气相色谱法快速鉴定植物油

分析植物油的经典方法是测定多种物理常数和进行化学分析。方法十分烦杂,费时费事,结果还不一定可靠,特别是鉴别伪劣品更困难。本文用气相色谱法快速鉴定国内常见的十三种植物油。试样经甲酯化后用φ2mm×1m 5％Reoplex 400柱在15min内就能很好地分离月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生烯酸和芥酸的甲酯。提出以脂肪酸甲酯作为保留指数的基准物,测     

用气相色谱法鉴定发射火药中的添加剂

发射药的种类有多种。这主要根据所含添加剂的种类不同而加以分类。因此,对发射药中添加剂成份的分析可鉴别发射药的种类。 多年来,国内外曾报道过鉴测发射药添加剂的     

丙丁梭菌萃取发酵产物的气相色谱分析

建立了3种溶剂中产物丙酮、乙醇、正丁醇的气相色谱分析方法。色谱条件为:DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)及FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,程序升温,氮气为载气。采用内标法定量,内标物为异丁醇,进样体积1μL。丙酮、乙醇、正丁醇的浓度与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.997 43~0.999 97,测定结果的相对标准偏差为0.19%~2.01%(n=5),回收率为95.1%~101.2%。     

毒鼠强的气相色谱法快速检验

介绍了采用气相色谱法测定生物检材中的毒鼠强含量的方法。采用氮磷检测器 ,使用HP-1,HP-5石英毛细管柱 ,检出限可达1ng。用苯作为提取溶剂 ,胃组织中毒鼠强回收率为82.8%。方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定茶碱含量

茶碱(Theophylinum)化学名称为1,3-二甲基黄嘌呤,是一种用于支气管性和心脏性哮喘的常用原料药。中国药典规定的含量测定方法灵敏度低,文献报道用无水吡啶-0.05mol/L三甲基苯胺醋酸盐将茶碱衍生化后以氢火焰离子     

气相色谱法检测面粉中磷化氢残留量

通过顶空气相色谱外标法快速、准确的测定粮食中残留的磷化氢含量.采用Porapak-Q填充柱,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定.当磷化氢浓度在2.5~25.0 ng/mL范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9999).磷化氢含量为0.01和0.10μg/g时的平均加标回收率分别为93.7%和96.5%.此方法的操作简便,稳定性好,对同一浓度样品6次平行测定的RSD为0.9%.根据样品的质量,此方法的检出限可达到0.001μg/g,可作为粮食中磷化氢残留量快速测定.     

气相色谱法测定血清中游离脂肪酸及其在临床中的应用

测定体内游离脂肪酸(FFA)的含量,对了解机体脂肪代谢情况、诊断因某种必需脂肪酸含量异常引起的疾病等方面具有重要意义。我们以Silar 10C固定相作填充柱,采用正廿烷作内标,BF_3-甲醇甲酯化,对血清中九种游离脂肪酸进行     

气相色谱法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定

气相色谱法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似,因而,评定其分析不确定度时具有相同的数学模型,且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献[15],以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例,对其不确定度的评定进行了讨论。1　主要仪器、试剂和实验方法　　HPLC1100型高效液相色谱仪,进样定量环(20μL,不确定度1%);电子分析天平。容量瓶:A级,100×(1±2×10-3)mL,50×(1±2×10-3)mL;刻度移液管:分度值0 01mL;胺苯磺隆标样:质量分数w为99 0%,标准偏差S为0 01%(n=5)。　…     

气相色谱法分析圆珠笔油墨

1　实验部分1.1　仪器、试剂及样品　　HP6890型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID)、取样器、微量进样器(10μL)。乙腈(特级色谱纯),苯氧基乙醇、苯甲醇(由上海笔芯厂提供)。中国产75种蓝色圆珠笔油墨样品;中国及日本、俄罗斯产15种黑色圆珠笔油墨样品;中国产6种红色圆珠笔油墨样品。1.2　色谱条件　　色谱柱:FFAP高惰性交联弹性石英毛细管柱(30m×0 25mmi d ×0 3μm);柱温:45℃(1min)5℃/min220℃(10min);检测器温度:320℃;载气(N2)流速:1 5mL/min;H2流速:35 0mL/min;空气流速:350mL/min;尾吹气流速:18mL/min。1.3　纯溶剂样品…     

葡萄酒、果酒中乙醇含量的测定方法

葡萄酒、果酒中乙醇含量是检测酒类产品的重要指标,国家标准和2000年中国药典(二部)中采用填充柱气相色谱法、密度瓶法、酒精计法测定乙醇含量。密度瓶法和酒精计法因需先将样品溶液蒸馏后再测定,所以较为繁琐。填充柱法由于在运行中存在严重的涡流扩散,传质阻力也较大,影响了柱效的提高,因此逐渐被淘汰。毛细管气相色谱     

