反相高效液相色谱法测定酚类化合物的保留指数

以3种ODS柱分别测定了10种酚类化合物的保留值,以烷基甲酮类作为标准参照物计算保留指数及校正保留指数。结果表明,采用校正保留指数系统,可获得比常规保留指数系统更好的精密度和准确性。     

反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究

在Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ（１８）反相柱上,以甲醇－水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃＣｂ中的参数ａ、ｃ作线性关系,得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入,可有效地改进分离。当甲醇：０．２ｍｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．５）：三乙胺为４０：５９：１（Ｖ／Ｖ）时,除两种同分异构体不能分离外,所有组分在２５ｍｉｎ内可实现较理想的分离。     

反相高效液相色谱法测定杜仲中的松脂醇二葡萄糖甙

建立一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙的反相高效液相色谱法。杜仲粉末的甲醇提取液经大孔树脂柱处理后,在ＹＷＧ－Ｃ１８柱上进行ＨＰＬＣ分析。流动相为２８％（Ｖ／Ｖ）的甲醇水溶液;流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长２３２ｎｍ。方法平均回收率为９９．２２％（ｎ＝３）,变异系数０．５０％～０．７４％（ｎ＝５）。进样量在０．０６８μｇ～０．６８μｇ范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９９。所建立的方法可作为评定杜仲及杜仲制品降压效果的一种简便、快速和准确的测定方法。     

反相液相色谱中同族化合物作用指数的预测

基于气相色谱与液相色谱的内在联系，首次讨论了用气相色谱保留值预测两元冲洗体系反相液相色谱作用指数的方法，该方法经文献数据验证，其预测结果达到了实验精度，这为扩大反相液相色谱的作用指数库提供了一个实用的方法。     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

多肽和蛋白质的反相高效液相色谱研究--色谱行为的多样性

以Ｃ８柱为固定相,研究了微管结合蛋白２中两段重要肽段（肽１,肽２）和猪胰岛素在反相色谱上的保留行为。当以甲醇溶液为流动相时,猪胰岛素保留因子的对数值（ｌｎＫ’）随流动相有机溶剂体积分数（ψ）的变化呈现很好的线性关系。当以乙腈为流动相测定肽１的ｌｎＫ’随ψ变化关系时,所得结果显示ｉｎＫ’与ψ呈现良好的二次曲线关系。以乙腈为流动相测定肽１和肽２和Ｖａｎ’ｔ Ｈｏｆｆ曲线（ｌｎｋ’与１／Ｔ的关系图）时,     

四苯基卟啉金属螯合物的反相高效液相色谱保留行为研究

 研究了四苯基卟啉金属螯合物(TPP)的高效液相色谱保留行为。在C18柱上试验以各种有机溶剂洗脱金属螯合物,最终选择了甲醇-丙酮的非 水体系作流动相。各螯合物的保留顺序为：ZnTPP＜TPP＜NiTPP＜CuTPP。运用Horvath的疏溶剂理论解释了这种保留行为。文中采用电负性与离子半径之比（EN／ri）作为静电场强的量度,提出 EN／ri值作为四苯基卟啉金属螯合物保留值参数。实验发现,在不同的流动相配比条件下,lnk′与 EN／ri均呈良好的线性关系。     

反相高效液相色谱法分离测定墨旱莲中的鳢肠醛

对墨旱莲中的有效成分鳢肠醛进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件:Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为65∶35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为365 nm,进样量为10 μL。结果表明,鳢肠醛的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.9993)。方法的加样回收率为96.7%～100.0%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。     

反相高效液相色谱法测定尿中对氨基苯酚

In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane.     

羟基化合物及其葡醛酸苷化学结构与RP—HPLC保留行为相关性研究

采用体外孵育生物合成方法获得羟基化合物葡醛酸苷系列化合物，并对其反相高效液相色谱保留行为及底物与其葡醛酸结合物保留行为相关性进行了研究，建立了相应的结构－色谱保留行为相关性方程及葡醛酸苷类代谢物保留行为的预测方法。将ＱＳＲＲ研究扩展到药物代谢物领域，对药物Ⅱ相葡醛酸化代谢产物的ＨＰＬＣ分析提供了帮助。     

