素（NE）、肾上腺素（E）、3,4-二羟基苯乙酸（DOPAC）、多巴胺（DA）、高香草酸（HAV）、5-羟色胺（5-HT）,并能和内标3,4-二羟卞胺（DHBA）分离良好。本方法快速、简便,回收率为92％-105％,线性范围2．8-680ng／mL,检出限为0．05ng（S／N=3）。本方法已应用在服用中药的大鼠下丘脑组织及血液的测定中,数据显示,本法能满足测定要求。     

微渗析活体取样-高效液相色谱电化学检测法测定鼠脑中的单胺类神经递质

采用微渗析活体取样技术和高效液相色谱电化学检测法,测定了鼠脑纹状体中的3种单胺类神经递质多巴胺(DA)、3,4二羟基苯乙酸(DOPAC)和5羟吲哚乙酸(5HIAA)。在3.0×10-8～1.0×10-5mol/L浓度范围内,DA、DOPAC和5HIAA的浓度分别与氧化峰的峰电流呈良好的线性关系。通过在灌流液中加入1.0×10-5mol/L的NO释放剂硝普钠(SNP),研究了NO对DA释放的影响,结果表明:受NO刺激后纹状体中DA的量为基础水平的150%。     

高效液相色谱法测定小鼠脑组织单胺递质及其相关化合物

采用苯基柱等度洗脱分离,自然荧光检测法,直接测定小鼠脑组织匀浆中单胺递质及其相关化合物。优化出了最佳色谱条件,流动相为２０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸三钠（ｐＨ４．５０）－甲醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）;柱温为３５℃。该方法能同时检测８种化合物。最低检测限为１．０－２．５μｇ／Ｌ,回收率均在９３５以上;线性范围为１．０μｇ／Ｌ－１．０ｍｇ／Ｌ。     

高效液相色谱同时检测生物样本中8种单胺类神经递质

建立一种快速、准确测定生物样品中左旋多巴(L-DOPA)、去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴柯(DOPAC)、多巴胺(DA)、5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)、高香草酸(HVA)及5-羟色胺(5-HT)8种递质含量的高效液相色谱- 电化学检测方法.使8种物质在25 min于单一流动相、单流速、单通道检测器情况下达到良好的分离效果.采用ESA MD-150色谱柱 (150 mm×3.2 mm, 3 μm),流动相为50 mmol/L柠檬酸、50 mmol/L无水乙酸钠、0.5 mmol/L 1-庚烷磺酸钠、0.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠、5 mmol/L三乙胺,pH 3.5,在甲醇浓度为5%～10%,流速0.3～0.5 mL/min, 柱温为30 ℃时,都能使8种物质很好分离,其中在甲醇浓度8%,流速0.4 mL/min,检测到前5种物质线性范围为0.005～10 nmol/L; 后3种0.001～10 nmol/L,8种物质相关系数在0.994～0.999之间,检出限在pmol/L水平;回收率在80.3%～102.1%之间,相对偏差在1.4%～4.8%之间.且对样本处理和保存方法进行了探讨.     

高效液相色谱-脉冲安培检测法测定脑微透析溶液中单胺类神经递质

详细对比了脉冲安培与恒电位安培检测单胺类神经递质的响应值,结果表明冲安培检测上述物质的响应值是恒电位安培检测的1.2倍。建立了以3.4 -二羟基苄胺（DHBA）为内标的定量方法。在微透析溶液中的微量神经递质的回收率在74％－101％之间。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质

采用高效液相色谱-荧光检测法同时测定了大鼠不同脑区中的左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及高香草酸8种单胺类神经递质的含量。样品经组织裂解液(0.60 mol/L高氯酸、0.50 mmol/L Na2EDTA、0.1 g/L L-半胱氨酸的混合水溶液)处理后,冷冻离心得到上清液;上清液中加入高氯酸沉淀剂(1.20 mol/L K2HPO4、2.00 mmol/L Na2EDTA的混合水溶液)处理后,冷冻离心、过滤。在该优化的色谱条件下,8种单胺类神经递质在1.25～5000 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9999),最低检出限在0.20～5.00 μg/L之间,平均回收率在94.83%～99.19%之间,相对标准偏差在0.08%～2.51%之间。该方法具有操作简便、快捷、回收率高、检出限低、分离度好、结果准确可靠等优点,可以用于体内8种单胺类神经递质的同时检测与分析。     