3,5-二叔丁基甲苯的气相色谱法分析

用气相色谱法定量测定了反应混合物中的３,５－二叔丁基甲苯。方法简便、快速,完成一次分析仅需１０ｍｉｎ,校正曲线在１．１～９．２μｇ间呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９０,ｎ＝８）。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱极性初探

溶胶 凝胶气相色谱毛细管柱是一种新型的色谱柱。这种色谱柱分离效果佳[1,2],柱容量大,耐热性能好,制作工艺简单[3]。本文采用几种方法对自制溶胶 凝胶柱[1～3]的极性进行了探讨,并与传统柱作了比较。所用色谱仪为岛津17A型,配有火焰离子化检测器(FID);色谱柱尺寸为10m×0 25mmi d ;载气为He;气化室温度250℃;分流(100∶1)进样。1　极性评价方法与结果1.1　不同化合物流出顺序的测定　　色谱条件:溶胶 凝胶柱,固定液为Ucon75 H 90000及端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)毛细管柱;FID温度300℃;柱温,80℃6℃/min280℃。试液:含亚油酸甲酯…     

二维气相色谱柱切换技术测定合成塔工艺气全组分含量

在合成氨厂,合成塔进出口工艺气全组分(ＮＨ3,Ｈｅ,Ａｒ,Ｎ2等)的分析都采用气相色谱法[1,2]。这种方法需在两台仪器上两次进样(双机、双阀、双柱),操作繁琐费时。我们[3]曾对该方法进行了改进,将两根色谱柱通过两个六通阀相连,在一台色谱仪上完成分析(单机、双阀、双柱),减少了仪器费用,无需Ｈ2ＳＯ4吸收,提高了分析精度。若用一个十通阀代替两个六通阀(单机、单阀、双柱),可进一步简化操作[4,5]。我们在实际控制分析中进行了试验,达到了一次进样完成合成塔进出口工艺气全组分分析的目的,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器、样品与装…     

气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

在饱和聚酯的组成分析过程中,一般通过测定的核磁氢谱和定量碳谱的化学位移数据与标准数据对比就能确定参加反应的单体种类,通过各单体在氢谱和定量碳谱中的峰面积比能准确地得到其比例。但对于像三羟甲基丙烷(TMP)、三苯三酸酐(TMA)等单体,它们含有3个官能团,在饱和聚酯中的主要作用是起架桥作用,即将线型高分子变成立体形。它们在聚酯合成中一般用量不高,很多情况下仅为1%～0 1%(质量分数)。此时,用核磁共振光谱测定,在氢谱中其峰太小,被其他组分峰覆盖;在定量碳谱中,因灵敏度低,难以定量。本文针对这种情况,对含1%～0 1%TMP的饱…     

烟草中游离糖的毛细管气相色谱分析

糖类物质是烟草中的一类重要化合物,与烟草品质有很大的关系。烟叶中的水溶性糖包括单糖、双糖和其他低聚糖,其中以葡萄糖、果糖含量最多,这两种游离糖结构不同,对卷烟香气及吸食品质的影响也不同。本研究建立了烟草及其制品中几种重要游离糖的气相色谱(GC)分析方法,并对不同地区烤烟及商品卷烟中游离糖的含量进行对比分析,以探求不同游离糖的含量与烟草品质的关系。1　实验部分1.1　仪器、试剂与样品　　Agilent 6890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,旋转蒸发仪。无水乙醇、吡啶、葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇为分析纯,三甲基氯硅烷、…     

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质[1],一般是通过吸入蒸气或皮肤吸收而使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材,以蒸气状态存在于空气中[2]。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨,经实际样品测定,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　岛津GC 9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),C R6A处理机;KJ 201型振荡器;5 0μL进样器。二硫化碳为分析纯(上海试四赫维化工有限公司),净化后取1 0μL注入色谱仪应无杂峰出现[3];苯为色谱纯(上海试剂一厂)。1.2　标准储…     

气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　ＨＰ6890气相色谱/氮磷检测器,超声波清洗器,离心机,组织匀浆机,吹氮浓缩仪,Ｃ18固相萃取小柱。　　盐酸克仑特罗(又名:瘦肉精)标准储备液(1 0ｇ/Ｌ):称取盐酸克仑特罗标准品(中国药品生物制品检定所)25 0ｍｇ,用0 01ｍｏｌ/Ｌ盐酸定容至25ｍＬ。　　盐酸克仑特罗标准工作液(40.0ｍｇ/Ｌ):取1 0ｍＬ标准储备液,用ＮａＯＨ(2ｍｏｌ/Ｌ)调ｐＨ至12,用5ｍＬ乙酸乙酯提取3次,合并提取液,并用乙酸乙酯定容至25ｍＬ。乙酸乙酯、三氯乙酸、氢氧化钠均为分析纯,盐酸为优级纯。1.2　实验方法　　色谱条件　色谱柱:ＨＰ…