2－氰基－4－硝基苯胺的薄层色谱紫外光度分析

本文应用薄层色谱紫外光度法，测定了产品中的主要成分２－氰基－４－硝基苯胺和杂质，得到了满意的分析结果。与经典化学法比较，这种方法具有简单、快速、精确的特点。回收率９９％～１０１％，相对标准偏差０．７％～１．１％，２－氰基－４－硝基苯胺含量在０～１３５μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比耳定律。     

2—氰基—4—硝基苯胺的薄层色谱紫外光度分析

本文应用薄层色谱紫外光度法，测定了产品的主要成分２－氰基－４－硝基苯胺和杂质，得到了满意的分析结果。与经典化学法比较，这种方法具有简单、快速、精确的特点。回收率９９％－１０１％，相对标准偏差０．７％－１．１％，２－氰基－４－硝基苯胺含量在０－１３５μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比耳定律。     

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定四种硝基类化合物

建立了以香烟过滤嘴纤维作吸附剂,在线固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定水中邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯四种硝基类化合物的方法。邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯分别在0．006～4．80、0．003～2．40、0．002～1．60、0．002～1．60mg／L范围内峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0．9994、0．9996、0．9997和0．9996;检出限（S／N=3）分别为1．0、0．8、0．6,0．6μg／L;富集倍数分别为28．2、176．6、172．1、153．3。该法用于河水中四种硝基类化合物的测定,回收率为85．41％～116．44％,相对标准偏差在1．1％～5．4％范围内。     

4－硝基二苯胺合成方法的改进

４－硝基二苯胺合成方法的改进郭佃顺，黄汝骐，高蓉华，吴志广（山东师范大学化学系，济南２５００１４）４－硝基二苯胺是有机合成工业的重要原料和中间体，广泛用于橡胶助剂工业（如生产橡胶防老剂４０２０、４０１０ＮＡ等）和染料工业。４－硝基二苯胺通常由对硝基氯...     

新显色剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ）研究了光度法测定他的反应条件。结果表明，在０．４５～１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样－８８中微量钯的测定，结果满意。     

7,8—二甲基—10—（D—1—核糖醇基）—异咯嗪半合成中间体气相色谱分析

提出以三氟乙酸酐作为衍生化试剂,将核黄素半合成中间体Ｎ－（Ｄ）－脱氧核糖醇基－３,４－二甲苯胺（Ⅰ）及４,５－二甲基－Ｎ－（Ｄ）－脱氧核糖醇基－２－偶氮苯基苯胺（Ⅱ）转化为低沸点易汽化物质,采用以苯乙酮作为内标,测定中间体（Ⅰ）和（Ⅱ）纯度的气相色谱法。方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点,方法回收率（Ⅰ）为９６．９％￣１０１．２％、（Ⅱ）为９９．４％￣１００．４％,相对标准偏差（Ⅰ）在４     

染料中间体二氰基─4─硝基苯胺的分析

应用薄层色谱（ＴＬＣ）和紫外光谱法（ＵＶ）对二氰基－４－硝基苯胺合成中涉及的主要产物进行分析。比传统化学法快速、简单、准确，回收率９９．１％～１０１．１％，相对标准偏差０．４８％～０．８５％，在０～６ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律。     

芳胺常压气相N—烷基化反应研究

在固定床催化反应器中常压下研究了芳胺和醇的气相法Ｎ－烷基化反应。考察了γ－Ａｌ２Ｏ３系列催化剂的反应性能，筛选出了两种适用于苯胺Ｎ－甲基化反应且性能较好的催化剂。反应条件为：在甲醇和苯胺的摩尔比为３：１时，反应温度为２８０℃，液时空速为０．３ｈ＾－１的条件下，苯胺转化率为９９％，生成Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺（ＤＭＡ）的选择性为９２％。研究了甲醇和芳环上不同位置取代的甲基苯胺的反应规律，其转化率顺序：苯胺     