微透析活体取样与高效液相色谱-电化学检测法联用测定帕金森大鼠脑中神经递质

建立了一种微透析活体取样与高效液相色谱-电化学检测法联用技术测定自由活动大鼠脑中7种单胺类神经递质的方法.高效液相色谱采用Aglient XDB-C18柱,流动相为pH 3.0的0.1 mol/L H3PO4-NaH2PO4缓冲液与甲醇的混合液(90:10,V/V),流速为0.3 mL/min,电化学检测的工作电极为玻...     

微柱液相色谱-双电极电化学法测定脑微透析液中单胺类递质的含量

用微柱液相色谱－双工作电极电化学检测法,分析了麻醉大白鼠纹状体微透析样品中的单胺类递质及其代谢产物的含量。无论在上游的氧化电位或下游的还原电位进行检测,至少在２～２００ｐｇ范围内,浓度与响应的线性关系良好,检测极限可达１ｐｇ以下。对于检测的优点和需要注意的问题作了扼要的讨论。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中总同型半胱氨酸

 建立了测定血浆中总同型半胱氨酸的柱前衍生、高效液相色谱-荧光检测的分析方法。以Br omobimane作荧光剂,对巯基进行衍生。同型半胱氨酸的最低检测浓度为0.5 μmol/L,线性 浓度范围是2.5～80.0 μmol/L,回收率为94.0%～112.0%,批内、批间相对标准偏差都小于5. 6%。 关键词：     

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗

建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法。色谱柱为Discovery C 18柱(5 μm,4.6 mm i.d.X250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V。猪组织中克伦特罗含量为0.5-500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收     

高效液相色谱-电化学检测法同时测定人血浆中的组织胺和去甲肾上腺素

报道了用高效液相色谱配合电化学检测器同时分析组织胺（Ｈｉｓｔ）和去甲肾上腺素（ＮＡ）的方法。用邻苯二甲醛（ＯＰＡ）进行柱前衍生,流动相为Ｖ（乙酸钠缓冲溶液）Ｖ（乙腈）＝７３,检测器电位＋０．７Ｖ,线性范围为０．０１５～５μｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９８）,平均回收率为９５％。方法灵敏、准确,重复性好,分析速度快,可用于临床检测。     

High Performance Liquid Chromatography Determination of Pcmx In Blood Plasma Using Electrochemical Detection

Abstract

A rapid and specific high performance liquid chromatographic (HPLC) procedure has been developed for the determination of p-chloro-mxylenol (PCMX) in blood plasma. the method is based on the extraction of PCMX from plasma with benzene in the presence of a known amount of dichloro-m-xylenol (internal standard). the benzene extract is evaporated to dryness and the residue dissolved in 200 μl of mobil phase. the HPLC system consisted of a reversed-phase column and a 65% methanol:35% ammonium carbonate 0.05% solution as a mobile phase. an electrochemical (EC) detector/glassy carbon electrode set a potential of +0.9V versus Ag/AgCl/3M NaCl is used to monitor the drug. the recovery of PCMX is approximately 98%, the limit of quantitation is 2 ng/ml of plasma for the HPLC-EC procedure. the coefficient of variation is 5.1% over the range of 10-1000 ng/ml of plasma. Data are presented to illustrate the practicality of this method for evaluation of PCMX plasma levels after a single intravenous administration of 500 mg dose of PCMX to five mongrel dogs.     

高效液相色谱法测定人血浆中总高半胱氨酸含量

建立了快速检测人血浆中总高半胱氨酸含量的高效液相色谱（HPLC）方法。采用反相HPLC分析前,以巯基特异性荧光试剂ABDF对血浆中巯基进行衍生．方法简便、灵敏、准确,无干扰峰影响。平均回收率为97．75％,日内和日间精密度分别为4．49％和9．79％。