单硫醚气相色谱保留指数拓扑化学研究

在分子拓扑化学理论的基础上,根据分子中原子的特性,用分子中原子的平衡电负性对分子图进行着色,在距离矩阵的基础上结合分子中各原子的支化度构建一组新的拓扑指数NPm(m=1,2,3),利用多元线性回归技术将单硫醚在4种极性固定相的气相色谱保留指数与NPm(m=1,2,3)建立相应的定量结构-保留相关关系模型(QSRR),并用这种模型对单硫醚的气相色谱保留指数进行预测,结果表明,预测结果和实验值吻合较好。     

醇类化合物气相色谱保留指数的分子拓扑研究

分子中原子i的特征值(ti)定义为tj＝1 ∑hi。并计算了醇类化合物的氢连接性指数，藉助多元线性回归技术分别建立了25个醇类化合物的指数与这些物质的气相色谱保留指数的定量结构／性质相关关系模型。模型具有良好的稳定性和预测能力，氢连接性指数能较好地反映化合物的结构特征。     

甲基烷烃结构与色谱保留指数相关性的拓扑指数法研究

计算了207个甲基烷烃的127个拓扑指数变量,把变量选择方法GAPLS方法引入到定量结构与气相色谱保留关系研究中,对127个拓扑指数变量进行选择,得到了含7个变量的化合物的定量结构与色谱保留指数关系(QSRR)模型,其复相关系数的平方为0.99998,标准偏差为2.88。交互验证的复相关系数为0.99997,交互验证的预测标准偏差为2.95,表明该模型具有良好的稳定性和可靠性。对获得的7个变量进行了合理的结构解释,表明甲基烷烃色谱保留指数完全能用拓扑指数来精确表征。     

Prediction of Retention Time of Solutes under Linear Gradient Elution Conditions in RP-HPLC

A model for prediding retention time of solutes undeir linear gradient elulioa conditions has been established. In this model,the theorelkal expressions under different eluflon modes were derived and tested with the retention behaviors of p-hydroxy-benzaldehyde, vanilUn, biphenyl, phenanthrene in gradient elution. With halting into account the dwell time of the instrumeatal system, the theoretically predicted retention times agreewell with those experimentally determined.     

应用新定义的拓扑指数预测烷氧氯硅烷、单硫醚的气相色谱保留指数

根据分子中成键原子i的结构特征和所处的化学环境，新定义了原子i的价点价δi^Y，以价连接矩阵为基础构建了1个新的结构信息价连接性指数^mY。利用线性回归技术分别建立了22个烷氧氯硅烷、61个单硫醚化合物的^mY与这些物质的气相色谱保留指数RI的定量结构／保留相关关系模型(QSRR)。新模型物理意义明确，计算简便，对不同类型化合物在不同极性固定相上的气相色谱保留指数RI具有良好的稳定性和预测能力，新的结构信息价连接性指数能很好地反映化合物的结构特征。     

含氧化合物气相色谱保留指数的预测

通过对部分含氧化合物(醇、酯、醛、酮)在不同固定相不同柱温下的849个样本的气相色谱保留指数值(RI)与其部分参数:拓扑指数(mQ)、定位基参数(Sox)、固定液极性值(CP)及柱温(T)建立定量结构-色谱保留相关(QSRR)模型。分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值和外部样本预测值的复相关系数Rcum、QLOO和Rext分别为0.9832、0.9829和0.9836(MLR);0.9832、0.9830和0.9836(PLSR);0.9910、0.9909和0.9900(ANN)。结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了含氧化合物(醇、酯、醛、酮)在不同色谱条件下气相色谱保留指数的变化规律。     

Biparameter Equations for Calculating Kovats Retention Indices of Hydrocarbons

Abstract

Biparameter equations, in which one parameter is the boiling point of the solutes and the other is any of their physicochemical properties able to account for dispersive solute-stationary phase interactions, are obtained by regression analysis. These equations permit the calculation of Kovats retention index (I_R ) for aliphatic and aromatic hydrocarbons in complex mixtures with standard deviations close to experimental error. The linear change of regression coefficients with the work temperature allow us to obtain equations suitable for calculating I_R at any temperature on a given stationary phase. Furthermore, accurate values for the magnitudes included in the equations can be obtained starting from I_R values.

When alkylbenzenes are separated on polar phases, such as Carbowax 20M, it is necessary to add a new parameter accounting for inductive interactions. Once again, regression coefficients, except that of the boiling point which remains constant, change linearly with the polarity of the phase (Tarjan's scale) enabling the obtaining of an equation for calculating I_R on any stationary phase at a given work temperature, although constant deviations between calculated and experimental I_R , on polymeric stationary phases, are found.