染料中间体二氰基─4─硝基苯胺的分析

应用薄层色谱（ＴＬＣ）和紫外光谱法（ＵＶ）对二氰基－４－硝基苯胺合成中涉及的主要产物进行分析，比传统化学法快速，简单，准确，回收率９９．１％～１０１．１％，相对标准偏差０．４８％～０．８５，在０～６ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律。     

芳胺常压气相N－烷基化反应研究

在固定床催化反应器中常压下研究了芳胺和醇的气相法Ｎ－烷基化反应。考察了γ－Ａｌ２Ｏ３系列催化剂的反应性能，筛选出了两种适用于苯胺Ｎ－甲基化反应且性能较好的催化剂。反应条件为：在甲醇和苯胺的摩尔比为３１时，反应温度为２８０℃，液时空速为０．３ｈ－１的条件下，苯胺转化率为９９％，生成Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺（ＤＭＡ）的选择性为９２％。研究了甲醇和芳环上不同位置取代的甲基苯胺的反应规律，其转化率顺序：苯胺≈对一甲苯胺≈间－甲苯胺＞邻－甲苯胺。从Ｃ１到Ｃ４不同结构的醇和苯胺反应的规律研究，证明随醇中碳原子数目的增加，醇的反应活性降低，正构醇和苯胺反应和异构醇与苯胺反应随温度升高的变化趋势相反。     

反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物

用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４,４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４,４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０,５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ,检测限分别为０．１,０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定,结果令人满意。     

高效液相色谱-荧光检测法测定罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱

用所建立的高效液相色谱-荧光检测法测定了罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱。采用的色谱柱为RP-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);检测激发波长为285 nm,发射波长为355 nm;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比为70∶30),流速0.8 mL/min。实验结果表明,罂粟碱的进样量为1×10-4~0.1 μg时其质量浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比大于3计)达到0.02 ng。罂粟籽中罂粟碱的回收率为99.0%～100.8%。方法快速准确,简便灵敏,分离度高,能够满足有关食品中罂粟碱的检测要求。     

1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用

以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70 ℃下反应可获得稳定的衍生产物。在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58～1.1 pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定生物转化体系中的甘草酸

采用高效液相色谱法在Hypersil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上以甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶1, 体积比)为流动相分离测定了甘草酸单铵盐生物(酶)转化体系中的甘草酸,流动相流速为1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm。实验结果表明,该方法在进样量为0.2~20 μg时具有良好的线性;样品的加标回收率为98%～103％,相应的相对标准偏差为0.16％～1.58％。方法简便、快速、可靠。     

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18(4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以30 mmol/L磷酸二氢钠（pH 3.5）-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25 mmol/L十二烷基磺酸钠)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为:-20,140,210,310,400,450,490,730,800,900 mV时,可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0.71%～15.31%,回收率为52.0%～85.2%,各种次生代谢产物的检测限为0.2~2 ng;进样量在20～500 ng范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9910～0.9998;具有较高的准确度和精确度。方法简便,可应用于烟草中次生代谢产物的检测。     

A validated method for analysis of chromium picolinate in nutraceuticals by reversed phase high performance liquid chromatography

A validated high performance liquid chromatographic method was developed for the determination of chromium picolinate in pharmaceutical dosage forms. The analysis was performed at room temperature using a reversed-phase Supelcosil LC-18 (250 x 4.6 mm, 5 microm) column. The mobile phase consisted of acetonitrile:water (40:60 v/v) at a fl ow rate of 0.8 mL/min. The UV-detector was set at 264 nm. The developed method showed a good linear relationship in the concentration range from 0.125 to 12.5 microg/mL with a correlation coefficient from 0.999. The limit of detection and limit of quanti fi cation were 0.091 and 0.181 microg/mL, respectively.     

