柱上衍生反相高效液相色谱法测定疾藜提取物中痕量铅

提出了微波消解样品,在线衍生测定疾藜提取物中痕量铅的反相高效液相色谱方法.双水杨醛邻苯二胺为衍生剂,用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5um)作为固定相,甲醇-水-衍生剂(64.5:34.0:1.5体积比)为流动相,检测波长为275 nm,柱温30℃.样品中铅在0.10～0.63 ng范围内呈线性,铅的平均回收率为99.5%,相对标准偏差(n=7)为1.8%.     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生,ＯＤＳ柱分离,３４０ｎｍ检测,在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。     

图解法测定多核配合物组成和稳定常数

配位化合物中不少先前被认为是简单的１∶１配合物，而实际上却是多核配合物，原因是它们的组成比相同，都是１，因而多核配合物的存在不易被发现目前已有数种方法可以识别并可测定其稳定常数，如图解偿试法，但计算较繁琐本文基于直接测定配合物吸光度建立一种新的图解法，不需通过偿试而后测定多核配合物组成和稳定常数，实验与计算均较简单，试用于Ｆｅ（Ⅲ）ＥＣＲ或ＣＡＳ体系，获得了满意的结果     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸

向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01～5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010～0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。     

磺基水杨酸金属配合物稳定常数实验值的讨论

在目前无机(普通)化学基础实验中,几乎各个学校都作了磺基水杨酸铁(或铜)配合物的组成和稳定常数的测定。有的学生和老师将稳定常数测定值与文献值相对照,发现相差好几个数量级,因此对自己的实验值产生了怀疑。不少学生和老师对磺基水杨酸金属配合物的表观稳定常数和热力学稳定     

一种测定配合物稳定常数的新方法——高效液相色谱法

使用高效液相色谱(HPLC)测定金属离子配合物稳定常数的方法在近十几年中不断发展。本文为关于该法的综述,并作了一些评论。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定水牛角中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛和β－巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ＯＤＳ（Ｃ１８）柱分离;ＰＨ５．６醋酸盐缓冲溶液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在３２ｍｉｎ内分离测定了水牛角中１２种氨基酸的含量。在一定浓度范围人,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在０．９９７５～０．９９９４之间。对于１２种氨基酸,标准加入回收率在９４％～１０６％之间。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

芬氟拉明(fenfluramine ,FFA)是苯乙胺类食欲抑制剂,化学名为N 乙基 α甲基 3 三氟甲基苯乙胺,对人体健康有潜在危害性。目前已有采用高效液相色谱法(HPLC)分析FFA的报道[1,2 ] ,FFA的紫外吸收弱,灵敏度低,检测限仅为2 0 6ng[2 ] 。本文以3,5 二硝基苯甲酰氯(DNBC)为衍生试剂     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的研究

研究了用高效液相色谱法分析茶叶中茶氨酸的方法。以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）作衍生剂、醋酸钠缓冲液与乙腈梯度洗脱、Ｃ１８柱分离、紫外２４３ｎｍ检测,探讨了茶氨酸的提取方法。比较了不同茶叶中茶氨酸的含量。方法具有快速、精确、灵敏等特点。     

柱前衍生高效液相色谱法检测加巴喷丁衍生化条件的研究

采用紫外衍生剂对甲氧基苯磺酰氯(MOBS–Cl)对加巴喷丁进行衍生反应,建立了一种柱前衍生测定加巴喷丁的新方法。最佳衍生化条件:对甲氧基苯磺酰氯与加巴喷丁的质量比大于7.5∶1,于50℃水浴中反应30 min。以0.05 mol/L Na2HPO4缓冲液(pH 10.0)–甲醇混合液为流动相,分析柱为反相ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm。加巴喷丁溶液质量浓度在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为A=24.5667c+12.3025,相关系数r=0.9999,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.56%,加巴喷丁的检测下限为0.017μg/g。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测     

反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。     

新型荧光试剂柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定醇类化合物

采用新型的紫外、荧光衍生试剂咔唑－9－乙基氯甲酸酯，对15种脂肪醇柱前衍生的反应条件，包括反应温度、催化剂的选择、衍生化时间等，进行了考察。结果表明：催化剂选用吡啶，反应温度80℃，时间15min，衍生化具有最大且恒定的检测响应。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，同时对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离。检测限为13.3-93.5nmol/L。     

柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇／水(72／28,V／V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2．52—126mg／L(r=0．9994),检出限和定量限分别为0．36ng(S／N=3)和1．2ng(S／N=10),平均回收率为98．4％,相对标准偏差(RSD)小于3．00％。     

柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量

建立了苯甲醛衍生测量碳酰肼产品纯度的高效液相色谱法。研究了流动相中pH值、流动相组成、衍生反应时间等因素对测定的影响。采用KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,流速1mL/min,检测波长310nm,在8min内可完成分析。碳酰肼与苯甲醛在室温下衍生30min后可直接测量。此方法操作简单、快速;方法检出限为0.13mg/L;回收率为105%;RSD<1%,用于碳酰肼产品的纯度分析,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

反相高效液相色谱柱前衍生法测定发酵液中的5-氨基乙酰丙酸

建立了同时检测发酵液中5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸的柱前衍生反相高效液相色谱法。使用ZORB-AX SB-AQ型色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-50 mmol/L醋酸钠缓冲溶液(pH 6.2)作为流动相梯度洗脱。流速为1 mL/m in,柱温25℃,254 nm波长下检测30 m in。在此条件下,5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸在浓度为0.8~23 mmol/L和1.3~66 mmol/L时与色谱峰面积值之间线性关系良好,回归系数均在0.9997以上。发酵液产物的加标回收率在94.9%~104.7%。将检测结果与分光光度法相比,符合较好。测试数据表明,此方法简单、可靠,对于发酵产物的分离效果好。