毛细管气相色谱法测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯的残留量

选用HP-FFAP型毛细管柱(30m×0.25mm i.d.,0.25 μm)和氢火焰离子化检测器,建立了测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯残留量的气相色谱分析方法。测定苯、乙酸乙酯的线性范围分别为0.120～4.000、0.170～4.000μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9995,检出限分别为0.048、0.068μg/mL,加标回收率分别为96.4％、100.8％,测定结果的相对标准偏差分别为3.1％、1.0％。     

用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物

采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱,顶空气相色谱－火焰电离检测器测定,建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法,回收率为９４．８％～１０１．６％,相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

毛细管气相色谱法测定腈纶布料中苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留

 建立了同时定量测定腈纶布料及其服装中的苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留的毛细管气相色谱分析方法。测得的回收率分别为 93 .3 % ,1 0 1 .8% ,94.9% ;变异系数为 3 .4% ,2 .0 % ,2 .8%。方法简便、快速、准确。     

固相微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装袋中的痕量挥发性有机物

采用固相微萃取与气相色谱联用技术，对塑料制品-保鲜薄膜、牛奶包装袋中的痕量挥发性有机物异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲苯进行定量测定．该方法的线性范围大于l0^2数量级，检出限低于4．4ng/mL水平，相对标准偏差为2.3％-4．7％．方法灵敏度高、重现性较好．     

气相色谱法测定电石废渣中残留碳化钙

１引言 工业乙炔气通常由电石加水反应制备，生成的Ｃａ（ＯＨ）２沉淀会包裹部分微粒而使反应不完全。由于残渣呈强碱性，三废处理成本较高，夏太国等曾进行了用电石废渣清除氟的条件研究。近年来，利用这种碱性废料来进行工业除硫被视为一条有意义的途径，但因工艺过程涉及电除尘（电火花）、水分（５％～７％）和酸性介质（Ｈ２Ｓ），废渣中的残留ＣａＣ２由于会产生Ｃ２Ｈ２而成了潜在的危险因子，所以必须对其进行测定，并由此评价其以废治废的可行性。 测定ＣａＣ２的方法通常有电热分析法工酸碱容量法等．这些方法ＣａＣ２量一般较多…     

顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量

建立了顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量的方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离,初始柱温为40℃,用火焰离子化检测器检测.结果表明:二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇和丙酮等5种溶剂均能完全分离,并在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0....     

气相色谱法测定硫酸麻黄碱中的甲苯残留量

有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标。甲苯为原料药硫酸麻黄碱合成中引入的对人体有害的有机溶剂,根据ICH及中国药典有关规定,甲苯残留量不得超过0．0089％。对药品中残留有机溶剂的测定,大多采用气相色谱法,但有关原料药硫酸麻黄碱中甲苯残留量的测定,未见文献报道。笔者建立了硫酸麻黄碱中甲苯残留量的气相色谱分析方法,方法简便,测定结果准确。     

气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中4种有机残留物

食品塑料包装袋中的有机残留物甲苯是一种对人体有害的化合物.包装食品用的塑料制品.其含量为卫生和食品监督部门所严格控制.其中的异丙醇、丁酮和乙酸乙酯虽毒性不大,但它们的大量使用以及在环境中的行为不甚明了,因此建立一种同时测定4种组分的分析方法是十分必要的.有关顶空气相色谱法同时测定食品塑料包装袋中的4种残留组分的研究还未见报道.本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,可同时测定塑料食品包装袋中的甲苯、异丙醇、丁酮和乙酸乙酯.该法操作简便,灵敏度高,重现性好,结果令人满意.     

顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离,结果发现Vocol中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170℃;检测器温度250℃;柱温程序升温方式:40℃保持3min,以4℃·min-1速率升温至60℃,保持5min,再以10℃·min-1速率升温至120℃,保持10min;载气流速:1.8mL·min-1,分流比为5∶1.。样品加热平衡温度为90℃,加热时间为30min。所建立的方法线性较好,操作简便,各有机溶剂检出限在0.002～0.007mg·m-2之间,回收率在93.20%～102.53%范围内。通过对12种包装材料进行检测,表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明：6种卤化溶剂在0.002～0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 1,检出限为0.000 3～0.000 6 mg...     

气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。     

食品包装用塑料袋中残留苯系物的快速检测

利用顶空技术,采用质谱法测定,建立了一种快速测定食品包装用塑料袋中残留苯系物的质谱分析方法.苯同系物的基峰峰高与其浓度在以下范围呈线性关系0.29～29.36 μg·L-1(苯),0.29～28.87 μg·L-1(甲苯),0.29～28.67 μg·L-1(二甲苯);检出限依次为0.017,0.004,0.009 μg·L-1.回收率为91.0%～103.6%,相对标准偏差小于3.5%.     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg.L-1,甲苯0.4~120 mg.L-1,乙酸丁酯1.2~600 mg.L-1,乙苯0.5~150 mg.L-1,测定结果的相对标准偏差为2.5%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。     

顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量

建立了用顶空ＧＣ法测定西伐他汀中甲苯残留量的方法,选用４０１有机担体作色谱柱,用５０ｇ／Ｌ十二烷基硫酸钠水溶液作溶剂。线性范围为０．５～４．０ｍｇ／Ｌ,ｒ＝０．９９８７;平均回收率为１０３．０６％。该法灵敏度高、简便、准确。甲苯的最低检测限为０．５ｍｇ／Ｌ。     

顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留

建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。     

Determination of 1,4-Dioxane in Toluene by Gas Chromatography

A gas chromatographic method is presented for determining from 1 to 100 μg/mL of 1,4-dioxane in toluene with purities ranging from commercial to high-purity grades. This method relies on extracting 1,4-dioxane from toluene into water. The water extract is analyzed for 1,4-dioxane content by gas chromatography/flame ionization detection and a capillary column coated with a bonded polyethylene glycol stationary phase. Splitless injection is used to achieve a 1 μg/mL detection limit. Purging extracts with nitrogen after an initial analysis is suggested as an extract clean-up procedure and as a means to confirm the identification of 1,4-dioxane. However, for absolute identification of dioxane, gas chromatography/mass spectroscopy should be considered.