基于氨基功能化石墨烯磁性材料的磁固相萃取-高效液相色谱法分析海水中的氯酚类污染物

本文采用氨基功能化石墨烯磁性材料富集海水中的5种氯酚类(CPs)污染物,建立了一种快速、高效、灵敏的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)法,用于其残留量的测定。实验优化了磁固相萃取的条件,考察了样品pH值、富集时间和洗脱剂的种类与用量等对CPs回收率的影响。样品经富集后在C8反相液相色谱柱(250×4.6mm i.d.,5μm)上分离,以体积比为70∶30的甲醇-5mmol/L NH_4Ac溶液为流动相,紫外检测波长为230nm。结果表明,5种CPs的富集倍数可达250倍;CPs浓度在1~2 000ng/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(R)均大于0.9995;平均回收率为92.6%~101.2%,相对标准偏差为0.6%~7.2%;检出限为0.15~1.06ng/L,定量限为0.5~3.2ng/L。采用本方法对5个实际海水样品中的CPs进行了定量检测,结果其中一种样品含有2,4,6-三氯苯酚,浓度为6.5ng/L。     

分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留

以对模板分子具有较强识别特性的分子印迹聚合物为基质固相分散吸附剂, 提取牛奶中痕量氯霉素, 最后用HPLC法测定. 研究了氯霉素分子印迹聚合物对样品中氯霉素的提取和净化效果, 在优化条件下, 方法的检出限为0.15 ng/mL, 定量限为0.50 ng/mL. 不同氯霉素添加量的回收率大于93.2%, RSD＜5.9%. 方法适用于牛奶中氯霉素残留的测定.     

分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A

以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。     

基于聚苯乙烯纳米磁性材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(dMSPE/HPLC)方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,230 nm检测。重点考察了样品p H值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,6种PAEs在2~500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%~101.2%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%~9.2%;检出限(LODs)为0.22~4.5 ng/L,定量下限(LOQs)为1.2~10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。     

分子印迹-固相萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿

以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。     

分子印迹基质固相分散-超高效液相色谱法测定儿童玩具中双酚A

以双酚A为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体合成了双酚A分子印迹聚合物(BPAMIP),作为基质固相分散吸附剂,用于提取儿童玩具中双酚A。样品溶液均匀地分散在BPA-MIP中,风干后用二氯甲烷淋洗,然后用甲醇(35+65)溶液作洗脱剂将双酚A洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为1.5～100.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.12mg·L~(-1)。在5个浓度水平下做加标回收试验,回收率在94.9%～99.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.4%之间。     

表面分子印迹磁性固相萃取-液相色谱-荧光光谱法测定河水中双酚A

通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization-ATRP)法制备核壳结构单分散性磁性亚微米粒子( Fe304@ MIPs),并建立了磁性固相萃取-高效液相色谱荧光光谱(MSPE- HPLC - FLD)测定河水中环境类雌激素 双酚A (BPA)的方法.利用透射...     

模板分子印迹聚合物磁性固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中四环素类抗生素

以介孔硅磁性氧化石墨烯为载体,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素共同作为模板,N-［3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基］乙二胺(KH-792)和苯胺甲基三乙氧基硅烷(KH-42)为功能单体,通过溶胶-凝胶法制备了四环素类抗生素多模板分子印迹聚合物。以扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)及振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行表征。将所制备的多模板分子印迹聚合物作为吸附剂应用于磁性固相萃取,结合高效液相色谱法,建立了水样中四环素、土霉素、金霉素及强力霉素测定的新方法。该方法对4种四环素类抗生素的线性范围为5~50 μg/L,检出限为0.67~0.95 μg/L,定量下限为2.13~3.50 μg/L。实际样品的加标回收率为82.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。方法可用于实际环境水样中4种四环素类抗生素的同时检测。     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定浓海水中的氯酚

建立浓海水中氯酚的顶空固相微萃取气相色谱法检测方法。采用顶空固相微萃取对海水淡化排放的浓海水样品中2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)进行分离富集,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)测定浓海水样品中2,4,6-TCP和PCP的含量。讨论了萃取时间、萃取温度、水样盐度等实验条件对富集效率的影响,确定了萃取时间为40 min,萃取温度为60℃。2,4,6-TCP,PCP的质量浓度在0.500~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,2,4,6-TCP和PCP的检出限(2S/N)分别为0.055,0.128μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.65%~11.4%(n=6),加标回收率为73.5%~119.0%。该方法快速,灵敏度高,适合于浓海水中氯酚的分析。     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中氯苯胍的残留量

建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法.采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量.优化的色谱条件为:采用Agilent ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以...     

分子印迹固相萃取联用高效液相色谱分离测定海水中的膝沟藻毒素GTX1,4

采用分子印迹技术,以鸟嘌呤核苷为虚拟模板,本体聚合,合成GTX1,4的分子印迹聚合物(MIP).傅里叶红外变换光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)的结果显示,MIP具有分布均匀、大小均一的孔穴.平衡吸附实验表明,分子印迹聚合物(MIP)比非分子印迹聚合物(NIP)具有更高的结合容量,对膝沟藻毒素GTXI,4有更好的选择性.用MIP填充固相萃取小柱(MISPE),以0.1 mol/L乙酸溶液为淋洗液,甲醇-水(95∶5,V/V)溶液为洗脱液时回收率最高,达到85.0％.用优化后的淋洗洗脱条件测定微小亚历山大藻和塔玛亚历山大藻藻液中的GTX1,4,分别为1.10和0.99 μg/L,RSD分别为3.3％和4.4％,说明本方法具有较好的检测限和较高的测定精密度.     

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。     

荧光衍生化-磁分散固相萃取/高效液相色谱检测池塘水与蔬菜中3种挥发性异味物质

以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液中,衍生温度60℃,反应时间90 min,超声波辅助条件下,可完成上述3种醇类挥发性异味物质(VOCs)的衍生化。在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈(含1%甲酸)、解吸时间3 min条件下,能实现3种异味物质衍生物的富集和净化。在优化的HPLC条件下,15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测。方法检出限(LOD)为0.020～0.95 ng/L,定量下限(LOQ)为0.10～3.3 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势,可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定,为食品和环境水样监测提供了一种新方法。     

分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定土壤中溴氰菊酯残留

建立了以分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中溴氰菊酯。样品用甲醇∶水(1∶4,V/V)提取,经布氏漏斗减压抽滤,滤液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用氯仿萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,溴氰菊酯的富集倍数达到565倍,线性范围为0.005~2.5mg/kg,线性相关系数为0.9998,检出限为0.001mg/kg,平均加标回收率为70.3%~94.5%,相对标准偏差为2.5%~4.7%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于土壤中溴氰菊酯残留检测。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。