Quantification of myrislignan in rat plasma by solid-phase extraction and reversed-phase high-performance liquid chromatography

A rapid and simple reversed-phase high-performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed for determination of myrislignan in rat plasma after intravenous administration. The analytes extracted from plasma samples by solid-phase extraction were successfully carried out on a Diamonsiltrade mark ODS C(18) column (250 x 4.6 mm i.d., 5 microm) with an RP(18) guard column (8 x 4.6 mm i.d., 5 microm) and a mobile phase of MeOH-H(2)O (4:1, v/v). The UV detector was set at a single wavelength of 270 nm. The linear ranges of the standard curves were 0.5-30.0 microg/mL with the correlation coefficients greater than 0.9992. The lower limits of detection and quantification were 0.1 and 0.3 microg/mL for myrislignan. Intra- and inter-day precisions were 2.4-7.5 and 1.3-5.7%, respectively. The extraction recovery from plasma was more than 90%. This assay method has been successfully used to study the pharmacokinetics of myrislignan in rats.     

Simultaneous determination of estramustine phosphate and its four metabolites in human plasma by liquid chromatography-ionspray mass spectrometry

A sensitive and selective method, using liquid chromatography-ionspray mass spectrometry, was developed and validated for the simultaneous determination of Estracyt (estramustine phosphate) and its four metabolites, estramustine, estromustine, estrone and estradiol, in human plasma. Deuterated internal standards were available for all analytes. The five compounds were extracted from plasma by protein precipitation with acetonitrile. The chromatographic separation was performed using a Zorbax SB C18, (150 x 4.6 mm i.d., 5 microm) reversed-phase column under gradient conditions with a mobile phase containing 2 mm ammonium acetate buffer (pH 6.8) and acetonitrile. MS detection was by electrospray ionization with multiple reaction monitoring in the positive ion mode for estramustine phosphate, estromustine and estramustine, and in the negative ion mode for estrone and estradiol. The limit of quantitation was 10 ng/mL for estramustine phosphate, 3 ng/mL for estromustine, estramustine and estrone and 30 ng/mL for estradiol. Linearity was verified from these LLOQs up to about 4000 ng/mL for the parent drug and 2000 ng/mL for the metabolites. Inter-day precision and accuracy values were all less than 15%. This assay was applied successfully to the routine analysis of human plasma samples collected in cancer patients administered estramustine phosphate intravenously.     

RP-HPLC method with electrochemical detection for the determination of metoclopramide in serum and its use in pharmacokinetic studies.

A rapid and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatographic method has been developed for the determination of metoclopramide in serum. The assay was performed after single extraction with ethyl ether using methyl parahydroxybenzoate as internal standard. Chromatographic separations were performed on C(18) stationary phase with a mobile phase composed of methanol-phosphate buffer pH 3 (30:70 v/v). Analytes were detected electrochemically. The quantification limit for metoclopramide in serum was 2 ng mL(-1). Linearity of the method was confirmed in the range of 5-120 ng mL(-1) (correlation coefficient 0.9998). Within-day relative standard deviations (RSDs) ranged from 0.3 to 5.5% and between-day RSDs from 0.8 to 6.0%. The analytical method was successfully applied for the determination of pharmacokinetic parameters after ingestion of 10 mg dose of metoclopramide. Studies were performed on 18 healthy volunteers of both sexes.     

反相高效液相色谱法测定苹果中槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定了苹果肉和苹果皮中槲皮素的含量。将样品于-80 ℃冷冻24 h后,在2,6-二叔丁基对 甲酚的保护下加入6 mol/L盐酸制成匀浆,于90 ℃恒温水浴中回流水解2 h。水解液在反相ODS柱上分离,以甲醇-水(体积 比为55∶45,乙酸调pH值为3.3)为流动相,在波长370 nm处进行测定。结果表明:苹果肉中槲皮素的平均含量为3.11～10.78 μg/g;苹果皮中槲皮素的平均含量为253.57～744.59 μg/g;苹果肉中槲皮素的平均加标回收率为100.4%。该法操作简 便易行、结果准确可靠。