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用高效液相色谱法测定了人血浆中奥氮平的浓度。色谱条件 :采用岛津LC 6A型高效液相色谱仪 ;色谱柱为ZorbaxODS (15 0mm× 4 6mmi d ,粒径 5 μm) ;流动相为V(5 0mmol/L磷酸钠缓冲液 ,pH 7 2 )∶V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =12∶10∶3的溶液 ;检测波长为 2 70nm ;流速为 1 0mL/min ;柱温 40℃ ;灵敏度 0 0 0 5AUFS ;纸速 2mm/min。实验结果显示 ,在上述条件下 ,该方法的线性范围为 15 μg/L~ 12 0 0 μg/L(r =0 9988) ,最低检测限为 3μg/L ,血浆中奥氮平的平均回收率为 (97 0 2± 3 11) % ,测定结果的日内平均相对偏差为 3 86 % (n =15 ) 。 相似文献
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报道了反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬 ( DM)方法。采用Novapak C84μm,1 5 0 mm× 3.9mm i.d.分析柱 ,以乙腈∶水 =5 0∶ 5 0 ( V/V ,加0 .5 % HAc,三乙胺调节 p H至 4.3)为流动相 ,荧光检测器检测 ,DM的最小检出浓度为 0 .2 ng/m L。方法回收率为 93.71 % ,变异系数 3.5 3% ,操作简便 ,灵敏度高 ,适于血浆中 DM测定及药代动力学研究 相似文献
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利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)建立鳗鲡血浆中盐酸环丙沙星(CPFX)残留的测定方法.采用RP ODS色谱柱,以甲醇-四丁基溴化铵(30:70 v/v)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,荧光激发波长(Ex)277 nm,荧光检测波长(Em)453 nm.鳗鲡血浆样品用二氯甲烷进行提取前处理,然后进行HPLC分离-荧光检测.盐酸环丙沙星溶液浓度在0.01~10.24 μg/mL范围与色谱峰高呈良好线性关系(r=0.9997),最低检测限为0.005μg/mL,标准添加平均回收率大于80%.方法灵敏简便,可用于鳗鲡体内盐酸环丙沙星残留的测定与药代动力学研究. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor-baxODSC18色谱柱,以V(甲醇):V(水):V(1mol/L醋酸铵):V(3mol/L氨水)=300:50:3:1为流动相,检测波长为280nm,流速为0.8mL/min。利培酮的线性范围为2~600μg/L(r=0.996),回收率为(98.2±3.5)%,日内与日间的标准偏差分别为4.12%和4.83%;9-羟利培酮的线性范围为2~800μg/L(r=0.998),回收率为(97.8±3.8)%,日内与日间的标准偏差分别为4.28%和4.81%。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5~1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%~107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。 相似文献
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建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛韦 (ACV)浓度的高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 1∶99∶0 5 )混合溶液 ,流速为 1 5mL/min ,检测波长为 2 5 2nm。ACV血浆最低检测浓度为 2 0 μg/L ,各组织最低检测浓度为 5 0ng/g。血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0 1mg/L~ 4mg/L及 0 1μg/g~ 4μg/ g时线性关系良好 (r >0 99)。血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为 97 5 %~ 10 0 0 %和 10 0 0 %~ 10 6 0 % (n =5 )。该法精密度高 ,方便 ,快捷 。 相似文献
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建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中的辛伐他汀 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度。血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5∶1)提取,以洛伐他汀为内标,在237nm波长下检测;色谱柱:LichrospherC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为70∶30);流速:1.2mL/min。血药浓度在0.25~50.0μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3%。方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法。色谱条件:分析柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μ
m),流动相为甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长280 nm。
血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法。方法的线性范围为25~5000 μg/L,线性相关系数为0.9999。高、中、低浓度
的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72%~100.90%,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64%,准确度
为99.59%~103.26%,检测限为10 μg/L。该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药
代动力学研究。 相似文献
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用动物免疫法制备了免疫亲和柱纯化水溶性的沙丁胺醇血浆样品。琥珀酸酐交联沙丁胺醇和牛血清白蛋白获得抗原免疫家兔抗沙丁胺醇抗体——免疫球蛋白。琼脂糖Sepharose4B与抗体交联制成免疫球蛋白亲和柱。对高效液相色谱法测定中的一般提取方法和固相小柱提取法作了比较,后者具有内源性杂质干扰少的优点,是生物样品预处理的一种有效的方法 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中的芦氟沙星 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定人血浆中芦氟沙星质量浓度的高效液相色谱法 ,血浆用二氯甲烷提取 3次 ,以 UltrasphereODS(4.6mm i.d.× 2 5 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -1 0 mmol/L 溴化四丁铵 -三乙胺 (体积比为 3 2∶ 68∶0 .5 ) ,用磷酸调 p H2 .8,检测波长 2 95 nm,流速为 1 .2 m L/min,以培氟沙星为内标。血浆中芦氟沙星的线性范围为 0 .1~ 1 0 mg/L ,最低检测质量浓度为 0 .0 5 mg/L ,回收率为 99.7% ,日内、日间 RSD分别为 2 .3 3 %和3 .83 %。方法简便、快速、准确 ,适用于人血浆中芦氟沙星质量浓度的测定。 相似文献
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高效液相色谱电化学法检测人体血浆中芹菜素和相关黄酮类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时检测人体血浆中芹菜素等5种黄酮类化合物含量的反相高效液相色谱法。血浆样品经固相萃取柱提取后,用Hypersil C18色谱柱分离样品,流动相为甲醇/磷酸水溶液(V/V,2/3,pH2.25),等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,用电化学检测器在直接模式下,1100 mV分析检测待测物,内标法定量。对于全部待测组分r均大于0.99;槲皮素、毛地黄黄酮、山奈酚、芹菜素和异鼠李黄素线性范围分别为3~7000、3~5900、3~7000、5~7000和3~7400 nmol/L;检出限为1.4~4.8 nmol/L。方法的实际样品加标回收率为86.8%~102.9%;相对标准偏差(RSD)低于7.4%(n=3)。方法简便、快速、准确,可用于芹菜素等黄酮类化合物在人体内的生物利用度及膳食干预研究。 相似文献