硅基高交联磺化PS-DVB固定相的混合模式色谱性能考察

对自制的硅基高交联磺化PS-DVB混合模式反相强阳离子交换固定相的色谱性能进行了考察。通过改变流动相条件:在反相色谱中,分离了5种疏水性化合物;在离子交换色谱中,分离了4种碱性有机化合物。考察了流动相中缓冲盐浓度、p H和乙腈浓度对溶质保留时间的影响。结果表明,该固定相既具有强阳离子交换作用,又兼有疏水相互作用。通过改变色谱分离模式,可实现亲水性或疏水性化合物的分离。可作为现有液相色谱模式的一种补充,为复杂样品的分离提供技术参考。     

非均一交联高分子网络的结构表征

均一交联高分子网络在良溶剂和劣溶剂中平衡溶胀比Q和Q_0的比值依从Q/Q_0=1+k(Q-1)的关系,k是一个与溶剂性质和网络种类有关的恒定常数.当k已知时,测定非均一网络在良、劣两种溶剂中溶胀比Q~*和Q_0~*,依 Z=k(Q~*-1)(Q_0~*-1)/[(1-k)(Q~*-1)-(Q_0~*-1)],可得非均一因子Z及其他网络结构参数.用此方法研究了自由基引发的苯乙烯-二乙烯基苯无规共聚网络,所得结果符合聚合和网络形成机理的预计.     

苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸无规共聚物及其离子交联聚合物的介电性能研究

用乳液聚合法合成了三种不同丙烯酸含量的苯乙烯－丙烯酯丁酯－丙烯酸三元共聚物母料。通过中和反应制备出具有不同离子含量和不同金属反离子的系列离聚体。用ＤＰ－Ⅱ型介电谱仪进行介电性能测量，得出：共聚物母料的介电常数εｒ值较高，损耗角正切ｔａｎ δ的α和β两个峰叠合成一个。离子化后，α和β两峰独立存在；随离子化程度提高，εｒ值下降，α和β峰都向高温移动；随同价反离子的半径增加，εｒ值增大，β峰向低温移动，     

邻氯苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂的合成工艺

以邻氯苯乙烯和二乙烯基苯为原料制备了邻氯苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂,考察了水油比、分散剂、助分散剂等因素对合成树脂的影响。研究表明,该树脂的合成最佳工艺条件为:水油比3:1~4:1,聚乙烯醇与明胶分别为水相质量的0.1%和1.0%,助分散剂为水相质量的0.5%,电解质为水相质量的10%,在40~80℃的成球关键期控制升温速率为20℃/h,在80~110℃以发烟硫酸辅助磺化,得到交换量大于4mmol/g的树脂,优化了该树脂的合成工艺。     

新型无机离子交换剂的研究：Ⅴ.偏磷酸铈的离子交换色谱法应用

新型无机离子交换剂的研究Ⅴ．偏磷酸铈的离子交换色谱法应用苏政权（广东药学院预防医学系卫生化学教研室广州５１０２２４）封惠侠（河南信阳教育学院化学系河南４６４０００）张秀莲（广东教育学院化学系广州５１０３０３关键词离子色谱偏磷酸铈分离中图分类号Ｏ６５７...     

新型含磷无机离子交换剂研究：Ⅷ.微晶型焦磷钒酸锡的合成及性质

本文报道一种新的无机离子交换剂—微晶形焦磷钒酸锡的合成条件,物理—化学性质和应用研究。表明它是一种表现离子交换容量大(3.17mmmol/g)、热和化学稳定性好、对Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、及Zr(Ⅳ)具有较高的选择性的多功能基阳离子交换剂。     

凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价

基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。     

对氟苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂的合成及其热稳定性研究

以对氟苯乙烯，二乙烯苯为原料合成了强酸性阳离子交换树脂，考察了磺化反应的工艺条件及卤原子，树脂类型对树脂耐热稳定性能的影响。研究表明，对氟苯乙烯－二乙烯基苯共聚体需用发烟硫酸在110℃才可磺化，大孔磺化对氟苯乙烯－二乙烯基苯树脂在190℃水中20h的磺酸基降解率为24．7％，而普通磺酸树脂的磺酸基降解率为53．3％。     

离子交换色谱分离-紫外检测法测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~104%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。     

氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子色谱柱的研究

采用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱柱性能，可以较地的分离常见的６种无机阴离子，６种低碳链有机酸以及甲酸，乙酸和一些无机阴离子的混合物。     

稻壳纤维素强酸性阳离子交换剂

交换容量;重金属离子;稻壳纤维素强酸性阳离子交换剂     

分离蛋白质的高效强阳离子交换色谱填料的合成及性能研究

带端羟基的大孔硅胶与氯磺酸反应制得分离蛋白质的强阳离子交换色谱填料。填料分离度高,蛋白质活性回收率大于７６％,可用于蛋白质及生物工程产品的分离。     

无孔单分散亲水性强阳离子交换固定相的制备及其在蛋白质快速分离中的应用研究

采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0 μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料（SCX）。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能及流动相中盐的种类、有机溶剂、流速等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,在流速为4 mL/min时,采用线性梯度洗脱,1.0 min内可快速分离4种标准蛋白质,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。将SCX应用于快速纯化鸡蛋清中的溶菌酶和猪心中的细胞色素-C,取得了较好的效果。     

表面附聚薄壳型单分散高效阳离子柱填料的研制及其性能

 报道了一种新的表面附聚薄壳型阳离子柱填料的简易制备方法。首次合成了单分散高效阳离子柱填料。以10μm的单分散聚苯乙烯 二乙烯基苯(PSTDVB)微球为基球,对其表面季铵化,然后均匀附聚一层磺化的阳离子乳胶(0 2μm),即得到阳离子固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的柱的性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。     

端羟基硅胶与环状酸酐反应制备分离蛋白质的高效弱阳离子交换色谱填料

硅胶与含环氧基有机硅烷反应、产物与二元醇加成后再与环状酸酐反应,制得分离蛋白质的弱阳离子交换色谱填料。     

亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用

以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%～107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min.     

亲水单分散聚合物基质强阴离子色谱固定相的制备及应用

以自合成6.0μm大孔单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,采用化学键合法制备了季铵型强阴离子色谱填料,该填料具有良好的色谱性能。选用6.0 mmol/L Na2CO3+5.5 mmol/L NaHCO3混合液作淋洗液,在流速为1.0 mL/min下,可以很好地分离常见的6种无机阴离子(F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、SO2-4)、4种低碳链酸(甲酸、乙酸、一氯乙酸、草酸)以及甲酸、乙酸和一些无机阴离子的混合物。考察了淋洗液种类、pH值和有机溶剂对6种无机阴离子分离的影响。在最佳色谱条件下,6种无机阴离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限。采用该方法对本地自来水进行测定,4种离子可在22 min内完全分离,各离子的加标回收率为96.4%~100.6%。     

亲水型高分子包敷大孔硅胶基质的弱阳离子交换填料用于蛋白质分离

报道用亲水型高分子包敷大孔硅在质的羧甲基型（ＣＭ）高效弱阳离子交换色谱分离蛋白质的工作。经ＣＭ柱纯化的溶菌酶比活性提高７倍，活性回收率高于９５％，ＣＭ填料对溶蓖酶的容量达８０ｍｇ／ｇ。     

A weak cation exchanger by encapsulating silica with maleic anhydride–modified polyvinyl alcohol

A novel weak cation exchanger is described by encapsulating silica with a (or multiple) layer(s) of maleic anhydride–modified polyvinyl alcohol coating(s). The preparation method is facile and fast, which is simply performed by dipping silica particles into maleic anhydride–modified polyvinyl alcohol solution as‐synthesized, then filtering and curing thermally, and finally generating a thin coating onto silica particles. Multiple layers of maleic anhydride–modified polyvinyl alcohol coatings can be generated by repeating above steps, offering an easy way to manipulate the capacity. The obtained weak cation exchanger demonstrated high separation efficiency and good selectivity toward common inorganic cations, for example, high plate count of 81 000 per meter was obtained for NH₄⁺. Simultaneous separation of alkali and alkaline earth metals could be achieved within 14 min under isocratic conditions.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁二酸二丁酯

用强酸性阳离子交换树脂催化丁二酸和正丁醇的酯化反应,合成了丁二酸二丁酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能,在丁二酸25mmol,正丁醇200mmol和催化剂1．5g,回流分水120min的反应条件下,酯化率达95．7％。催化剂套用5次,其活性未发生明显变化。